无机纤维成型体、加热炉、结构体、以及无机纤维成型体的制造方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及无机纤维成型体、加热炉、结构体、以及无机纤维成型体的制造方法。背景技术：2.迄今为止，对于无机纤维成型体，进行了各种开发。作为这种技术，例如，已知有专利文献1、2所记载的技术。在专利文献1中，作为高温用的耐火绝热材料，记载了将包含氧化铝纤维和氧化铝粉的浆料真空成型而成的无机纤维成型体(权利要求1、表1等)。3.另外，在专利文献2中记载了由多孔结构的绝热骨材80质量％、耐火纤维15质量％和结合材料5质量％构成的绝热材料(权利要求1、表1的实施例1～3等)。4.现有技术文献5.专利文献6.专利文献1：日本特开平10－194863号公报7.专利文献2：日本特开2018－80094号公报技术实现要素：8.然而，本发明人进行了研究，结果明确了在上述专利文献1、2所记载的无机纤维成型体、绝热材料中，在绝热性、耐热性和成型性方面有改善的余地。9.本发明人进一步进行了研究，结果发现，通过并用氧化铝纤维和无机多孔填料，可以将高温时的热导率抑制得较低，通过适当控制氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例的下限，可以降低无机纤维成型体的高温时的热收缩率，而且，通过适当控制无机多孔填料的含量的上限，可以提高真空成型时的成型稳定性。基于这样的见解，进一步进行了深入研究，结果发现，在并用氧化铝纤维和无机多孔填料的基础上，将氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例的下限设为规定值以上，将无机多孔填料的含量的上限设为规定值以下，从而改善绝热性、耐热性和成型性，完成了本发明。10.根据本发明，提供一种无机纤维成型体，11.包含氧化铝纤维、无机多孔填料和胶体二氧化硅，12.上述氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例为30质量％～80质量％，13.上述无机多孔填料包含在体积频度粒度分布中累积值成为95％的粒径d95为300μm以下的cao·6al2o3，14.在该无机纤维成型体100质量％中，15.上述氧化铝纤维的含量为15质量％～70质量％，16.上述无机多孔填料的含量为20质量％～79质量％，17.上述胶体二氧化硅的含量为2质量％～8质量％。18.另外，根据本发明，提供一种加热炉或结构体，19.其至少一部分具备上述无机纤维成型体。20.另外，根据本发明，提供一种无机纤维成型体的制造方法，21.是上述无机纤维成型体的制造方法，包括如下工序：22.准备包含氧化铝纤维、无机多孔填料和胶体二氧化硅的水浆料的工序，以及23.通过真空抽吸上述水浆料来去除水而得到成型体的工序。24.根据本发明，提供一种绝热性、耐热性和成型性优异的无机纤维成型体。具体实施方式25.概述本实施方式的无机纤维成型体。26.无机纤维成型体包含氧化铝纤维、无机多孔填料和胶体二氧化硅。27.氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例为30质量％～80质量％，无机多孔填料包含在体积频度粒度分布中累积值成为95％的粒径d95为300μm以下的cao·6al2o3。而且，在无机纤维成型体100质量％中，氧化铝纤维的含量为15质量％～70质量％，无机多孔填料的含量为20质量％～79质量％，胶体二氧化硅的含量为2质量％～8质量％。28.根据本发明人的见解，明确了通过并用氧化铝纤维和无机多孔填料，与不包含无机多孔填料的情况相比，可以将高温时的热导率抑制得较低，提高绝热性。29.详细的机理尚不明确，但是通过配合氧化铝纤维(alumina fiber)可以在成型体内导入较大的气孔以及纤维的柔软性，从而可以赋予成型体的轻型化与低热容量化和耐热性。