一种硅烷改性SBR树脂、密封胶及其制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术一种硅烷改性sbr树脂、密封胶及其制备方法技术领域1.本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种硅烷改性sbr树脂，并进一步公开一种硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，并进一步公开其制备方法。背景技术：2.密封胶是一种用来填充空隙(空洞或接缝)的材料，具有随密封面形状而变形、不易流淌以及具有一定粘结性的特性，是一种可起到密封作用的胶粘剂材料，具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。密封胶材料的种类繁多，主要包括有机硅密封胶和聚氨醋密封胶材料。其中，有机硅密封胶材料具有最好的粘接性能、耐老化性能，但是诸如拉伸及剪切强度等机械性能则较低；而聚氨醋密封胶材料虽然具有优异的机械性能，但对某些基材如玻璃、铝材则几乎没有粘结性，应用领域严重受限。因此，有机硅改性聚氨酯密封胶材料应运而生，其不仅具有聚氨酯密封胶优异的机械性能，而且具有有机硅密封胶材料良好的粘接性及耐老化等性能，成为密封胶材料的首选。3.目前，市场上应用最广泛的有机硅改性聚氨酯密封胶材料多为硅烷改性聚醚/聚氨酯体系材料，由于其良好的柔韧性，无毒环保等优点广泛应用于门窗卫浴的密封。但是，鉴于材料的抗拉强度和断裂伸长率等性能并不十分突出，使得其在高动态载荷应用领域的应用并不具备产品优势。鉴于此，如何进一步改善硅烷改性聚氨酯密封胶体系材料的抗拉强度等机械性能，使其适用于高动态载荷应用领域的要求，对于密封胶材料的开发和推广具有积极的意义。技术实现要素：4.为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种硅烷改性sbr树脂，所述硅烷改性sbr可有效改善密封胶材料的拉伸强度；5.本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，以解决现有技术中硅烷改性聚氨酯密封胶材料拉伸强度等机械性能不理想的问题；6.本发明所要解决的第三个技术问题在于提供上述硅烷改性sbr树脂及硅烷改性sbr树脂增强型密封胶材料的制备方法。7.为解决上述技术问题，本发明所述的一种硅烷改性sbr树脂的制备方法，包括如下步骤：8.(1)封端剂的合成9.取氨基硅烷及苯甲醛为原料，在有机溶剂体系中进行反应，收集粗产物经过滤及减压蒸馏，得到封端剂，备用；[0010][0011](2)硅烷改性sbr树脂合成[0012]在保护气氛下，导入计量的ps和pb，并加入计量的正丁基锂引发聚合反应，随后加入步骤(1)得到的所述封端剂进行封端处理，出料，即得；[0013][0014]具体的，所述步骤(1)中，所述氨基硅烷包括硅烷kh-550。[0015]具体的，所述步骤(1)中，所述苯甲醛与氨基硅烷的摩尔比为1.1：1.0。[0016]具体的，所述步骤(1)中，所述反应温度为40-60℃，反应时间为3-5h。[0017]具体的，所述步骤(1)中，所述有机溶剂包括甲苯。[0018]具体的，所述步骤(2)中，所述ps、pb、正丁基锂(基于li+量计)和封端剂的摩尔比1：3：2：2。[0019]具体的，所述步骤(2)中，所述聚合反应步骤的温度为40-60℃，所述封端步骤的温度为50-70℃。[0020]本发明还公开了由所述方法制备得到的硅烷改性sbr树脂。[0021]本发明还公开了所述硅烷改性sbr树脂用于制备密封胶材料的用途。[0022]本发明还公开了一种硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，包括如下重量份的组分：[0023]所述硅烷改性sbr树脂10-90重量份；[0024]硅烷改性聚醚/聚氨酯树脂10-90重量份；[0025]填料5-80重量份；[0026]抗氧剂1-10重量份；[0027]流变助剂1-10重量份；[0028]除水剂1-10重量份；[0029]硅烷偶联剂1-10重量份；[0030]催化剂0.1-2重量份。