一种氯离子脱除萃取剂及其制备方法与流程

环保节能,再生,污水处理设备的制造及其应用技术1.本发明提供一种氯离子脱除萃取剂及其制备方法，属脱硫废水处理领域，其特征为脱硫废水中的氯离子的去除。背景技术：2.由于我国火力发电发展迅速，用水量也极大增加，消耗大量水资源的同时也不可避免地产生了大量废水，给环境带来了严重危害，其中脱硫废水属于废水处置中的高难问题。脱硫废水含盐量极高，其中氯离子浓度高达20000mg/l，过高的氯离子浓度会导致管道腐蚀等问题。对此，国内外发展了多种氯离子脱除工艺如膜分离、蒸发浓缩、电解电渗析等，但都因其技术局限性难以应用于实际工程。萃取法因其流程简单、高效且成本低、萃取物可进一步加工等特点得到广泛关注，日趋成为新的研究方向。技术实现要素：3.本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种氯离子脱除萃取剂，本发明的另一目的是提供上述萃取剂的制备方法。4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：5.一种氯离子脱除萃取剂，该方法以n,n-二甲基甲酰胺、对硝基苯酚、异辛醇为原料，将上述三种原料充分混合并通过稀硫酸酸洗配制成萃取剂，其中，n,n-二甲基甲酰胺：对硝基苯酚：异辛醇的体积比为6:(2～3):(1～2)。6.在一些具体的技术方案中：该萃取剂是通过如下方法制备得到：7.(1)萃取剂配制8.将n,n-二甲基甲酰胺、对硝基苯酚和异辛醇混匀，得到混合液备用；9.(2)酸洗10.将步骤(1)中制备的混合液加入稀硫酸充分搅拌混合反应2～5min，然后加入去离子水，通过分液操作分离出萃取剂。11.上述方法中：步骤(2)中稀硫酸的浓度为0.5～1m，稀硫酸和混合液的体积比为(1～2):1，酸洗时间为2～5min。12.本发明技术方案中：所述的萃取剂在作为萃取剂脱除氯离子中的应用。13.本发明技术方案中：所述的萃取需要进行三级错流萃取，即萃取剂与废水按权利要求5进行第一次萃取后，需再重新取酸洗后的新鲜萃取剂与经第一次萃取处理过后的废水进行第二次萃取，最后再次取酸洗后的新鲜萃取剂与经第二次萃取处理过后的废水完成第三次萃取。14.在一些具体的技术方案总：第一次萃取、第二次萃取萃取以及第三次萃取与废水的体积比均为15～25：100，萃取反应时间均为1～5min。15.有益效果：16.本发明所制备的萃取剂能够高效萃取出脱硫废水中的氯离子。与其他氯离子脱除技术进行对比，萃取法选择性高、化学稳定性强、萃取容量大，同时能通过加入碳酸铵或氢氧化钠等碱液进行反萃取重复利用，回收萃取产物进一步加工利用；与其他萃取剂相比，该配方萃取效果更佳，且易于油水分离。因此，通过上述方法制备的萃取剂工艺流程简单，成本较低，性价比高，而且具有优异的萃取率，能够彻底实效地解决高氯废水难处理的问题，具有环境保护等社会和经济效益，拥有广阔的市场应用前景。具体实施方式17.下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：18.实施例119.(1)萃取液配制20.量取36ml n,n-二甲基甲酰胺、12ml对硝基苯酚、6ml异辛醇于烧杯中，备用；21.(2)酸洗22.向步骤(1)中萃取液中加入54ml浓度为1mol/l的硫酸溶液，充分搅拌混合，酸洗2min后分离洗去酸液，备用；23.(3)模拟废水配制24.称取7.4163g氯化钠、5.3356g氯化钙、2.2420g七水硫酸镁、9.6788g六水氯化镁于1l烧杯中，充分搅拌至完全溶解，在1l容量瓶中定容，备用；25.(4)萃取液萃取性能测试26.取步骤(3)中模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为11171.536mg/l。加入步骤(2)中酸洗后的萃取剂18ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入18ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入18ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为124.961mg/l，萃取效率达98.9％。27.实施例2：28.(1)萃取液配制29.量取36ml n,n-二甲基甲酰胺、18ml对硝基苯酚、6ml异辛醇于烧杯中，备用；30.(2)酸洗31.向步骤(1)中萃取液中加入60ml浓度为1 1mol/l的硫酸溶液，充分搅拌混合，酸洗2min后分离洗去酸液，备用；32.(3)模拟废水配制33.称取7.3059g氯化钠、5.2702g氯化钙、2.2137g七水硫酸镁、9.5546g六水氯化镁于1l烧杯中，充分搅拌至完全溶解，在1l容量瓶中定容，备用；34.(4)萃取液萃取性能测试35.取步骤(3)中模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为10646.699mg/l。