认为由于无机多孔填料存在于纤维间的空隙而截断大的气孔，从而除了降低由于高温时产生的气孔内空气的对流而产生的传热之外，还通过无机多孔填料内存在的微细的气孔和粒子结构而进一步降低对流传热并扰乱辐射光，由此还可以抑制辐射传热。30.另外，可知通过将氧化铝纤维等无机纤维的含量的上限设为上述上限值以下，可以抑制高温时的热导率的上升。另一方面，通过将无机纤维的含量的下限设为上述下限值以上，降低无机纤维成型体的体积密度，从而可以提高轻型化与低热容量化和耐热性。31.通过将氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例的上限设为上述上限值以下，可以提高纤维的强度，可以抑制成型体制造时的粉化。另一方面，可知通过将氧化铝纤维中的结晶性矿物的比例的下限设为上述下限值以上，可以降低无机纤维成型体的高温时的加热收缩率，提高耐热性。32.可知通过将无机多孔填料的含量的上限设为上述上限值以下，可以提高真空成型等成型性。另外，可以降低体积密度，提高轻型化与低热容量化和耐热性。另一方面，通过将无机多孔填料的含量的下限设为上述下限值以上，可以在具备规定强度的同时降低高温时的热导率，提高绝热性。33.通过将无机多孔填料中的cao·6al2o3的粒径d95的上限设为上述上限值以下，可以使介由有机粘合剂和无机粘合剂的无机多孔填料与无机纤维的附着、或者无机多孔填料彼此的附着良好。另一方面，通过将ca6的粒径d95设为上述下限值以上，可以抑制由制造时的原料的凝集导致的致密化、由过滤时的堵塞导致的生产率的降低。34.本实施方式的加热炉或结构体可以至少一部分或整体由无机纤维成型体构成。35.根据本实施方式，通过使用无机纤维成型体，可以抑制1000℃、1400℃等高温时的热导率的上升，因此可以实现表现出优异的绝热性的加热炉或结构体。36.无机纤维成型体只要是需要耐热性的部件，就可以不特别限定地应用，例如可以很好地用于构成需要1400℃以上的耐热性的加热炉、窑炉设备等高温环境使用部件的至少一部分。另外，无机纤维成型体也可以在钢铁、金属、陶瓷、汽车等广泛领域用于高温用耐火绝热材料。37.以下，详细说明本实施方式的无机纤维成型体。38.无机纤维成型体包含无机纤维。无机纤维至少包含氧化铝纤维。39.另外，无机纤维也可以包含碱土硅酸盐棉(aes)、耐火陶瓷纤维(rcf)、二氧化钛、二氧化硅等氧化物纤维。这些纤维可以单独使用，也可以组合使用两种以上。其中，从导热性、耐热性的观点出发，可以使用具有al2o3和sio2的氧化铝纤维。40.氧化铝纤维的真比重的下限例如为2.8以上，优选为2.9以上，更优选为3.0以上。由此，能够提高无机纤维成型体的机械强度。氧化铝纤维的真比重的上限不特别限定，例如为3.8以下，优选为3.7以下，更优选为3.6以下。由此，可以实现加热收缩率的降低和轻型化。41.氧化铝纤维的含量的上限在无机纤维成型体100质量％中例如为70质量％以下，优选为65质量％以下，更优选为50质量％以下。由此，可以抑制高温时的热导率的上升。另一方面，氧化铝纤维的含量的下限在无机纤维成型体100质量％中例如为15质量％以上。由此，能够降低无机纤维成型体的体积密度，提高轻型化与低热容量化和耐热性。42.结晶性矿物的比例的上限在氧化铝纤维100质量％中例如为80质量％以下，优选为75质量％以下。由此，抑制由过度的结晶化导致的纤维的强度降低，减少纤维的破坏、粉化，从而得到无机纤维成型体的强度提高、成型性改善效果。另一方面，结晶性矿物的比例的下限在氧化铝纤维100质量％中例如为30质量％以上，优选为33质量％以上。由此，能够降低无机纤维成型体的高温时的加热收缩率，提高耐热性。43.作为氧化铝纤维的制造方法，可以采用公知的方法，但是也可以使用包括如下的原液制备工序、纺丝工序、集棉工序和烧制工序的方法。