[0031]具体的，所述硅烷改性sbr树脂增强型密封胶：[0032]优选的，所述硅烷改性聚醚/聚氨酯树脂的分子量10000-30000；[0033]所述填料包括轻钙或重钙中的至少一种；[0034]所述硅烷偶联剂包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；[0035]所述催化剂包括有机锡催化剂或有机铋催化剂中的至少一种。[0036]所述抗氧剂、流变助剂及除水剂选择本领域常规的制剂即可。[0037]优选的，所述硅烷改性sbr树脂的分子量为10000-30000。[0038]本发明还公开了一种制备所述硅烷改性sbr树脂增强型密封胶的方法，包括在低湿环境保护氛围下，取选定量的所述硅烷改性sbr树脂、硅烷改性聚醚/聚氨酯、填料、抗氧剂、流变助剂、除水剂、硅烷偶联剂和催化剂充分混匀并出料的步骤。[0039]本发明所述硅烷改性sbr树脂，基于阴离子聚合体系下，经氨基有机硅封端ps和pb聚合的嵌段共聚物，得到所需硅烷改性sbr树脂，可有效提高密封胶的抗拉强度等机械性能，进一步提高了密封胶材料的影响性能，扩展了密封胶材料在高动态载荷应用领域的应用。[0040]本发明所述硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，基于传统聚醚/聚氨酯体系密封胶材料的基础上，通过添加硅烷封端改性的sbr树脂，可有效提高密封胶材料的拉伸强度，进一步提高了密封胶材料的影响性能，并扩展了密封胶材料在高动态载荷应用领域的应用。具体实施方式[0041]本发明如下制备例中，所述硅烷改性sbr树脂的制备方法，包括如下步骤：[0042](1)封端剂的合成[0043]取氨基硅烷及苯甲醛为原料，在有机溶剂体系中进行反应，收集粗产物经过滤及减压蒸馏，得到封端剂，备用；[0044][0045](2)硅烷改性sbr树脂合成[0046]在保护气氛下，导入计量的ps和pb，并加入计量的正丁基锂引发聚合反应，随后加入步骤(1)得到的所述封端剂进行封端处理，出料，即得；[0047][0048]制备例1[0049]以甲苯为溶剂，先滴加氨基硅烷kh-550再滴加苯甲醛，控制苯甲醛与氨基硅烷的摩尔比为1.1：1.0，控制反应温度为50℃进行反应时间为4h，将得到的粗产物经过滤减压蒸馏得到产物即为封端剂。[0050]采用1000ml圆底烧瓶，在氩气的保护下导入计量的ps和pb，开搅拌转速为1000r/min，注射微量的正丁基锂杀杂至淡黄色，随后立刻注射计量的正丁基锂，然后放入50℃的水浴锅后引发聚合反应，然后注射加入所述封端剂，控制所述ps、pb、正丁基锂(基于li+计)和封端剂的摩尔比为1：3：2：2，放入60℃的水浴锅中进行封端处理30min后，出料密封保存，即得所需硅烷改性sbr树脂。[0051]制备例2[0052]以甲苯为溶剂，先滴加氨基硅烷kh-550再滴加苯甲醛，控制苯甲醛与氨基硅烷的摩尔比为1.1：1.0，控制反应温度为40℃进行反应时间为5h，将得到的粗产物经过滤减压蒸馏得到产物即为封端剂。[0053]采用1000ml圆底烧瓶，在氩气的保护下导入计量的ps，开搅拌转速为1000r/min，注射微量的正丁基锂杀杂至淡黄色，随后立刻注射计量的正丁基锂，控制所述ps、pb、正丁基锂(基于li+量计)和封端剂的摩尔比1：3：2：2，然后放入40℃的水浴锅后引发聚合反应，然后注射加入所述封端剂，放入50℃的水浴锅中进行封端处理30min后，出料密封保存，即得所需硅烷改性sbr树脂。[0054]制备例3[0055]以甲苯为溶剂，先滴加氨基硅烷kh-550再滴加苯甲醛，控制苯甲醛与氨基硅烷的摩尔比为1.1：1.0，控制反应温度为60℃进行反应时间为3h，将得到的粗产物经过滤减压蒸馏得到产物即为封端剂。[0056]采用1000ml圆底烧瓶，在氩气的保护下导入计量的pb，开搅拌转速为1000r/min，注射微量的正丁基锂杀杂至淡黄色，随后立刻注射计量的正丁基锂，控制所述ps、pb、正丁基锂(基于li+量计)和封端剂的摩尔比1：3：2：2，然后放入60℃的水浴锅后引发聚合反应，然后注射加入所述封端剂，放入70℃的水浴锅中进行封端处理30min后，出料密封保存，即得所需硅烷改性sbr树脂。