一种可调谐铁磁共振复合薄膜及其制备方法

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及一种可调谐铁磁共振复合薄膜及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。背景技术：2.早期fega合金的相关研究工作主要为块体材料，近几年来为了满足器件微型化和集成化的需求，人们研究的重点也逐渐转移到薄膜材料上。对于fega薄膜来说是一个具有较大磁致伸缩常数的磁性伸缩材料，纯二元合金通常表现出较大的矫顽力，相对较高的磁晶各向异性。在进一步的相关研究中发现非金属元素的掺入，会增加fega合金材料的饱和磁致伸缩常数，其中有一种非金属元素就是硼(b)，研究表明硼的加入会减小薄膜的晶粒尺寸和磁晶各向异性，使得磁性材料的矫顽力明显降低，并且磁致伸缩系数增加到70 ppm，同时薄膜的软磁性能和微波性得到提高。随着一些磁性微波器件的研究过程中，逐渐发现外加场对调控薄膜性能有着非常重要的作用，这些特性使fegab复合薄膜在近年来能够在传感器、滤波器和存储等领域发展迅速，成为微波多铁复合材料中的理想磁性材料。技术实现要素：3.本发明的目的在于提供一种可调谐铁磁共振复合薄膜，该薄膜磁性能好，有较好的微波吸收能量信号，使其成为理想的微波材料。另一目的在于提供所述复合薄膜材料的制备方法。4.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种可调谐铁磁共振复合薄膜，其结构包括采用脉冲激光沉积法依次沉积于铁电衬底铌酸铅镁钛酸铅pmn-pt(011)晶向上的缓冲层ta层薄膜、fegab薄膜、防氧化层ta层薄膜，其中，fegab薄膜的化学式为(fe80ga20)88b12。5.所述可调谐铁磁共振复合薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤1：将铁电衬底pmn-pt清洗干净后，采用脉冲激光沉积法在铁电衬底上沉积缓冲层ta层薄膜，其中沉积靶材为纯度为99.99% 的ta靶材；步骤2：采用脉冲激光沉积法在缓冲层ta层薄膜上沉积fegab薄膜，沉积靶材为购买所获得的纯度为99.99%的fegab靶材；步骤3：采用脉冲激光沉积法在fegab薄膜上沉积防氧化层ta层薄膜得到可调谐铁磁共振复合薄膜。6.进一步地，步骤1具体如下：1-1，清洗衬底，选取0.5×0.5cm的pmn-pt作为铁电衬底，将pmn-pt进行超声波清洗，先用酒精清洗两次，时间为20分钟，功率为80w，再用去离子水清洗两次，时间为20分钟，功率为80w，经过电吹风吹干；1-2，组装铁电衬底和靶材，开水冷机，打开脉冲激光沉积系统电源，打开真空计和进气孔使得脉冲激光沉积系统腔体恢复常压，将铁电衬底放入脉冲激光沉积系统腔体的基片台上，将fegab靶材和ta靶材分别安置在靶材座上，靶材安置完毕后，关闭脉冲激光沉积系统腔体；1-3，抽真空，先用机械泵预抽真空至3-5 pa，打开电磁阀，打开分子泵，逆时针慢慢打开闸板阀，抽真空至真空计显示10-6 pa，时间约为1小时；1-4，升温，开启加热控温电源，调节功率，同时关闭真空计电离单元，设置温度程序为每分钟升温约为8℃，时间约为40分钟，至腔体温度达到300℃，确保制备薄膜温度始终为300℃，因此保持腔体温度为7小时；1-5，预打，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；1-6，沉积，移开挡板，打开靶公转和靶自转，调节靶材座位置，确保激光打在ta靶材上后进行实打，调节激光频率为3 hz，激光能量为330 mj，激光次数为300次，沉积缓冲层ta层薄膜，沉积时间约为2分钟。7.进一步地，步骤2具体如下：2-1，在得到的缓冲层ta层薄膜上采用脉冲激光法沉积fegab薄膜，调节靶自转和靶公转，将所述fegab块状靶材调置在相应的位置上；2-2，预打，将所述铁电衬底pmn-pt用挡板遮住，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；2-3，沉积，移开所述挡板，设置脉冲激光器的激光能量330mj，激光频率为3hz，激光次数为5000次后开始沉积，沉积时间约为20分钟，沉积时腔体温度为300℃，其中沉积靶材为购买获得的纯度为99.99% fegab靶材。8.进一步地，步骤3具体如下：3-1，在得到的fegab薄膜上采用脉冲激光法沉积防氧化层ta层薄膜，调节靶自转和靶公转，将ta块状靶材调置在相应的位置上；3-2，预打，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；3-3，沉积，移开挡板，打开靶公转和靶自转，调节靶材座位置，确保激光打在ta靶材上后进行实打，调节激光频率为3 hz，激光能量为330 mj，激光次数为300次，沉积缓冲层ta层薄膜，沉积时间约为2分钟，其中沉积靶材为购买获得的纯度为99.99% ta靶材；3-4，原位退火，为改善薄膜内部结构，沉积后原位保温60min后冷却至室温，得到可调谐铁磁共振复合薄膜。9.