由此，可以制作块状的氧化铝纤维(棉状纤维)。44.(原液制备工序)45.作为氧化铝源，例如可以使用碱式氯化铝(オキシ塩化アルミニウム)水溶液、氧化铝溶胶等，作为二氧化硅源，例如可以使用二氧化硅溶胶、聚硅氧烷等。根据需要，作为纺丝助剂，可以使用聚乙烯醇、聚乙二醇等。通过将它们混合成所期望的比例并减压浓缩，可以得到纺丝原液。46.(纺丝工序)47.原液制备工序中制备的纺丝原液使用纺丝装置从细孔被挤出到大气中，成为氧化铝纤维前体。所使用的纺丝装置没有特别限制，可以使用喷气纺丝(ブローイング紡糸)装置、旋转圆盘纺丝装置等。出于防止从细孔挤出的纤维的熔合、制造具有高面压的氧化铝纤维的观点，可以适宜地使用日本特开2010－31416号公报所记载的旋转圆盘纺丝法。48.通过调节细孔的大小、挤出条件，可以控制所得到的氧化铝纤维的平均纤维直径、纤维直径分布和被称为渣球(shot)的非纤维化物的含量。典型地，氧化铝纤维的平均纤维直径被调整为3μm～8μm的范围。应予说明，50μm以上的长度的渣球含有率优选小于1％。49.(集棉工序)50.通过将纺丝工序中得到的氧化铝纤维前体从设置于集棉室内的网状输送带的下部进行抽吸，使氧化铝纤维前体聚集，得到氧化铝纤维前体的聚集体。通过调节网状输送带的速度，调整所得到的聚集体的厚度、面积重量。51.(烧制工序)52.集棉工序中得到的氧化铝纤维前体在烧制工序中被烧制。在烧制工序中，使用烧制装置依次进行脱脂工序、结晶化工序。氧化铝纤维的结晶性矿物量根据烧制工序的处理温度进行调整。在纤维中的al2o3量高的情况下，虽然包含刚玉，但是为了提高结晶性，需要将烧制温度调高。另一方面，在al2o3量低且包含莫来石的组成中，即使低温下的烧制也可以提高结晶性。53.无机纤维成型体包含无机多孔填料。无机多孔填料包含组合物中包含cao·6al2o3的粒子即多孔ca6粒子作为铝酸钙多孔粒子。54.多孔ca6粒子的矿物相可以包含cao·6al2o3(称为ca6)作为主要成分。多孔ca6粒子可以包含3cao·al2o3(称为c3a)、cao·al2o3(称为ca)、cao·2al2o3(称为ca2)等其他矿物相。这些矿物相可以单独使用，也可以组合使用两种以上。其中，从热导率的观点出发，可以使用包含ca6作为主要成分的矿物相。矿物相中的ca6的含量例如可以为30质量％以上，也可以为50质量％以上，优选为80重量％以上。55.多孔ca6粒子的粒径d95的上限例如为300μm以下，优选为280μm以下，更优选为270μm以下。由此，可以使介由有机粘合剂和无机粘合剂的无机多孔填料与无机纤维的附着、或者无机多孔填料彼此的附着良好。因此，不易与纤维、填料剥离，所以可以在制造浆料时抑制原料分离。另外，在高温下使用时有机粘合剂被烧损而失去结合力的情况下，可以抑制无机多孔填料容易剥落。56.另一方面，多孔ca6粒子的粒径d95的下限例如为15μm以上，优选为20μm以上，更优选为30μm以上。由此，不易产生抄浆时的堵塞，可以得到均质组织的纤维成型体，还可以缩短抄浆时间，从而得到制造量提高的效果。57.多孔ca6粒子的体积密度的上限例如为0.9g/cm3以下，优选为0.89g/cm3以下。由此，可以提高纤维成型体的绝热性。另一方面，多孔ca6粒子的体积密度的下限例如为0.6g/cm3以上，优选为0.61g/cm3以上。由此，可以提高纤维成型体的强度。58.多孔ca6粒子例如可以如下地制造：将氧化钙原料和氧化铝原料等骨材原料混合或混合粉碎，以最终合成的铝酸钙的cao与al2o3的摩尔比成为约1：6的成分比例的方式进行配合，与水混炼并进行成型，然后在1300℃～1700℃的温度下进行烧制而得到烧制物，将所得烧制物通过粉碎机进行粉碎。59.无机多孔填料的含量的上限在无机纤维成型体100质量％中例如为79质量％以下，优选为75质量％以下。