加入步骤(2)中酸洗后的萃取剂20ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入20ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入20ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为95.820mg/l，萃取效率达99.1％。36.实施例337.(1)萃取液配制38.量取36ml n,n-二甲基甲酰胺、12ml对硝基苯酚、12ml异辛醇于烧杯中，备用；39.(2)酸洗40.向步骤(1)中萃取液中加入60ml浓度为0.5mol/l的硫酸溶液，充分搅拌混合，酸洗2min后分离洗去酸液，备用；41.(3)模拟废水配制42.称取8.8874g氯化钠、8.3817g二水氯化钙、4.7163g七水硫酸镁、11.5965g六水氯化镁于1l烧杯中，充分搅拌至完全溶解，在1l容量瓶中定容，备用；43.(4)萃取液萃取性能测试44.取步骤(3)中模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为13445.831mg/l。加入步骤(2)中酸洗后的萃取剂20ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入20ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入20ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为249.922mg/l，萃取效率达98.1％。45.实施例446.(1)萃取液配制47.量取36ml n,n-二甲基甲酰胺、18ml对硝基苯酚、12ml异辛醇于烧杯中，备用；48.(2)酸洗49.向步骤(1)中萃取液中加入66ml浓度为0.5mol/l的硫酸溶液，充分搅拌混合，酸洗2min后分离洗去酸液，备用；50.(3)模拟废水配置51.称取8.2834g氯化钠、8.1172g二水氯化钙、4.7124g七水硫酸镁、10.8948g六水氯化镁于1l烧杯中，充分搅拌至完全溶解，在1l容量瓶中定容，备用；52.(4)萃取液萃取性能测试53.取步骤(3)中模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为12296.187mg/l。加入步骤(2)中酸洗后的萃取剂22ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入22ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入22ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为209.035mg/l，萃取效率达98.3％。54.对比例155.(1)试剂制备56.除了萃取剂配制时将加入n,n-二甲基甲酰胺改为不添加n,n-二甲基甲酰胺，其他条件同实施例1；57.(2)萃取液萃取性能测试58.取模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为11171.536mg/l。加入酸洗后的萃取剂18ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入18ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入18ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为11071.567mg/l，萃取效率仅为0.9％。59.(3)对比效果60.与实施例1相比，当萃取剂制备时将起萃取作用的主要成分n,n-二甲基甲酰胺去除，将极大削弱萃取剂的萃取性能，导致氯离子去除效率几乎为零。61.对比例262.(1)试剂制备63.除了萃取剂配制时将加入对硝基苯酚、异辛醇改为不添加对硝基苯酚、异辛醇，其他条件同实施例1；64.(2)萃取液萃取性能测试65.取模拟废水100ml于分液漏斗中，溶液中氯离子浓度为11171.536mg/l。加入酸洗后的萃取剂18ml，振荡2min，静置至分层后分离出经一级萃取后的废水，再次加入18ml新鲜萃取剂，振荡2min，静置至分层后分离出经二级萃取后的废水，最后再加入18ml新鲜萃取剂重复进行上述操作得到三级萃取后的废水。经过三级萃取后的废水氯离子浓度为3698.853mg/l，萃取效率为66.9％。66.(3)对比效果67.与实施例1相比，当萃取剂制备时起稀释、改质作用的成分对硝基苯酚、异辛醇去除，将导致n,n-二甲基甲酰胺萃取性能大大削弱，且不易油水分离，粘壁、溶液乳化现象严重，萃取效率大幅下降。









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