[0057]实施例1-6[0058]本发明如下实施例1-6中所述硅烷改性增强型密封胶的原料及配比详见下表1，具体的：[0059]所述硅烷改性sbr树脂选择制备例1中制备的改性sbr树脂；[0060]所述硅烷改性聚醚/聚氨酯选择max-350树脂；[0061]所述填料选择轻钙(粒径＜10μm)；[0062]所述抗氧剂选择irganox 245；[0063]所述流变助剂选择crayvallac sl；[0064]所述除水剂选择a-171；[0065]所述硅烷偶联剂选择kh560；[0066]所述催化剂选择sul-11a有机锡催化剂。[0067]本发明如下实施例1-6中所述硅烷改性增强型密封胶的制备方法，包括在低湿环境保护氛围下，取选定量的所述硅烷改性sbr树脂、硅烷改性聚醚/聚氨酯、填料、抗氧剂、流变助剂、除水剂、硅烷偶联剂和催化剂充分混匀并出料的步骤。[0068]表1实施例1-6原料及配比[0069][0070][0071]实施例7[0072]本实施例所述硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，包括如下重量份的组分：[0073]制备类1所述硅烷改性sbr树脂40重量份；[0074]max-350树脂60重量份；[0075]重钙80重量份；[0076]抗氧剂irganox 245 1重量份；[0077]流变助剂crayvallac sl 1重量份；[0078]除水剂a-171 1重量份；[0079]硅烷偶联剂kh560 1重量份；[0080]sul-11a有机锡催化剂0.1重量份。[0081]实施例8[0082]本实施例所述硅烷改性sbr树脂增强型密封胶，包括如下重量份的组分：[0083]制备类1所述硅烷改性sbr树脂40重量份；[0084]max-350树脂60重量份；[0085]重钙70重量份；[0086]抗氧剂irganox 245 10重量份；[0087]流变助剂crayvallac sl 10重量份；[0088]除水剂a-171 10重量份；[0089]硅烷偶联剂kh560 10重量份；[0090]sul-11a有机锡催化剂1重量份。[0091]对比例1[0092]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例4，其区别仅在于，不添加所述硅烷改性sbr树脂。[0093]对比例2[0094]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例4，其区别仅在于，以sbr树脂代替所述硅烷改性sbr树脂。[0095]对比例3[0096]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述硅烷改性sbr树脂的制备方法中，选择等量的pb进行硅烷改性。[0097]对比例4[0098]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述硅烷改性sbr树脂的制备方法中，选择等量的ps进行硅烷改性。[0099]对比例5[0100]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述硅烷改性sbr树脂的制备方法中，选择等量的pb进行硅烷改性。[0101]对比例6[0102]本对比例所述密封胶的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述硅烷改性sbr树脂的制备方法中，选择等量的ps进行硅烷改性。[0103]实验例[0104]1、机械性能[0105]分别对上述实施例1-6及对比例1-4制备的密封胶进行机械性能的测试，具体测试方法包括：[0106]1、剪切强度：粘接材质玻璃/玻璃，参照标准iso 4587；[0107]2、拉伸性能：参照标准astmd-412；[0108]测试结果见下表2。[0109]表2各实施例密封胶的性能测试结果[0110][0111]由上表数据可见，本发明所述密封胶材料，通过添加基于阴离子聚合体系，经有机硅封端ps和pb聚合的嵌段共聚物，可有效提高密封胶的抗拉强度。[0112]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。









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