由此，除了抑制原料浆料的凝集、抽吸成型时的堵塞而成型性提高之外，还可以降低体积密度，提高轻型化与低热容量化和耐热性。通过使其含量为75质量％以下，可以使无机纤维成型体多孔化、轻型化，可以抑制低于1000℃的低温度区域的热导率增加。另外，耐热性提高，也可以抑制由伴随热循环而产生的热应力导致的组织的破坏、裂缝的产生。60.另一方面，无机多孔填料的含量的下限在无机纤维成型体100质量％中例如为20质量％以上，优选为30质量％以上。由此，可以在具有规定强度的同时降低高温下的热导率，提高绝热性。61.无机纤维成型体包含胶体二氧化硅作为结合剂。62.通过使用烧制后残留在无机纤维成型体中的无机粘合剂，除了可以抑制无机纤维与无机多孔填料的剥离和剥落之外，还可以降低无机纤维成型体的加热收缩率。63.作为结合剂，可以使用除了胶体二氧化硅以外的其他无机粘合剂、有机粘合剂。64.作为其他无机粘合剂，可以举出氧化铝溶胶、水硬性氧化铝等。65.作为有机粘合剂，可以举出聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙二醇、淀粉、(甲基)丙烯酸酯共聚物，聚氧乙烯烷基醚、环氧系、苯酚系、丙烯酸酯系、聚氨酯系、异氰酸酯系、聚酰亚胺系、乙酸乙烯酯系等粘接剂、各种橡胶系粘接剂等。66.这些粘合剂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。67.胶体二氧化硅的含量在无机纤维成型体100质量％中换算成固体成分例如为2质量％～8质量％，优选为3质量％～7质量％。通过在这样的范围内，浆料的粘度稳定且均质性提高，从而除了抄浆得到的纤维成型体的组织是均质的之外，由于在抄浆时不易产生滤纸的堵塞而生产率提高。另外，可以实现高温时的热导率与加热收缩率的平衡。68.在本说明书中，除非特别明示，否则“～”表示包含上限值和下限值。69.对无机纤维成型体的特性进行说明。70.无机纤维成型体的1400℃时的热导率的上限例如为0.45w/m·k以下，优选为0.43w/m·k以下，更优选为0.40w/m·k以下。由此，可以实现高温时的绝热性优异的无机纤维成型体。另一方面，上述热导率的下限例如可以为0.27w/m·k以上、0.30w/m·k以上、0.31w/m·k以上。由此，可以实现与加热收缩率、体积密度等其他特性的平衡。71.无机纤维成型体的制造方法例如可以使用真空成型法、挤出成型法等。它们可以单独使用，也可以组合使用两种以上。其中，从强度、耐久性的观点出发，可以使用真空成型法。72.在真空成型法的情况下，无机纤维成型体的制造方法可以包括：准备包含氧化铝纤维、无机多孔填料和胶体二氧化硅的水浆料的工序以及通过真空抽吸水浆料来去除水而得到成型体的工序。73.真空成型法的具体的一个例子可以包括如下的浆料工序、抄浆工序和成型工序。74.在浆料工序中，使无机纤维、无机多孔填料、无机粘合剂、有机粘合剂等纤维原料(原料成分)溶解或分散于水中，调制水浆料。根据需要，水浆料中可以包含凝集剂等在抄浆法中通常使用的添加剂。75.接着，在抄浆工序中，使用设置有网的成型模具，上述网具有使水通过但不使纤维原料通过的规定网眼。另外，成型模具也可以具备用于不使无机多孔填料、结合剂通过的滤纸。通过进行真空抽吸，使水浆料通过网，使水浆料中的水脱水，在网的表面上残留纤维原料，得到抄浆体。可以在脱水后或脱水时进行干燥。另外，网的表面形状适当地选择，可以是平面状，也可以是一部分具备立体结构。76.作为抄浆的一个例子，可以举出如下方式：在底面具备网板的箱型容器中倒入水浆料，在网的下方一边真空抽吸一边脱水，将网面上的滤饼干燥的方式；在水浆料中下沉具备抽吸机构的平网，进行真空抽吸并干燥所滤出的滤饼的方式等。滤饼的干燥也可以用热风干燥进行。77.在本说明书中，术语“抄浆体”一般被用作表示使用过滤纤维材料的方法得到的物体的状态的技术术语。78.