本发明采用以上技术方案，采用脉冲激光沉积技术，相较于磁控溅射技术，本发明制备的磁电复合薄膜更为均匀，具有良好的保成分性，根据探究薄膜制备的激光能量、激光频率等参数以及腔内更替交换靶材的独特制备方式不仅可以确保薄膜厚度的均一性，还可有效提高薄膜材料质量，且磁电复合薄膜材料具有优良的软磁性能，且基于在pmn-pt铁电衬底上沉积的fegab磁电复合薄膜有较好的微波吸收能量信号，使得磁电复合薄膜成为理想的微波材料。附图说明10.以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；图1为本发明的可调谐铁磁共振复合薄膜的结构示意图。11.图2为本发明的可调谐铁磁共振复合薄膜的vsm曲线。12.图3为本发明的可调谐铁磁共振复合薄膜的fmr曲线。具体实施方式13.以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。14.如图1所示，一种可调谐铁磁共振复合薄膜，其结构包括采用脉冲激光沉积法依次沉积于铁电衬底铌酸铅镁钛酸铅pmn-pt(011)晶向上的缓冲层ta层薄膜、fegab薄膜、防氧化层ta层薄膜，其中，fegab薄膜的化学式为(fe80ga20)88b12。15.所述可调谐铁磁共振复合薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤1：将铁电衬底pmn-pt清洗干净后，采用脉冲激光沉积法在铁电衬底上沉积缓冲层ta层薄膜，其中沉积靶材为纯度为99.99% 的ta靶材；步骤2：采用脉冲激光沉积法在缓冲层ta层薄膜上沉积fegab薄膜，沉积靶材为购买所获得的纯度为99.99%的fegab靶材；步骤3：采用脉冲激光沉积法在fegab薄膜上沉积防氧化层ta层薄膜得到可调谐铁磁共振复合薄膜。16.进一步地，步骤1具体如下：1-1，清洗衬底，选取0.5×0.5cm的pmn-pt作为铁电衬底，将pmn-pt进行超声波清洗，先用酒精清洗两次，时间为20分钟，功率为80w，再用去离子水清洗两次，时间为20分钟，功率为80w，经过电吹风吹干；1-2，组装铁电衬底和靶材，开水冷机，打开脉冲激光沉积系统电源，打开真空计和进气孔使得脉冲激光沉积系统腔体恢复常压，将铁电衬底放入脉冲激光沉积系统腔体的基片台上，将fegab靶材和ta靶材分别安置在靶材座上，靶材安置完毕后，关闭脉冲激光沉积系统腔体；1-3，抽真空，先用机械泵预抽真空至3-5 pa，打开电磁阀，打开分子泵，逆时针慢慢打开闸板阀，抽真空至真空计显示10-6 pa，时间约为1小时；1-4，升温，开启加热控温电源，调节功率，同时关闭真空计电离单元，设置温度程序为每分钟升温约为8℃，时间约为40分钟，至腔体温度达到300℃，确保制备薄膜温度始终为300℃，因此保持腔体温度为7小时；1-5，预打，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；1-6，沉积，移开挡板，打开靶公转和靶自转，调节靶材座位置，确保激光打在ta靶材上后进行实打，调节激光频率为3 hz，激光能量为330 mj，激光次数为300次，沉积缓冲层ta层薄膜，沉积时间约为2分钟。17.进一步地，步骤2具体如下：2-1，在得到的缓冲层ta层薄膜上采用脉冲激光法沉积fegab薄膜，调节靶自转和靶公转，将所述fegab块状靶材调置在相应的位置上；2-2，预打，将所述铁电衬底pmn-pt用挡板遮住，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；2-3，沉积，移开所述挡板，设置脉冲激光器的激光能量330mj，激光频率为3hz，激光次数为5000次后开始沉积，沉积时间约为20分钟，沉积时腔体温度为300℃，其中沉积靶材为购买获得的纯度为99.99% fegab靶材。18.进一步地，步骤3具体如下：3-1，在得到的fegab薄膜上采用脉冲激光法沉积防氧化层ta层薄膜，调节靶自转和靶公转，将ta块状靶材调置在相应的位置上；3-2，预打，沉积缓冲层ta层薄膜，打开激光器，设置激光频率为1 hz，电压为19 kv，激光能量为330 mj进行预打；3-3，沉积，移开挡板，打开靶公转和靶自转，调节靶材座位置，确保激光打在ta靶材上后进行实打，调节激光频率为3 hz，激光能量为330 mj，激光次数为300次，沉积缓冲层ta层薄膜，沉积时间约为2分钟，其中沉积靶材为购买获得的纯度为99.99% ta靶材；3-4，原位退火，为改善薄膜内部结构，沉积后原位保温60min后冷却至室温，得到可调谐铁磁共振复合薄膜。19.相较于磁控溅射技术，本发明采用脉冲激光沉积技术制备的磁电复合薄膜具有更为均匀、具有良好的保成分性等优点，根据探究薄膜制备的激光能量、激光频率等参数以及腔内更替交换靶材的独特制备方式不仅可以确保薄膜厚度的均一性，还可有效提高薄膜材料质量。本发明所制备的复合薄膜为微波频率为1.7 ghz附近厚度约为80 nm的fegab薄膜。根据薄膜的vsm图谱（图2）和fmr图谱（图3），可见在该实施比例参数下制备的磁电复合薄膜材料具有优良的软磁性能，且基于在pmn-pt铁电衬底上沉积的fegab磁电复合薄膜有较好的微波吸收能量信号，使得磁电复合薄膜成为理想的微波材料。









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