一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及钛白酸性废水的处理领域，具体是一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法。背景技术：2.钛白粉(tio2)的颜色比较纯白、在光的反射下比较光亮，拥有无毒、耐热性、遮盖率高和质地柔软等特点，是当前世界上认可的性能非常优良的一种无机白色颜料，亦是一种十分重要的化工原料，在橡胶、造纸、塑料、涂料、冶金、化纤等工业范围中都有着广泛的应用。在工业上有两种生产二氧化钛的方法：(1)硫酸法；(2)氯化法。氯化法在我国的应用不广，只有少数几家钛白粉工厂是使用氯化法生产，其余大多数的工厂都是使用硫酸法进行投产。硫酸法生产钛白粉对原料要求不高，且原料价格廉价易得，生产设备简单不复杂，在钛白粉生产中属于传统的老工艺，工艺技术也已趋于成熟，其工艺流程主要由钛精矿经硫酸酸解、硫酸氧钛沉降结晶、tioso4常压水解与h2tio3煅烧等几个步骤组成。主要的化学反应有：3.酸解：2h2so4+fetio3→tioso4+feso4+2h2o4.硫酸氧钛水解：tioso4+2h2o→h2tio3↓+h2so45.煅烧：h2tio3→h2o+tio2。6.由化学反应方程式不难看出，h2so4在整个工艺流程中只作为反应的中间介质，但不进入最终的产物中，废酸的产生大多来自酸解、水洗和水解工段，水解过程中产生含16％～18％ h2so4高浓度的废酸，其它流程中如酸解过程中洗涤尾气的废水、水洗(一洗、漂白、二洗) 的废水、设备(如过滤机、叶滤机、真空结晶器)的冲洗洗涤水，这些废水中h2so4浓度低 (＜5％)，整个工艺流程中还有废气、废渣生成，综合治理的费用成本比较昂贵。7.钛白废酸的处理技术经过不断的完善和大量的经济投入，废酸的污染治理已经形成了多元化的处理应用技术，常见的处理方法有：真空浓缩法、废酸热解制新硫酸、石灰中和法、废酸制取磷肥和扩散渗析法等。8.在用硫酸法生产钛白粉企业中大多数企业都是采用石灰中和的方法处理废酸，中和后续的副产物石膏企业主要作填埋处理，经济附加值低，还会污染生态环境；caso4晶须是一种由石膏经过一系列反应制取而成的新型功能材料，在民用材料方面有着广泛的应用，在市场上有着广阔的前景，现在工业当中合成硫酸钙晶须的材料大多以原生态石膏矿中的石膏为主，而天然石膏的资源有限且不可再生，使用工业生产过程中产生的大量石膏作为材料制取硫酸钙晶须是目前国内主要的研究方向。技术实现要素：9.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，以钛白废酸为原料，制备高品质的石膏晶须。10.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：11.s1、中和剂的制备；12.s2、将钛白废酸进行微波加热，并向所述钛白废酸中加入氯化镁，同时加入丙三醇和十二烷基苯磺酸钠的任意一种或几种；13.s3、在搅拌条件下，向氯化镁体系中缓慢滴加中和剂进行中和反应；14.s4、中和反应后，继续搅拌，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣烘干，即可得到石膏晶须。15.进一步的，步骤s1中，所述中和剂为质量分数为20％的碳酸钙溶液。16.进一步的，所述碳酸钙溶液经过15min的超声处理。17.进一步的，步骤s2中所述钛白废酸和所述氯化镁的质量比为5:1，所述钛白废酸与所述丙三醇的质量比为500:1；所述丙三醇与所述十二烷基苯磺酸钠的质量比为2:1。18.进一步的，步骤s3中，中和反应的温度为50℃，搅拌速率为400r/min。19.进一步的，步骤s4中中和反应将反应体系ph值调节至2.0。20.进一步的，步骤s4中搅拌时间为2h。21.进一步的，步骤s4中烘干温度为45℃，烘干时间为2h。22.本发明的有益效果是：本发明通过微波水热法，以钛白废酸为原料，制备石膏晶须，在制备过程中，微波辐射穿透性极强，可以从反应体系的内部进行加热，实现分子水平搅拌，减少了剪切力对生成石膏晶体的影响；同时，微波水热法升温速度极快，反应时间可以大幅度的缩短，避免温度梯度和滞后作用，提高相关物质生成的效率，由此避免碳酸钙被包裹的弊端；其次，向反应体系中添加丙三醇/sdbs添加剂，改变石膏晶体的生长速率，增大石膏晶体的粒度，从而得到高品位的白石膏；降低了对天然石膏的消耗，同时降低了钛白废酸的处理成本。附图说明23.图1为氯化镁体系中生成的石膏晶须的晶体外貌图；24.图2为添加丙三醇的氯化镁体系中生成的石膏晶须的晶体外貌图；25.图3为添加sdbs的氯化镁体系中生成的石膏晶须的晶体外貌图；26.图4为添加丙三醇和sdbs的氯化镁体系中生成的石膏晶须的晶体外貌图。具体实施方式27.下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。28.实施例129.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：30.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；31.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁；32.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；33.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。34.实施例235.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：36.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；37.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁；38.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；39.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。40.实施例341.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：42.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；43.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁和0.6g丙三醇；44.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；45.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。46.实施例447.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：48.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；49.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁和0.6g丙三醇；50.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；51.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。52.实施例553.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：54.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；55.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁和0.3g十二烷基苯磺酸钠；56.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；57.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。58.实施例659.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：60.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；61.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁和0.3g十二烷基苯磺酸钠；62.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；63.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。64.实施例765.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：66.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；67.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁和0.3g十二烷基苯磺酸钠；68.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；69.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。70.实施例871.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：72.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；73.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁、0.6g丙三醇和0.3g十二烷基苯磺酸钠；74.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；75.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。76.实施例977.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：78.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；79.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g、氯化镁0.6g丙三醇和0.3g十二烷基苯磺酸钠；80.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；81.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。82.实施例1083.一种利用微波水热法从钛白废酸中制备石膏晶须的方法，包括以下步骤：84.s1、配置质量分数为20％的碳酸钙溶液，将所述碳酸钙溶液超声15min，使得碳酸钙溶液分散均匀；85.s2、将300g钛白废酸置于1l的烧杯中，将所述烧杯置于微波装置中进行微波加热，并向所述烧杯中加入60.0000g氯化镁、0.6g丙三醇和0.3g十二烷基苯磺酸钠；86.s3、设定水浴温度为50℃，在400r/min的搅拌条件下，向所述烧杯中缓慢滴加所述碳酸钙溶液进行中和反应；87.s4、中和反应后，ph为2.0，继续搅拌反应2h，其后将反应体系进行抽滤，将滤渣在45℃下烘干2h，即可得到石膏晶须。88.表1：50℃下各反应体系的晶体数据89.试剂长径比平均长度(微米)mgcl218.5116.1mgcl2+丙三醇34.7176.8mgcl2+sdbs25.2140.0mgcl2+丙三醇+sdbs38.9217.990.由表1可知：在氯化镁反应体系中，以微波水热法进行加热，在氯化镁体系中，以钛白废酸为原料制备石膏晶须，制备的石膏晶须长径比较大，平均长度较长，石膏晶须的品质较高；添加十二烷基苯磺酸钠或丙三醇后，都具有较强的助晶作用，石膏晶须的长径比和平均长度均增大；在微波水热法进行加热的条件下，进一步利用所述sdbs和所述丙三醇的协同作用，更好的提高了石膏晶须的长径比和平均长度。91.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。









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