然后，在成型工序中，通过对得到的成型体进行加热处理，制造规定形状的抄浆成型体。抄浆成型体例如可以加工成板状。79.由抄浆成型体构成的无机纤维成型体的厚度不特别限定，但是可以为1mm～100mm，优选为10mm～60mm。由此，可以实现操作性优异的无机纤维成型体。80.通过如上所述的真空成型法，可以得到由抽吸成型体构成的无机纤维成型体。81.以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是这些是本发明的示例，可以采用除上述以外的各种构成。另外，本发明不限定于上述实施方式，可以实现本发明目的的范围内的变形、改良等包含在本发明中。82.实施例83.以下，参照实施例对本发明详细进行说明，但是本发明不限定于这些实施例的记载。84.表1中所示的各原料成分如下所示。85.(氧化铝纤维)86.·氧化铝纤维1：电化株式会社制，denka alcen b80(组成：al2o3、sio2，结晶性矿物比例：66质量％，真比重：3.2，平均纤维直径：3.3μm)87.·氧化铝纤维2：使用将电化株式会社制的denka alcen b95n1使用电炉在大气气氛中在最高温度1200℃下实施3小时加热处理而得的纤维(组成：al2o3、sio2，结晶性矿物比例：33质量％，真比重：3.5，平均纤维直径：3.2μm)88.·氧化铝纤维3：使用将电化株式会社制的denka alcen b73cl使用电炉在大气气氛中在最高温度1400℃下实施2小时加热处理而得的纤维(组成：al2o3、sio2，结晶性矿物比例：78质量％，真比重：3.0，平均纤维直径：5.5μm)89.·氧化铝纤维4：使用将电化株式会社制的denka alcen b80l使用电炉在大气气氛中在最高温度1100℃下实施2小时加热处理而得的纤维(组成：al2o3、sio2，结晶性矿物比例：21质量％，真比重：3.1，平均纤维直径：4.0μm)。90.(无机多孔填料)91.·ca6粒子1：使用将电化株式会社制的hb09粒度0～1mm用网眼0.3mm的筛子实施筛分并通过筛子而得的粒子(以ca6为主要成分的多孔粒子，d95：210μm，体积密度：0.76g/cm3)。92.·ca6粒子2：以cao与al2o3的摩尔比成为1：6的成分比例的方式配合碳酸钙、氢氧化铝。在以其与淀粉的质量比成为60：40的方式配合而成的原料中以外挂方式加入45质量％的水进行混炼后进行成型，使用电炉在大气气氛中在最高1500℃下实施1小时加热处理，得到气孔率78％的ca6。进一步将其粉碎，用0.3mm的筛子实施筛分，使用通过筛子的粒子(以ca6为主要成分的多孔粒子，d95：235μm，体积密度：0.61g/cm3)。93.·ca6粒子3：以cao与al2o3的摩尔比成为1：6的成分比例的方式配合碳酸钙、氢氧化铝。在以其与淀粉的质量比成为95：5的方式配合而成的原料中以外挂方式加入25质量％的水进行混炼后进行成型，使用电炉在大气气氛中在最高1500℃下实施1小时加热处理，得到气孔率48％的ca6。进一步将其粉碎，用0.3mm的筛子实施筛分，使用通过筛子的粒子(以ca6为主要成分的多孔粒子，d95：270μm，体积密度：0.89g/cm3)。94.(无机非多孔填料)95.·氧化铝粉：(住友化学株式会社制，产品名：am210，d95：22μm，体积密度：1.12g/cm3)96.(无机粘合剂)97.·胶体二氧化硅(日产化学株式会社制，产品名：snowtex 30，固体成分浓度30质量)98.(有机粘合剂)99.·淀粉(nihon cornstarch corporation.制，产品名：sk－20)100.(al2o3含有比例、结晶性矿物比例)101.对于无机纤维的矿物组成、矿物比例，通过以氧化镁为标准物质的基于粉末x射线衍射的特沃尔德解析法进行鉴定·定量。102.(d95)103.无机多孔填料的体积频度粒度分布中累积值成为95％的粒径d95使用激光衍射散射式粒径分布测定装置进行测定。104.(体积密度)105.在内容积160cm3的不锈钢制容器中装入无机填料直到从容器口溢出后，轻敲10次(从高度30mm处落下)，然后刮去从容器口溢出的骨材，将容器的重量增量除以内容积而得的值作为体积密度。106.＜无机纤维成型体的制作＞107.(实施例1)108.以表1所示的配合比例，将无机纤维、无机多孔填料、无机粘合剂和有机粘合剂的原料成分加入到相对于原料成分的合计100质量份为2000质量份的水中，湿式混合20分钟，制备浆料浓度(无机纤维、无机多孔填料、有机粘合剂和无机粘合剂的固体成分的合计含有率)为5质量％的水浆料(混合物)。109.(真空成型处理)110.将具备网眼为80目、直径210mm的金属网的圆筒状的成型模具从底面网的下方用真空泵一边抽吸一边使其浸渍于所得到的水浆料中。通过抽吸水浆料，在金属网上堆积原料，在其堆积叠的厚度超过30mm的时刻从水浆料取出成型模具，制造圆柱状的抄浆体。111.停止抽吸并脱模后，将板状的抄浆体用100℃的热风干燥机干燥16小时后，以厚度成为25mm的方式将抄浆体的上下部切割并研磨，制造板状的抄浆成型体(无机纤维成型体)。112.(实施例2～11、比较例1～6)113.使用表1所示的原料成分、其配合比例，除此之外，与实施例1同样地制造板状的抄浆成型体(无机纤维成型体)。114.其中，在比较例1中，不使用无机多孔填料。在比较例2、3中，使用无机非多孔填料代替无机多孔填料。115.在表1中，将无机多孔填料和无机非多孔填料统称为无机填料。[0116][0117]对于得到的各实施例·各比较例的无机纤维成型体，基于以下的评价项目实施评价。将评价结果示于表1。在表1中的综合评价中，在比较例1、2中记载表示基准的“－”。[0118](真空成型的评价)[0119]在真空成型处理中，在产生由原料引起的金属网的堵塞、原料堆积叠的过度致密化的情况下，由于过滤阻力提高，用于得到规定厚度的成型体的处理时间增加、生产率降低，除此之外，产生成型体内部的原料的偏析等，在成分、密度上产生差异，不易得到均质的组织。[0120]对于得到的无机纤维成型体的真空成型的状况，如下地评价。[0121]如果将成型模具浸渍在水浆料中，从堆积层开始生成到成为30mm的厚度为止所抽吸的水量没有明显变化，则判断为抽吸成型性良好并评价为〇。另一方面，在抽吸的水量明显减少且用于成为30mm的厚度的处理时间增加的情况下，评价为×。[0122](热收缩率)[0123]将得到的无机纤维成型体在电炉中升温并加热，保持24小时后自然冷却到室温(23℃)，进行加热收缩率(％)的测定。加热收缩率通过使用直尺测定长度方向和厚度方向的尺寸并用与加热前尺寸的差除以加热前的尺寸进行算出。[0124]然后，改变加热温度，求出加热收缩率(％)成为3％以下的最高使用温度(℃)。将结果示于表1。[0125](热导率)[0126]对于得到的无机纤维成型体的热导率，依据jis r2251－1，在室温(rt)～1400℃的温度范围内进行测定。将室温和1400℃下的热导率(w/m·k)示于表1。[0127]表明与比较例1、2相比，实施例1～6的无机纤维成型体在1400℃的高温时的热导率低，绝热性优异。另外，示出如下结果：与比较例3、4、6相比，实施例1～6的无机纤维成型体的真空成型性优异，与比较例5相比，最高使用温度高，耐热性优异。[0128]这样的实施例1～6的无机纤维成型体可以很好地用于绝热性部件、耐热性部件、尤其是加热炉、窑炉设备等高温环境使用部件。[0129]本技术基于2019年12月3日申请的日本技术特愿2019－218952号要求优先权，并将其所有公开内容援引于此。









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