一种辣椒提取物的制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于生物医药技术领域，具体的说，涉及一种从辣椒叶中提取辣椒红素和辣椒碱的方法。背景技术：2.辣椒作为普通的调味食品，随着科学技术发展，应用已延伸至医药、保健等领域，其中辣椒碱、辣椒红素是辣椒的主要活性成分。辣椒碱作为一种生物碱，具有消炎、镇痛、降血脂、减肥等作用；辣椒红素作为天然食品原料，具有抗氧化、抗癌作用。3.目前，辣椒碱、辣椒红素提取工艺研究主要集中在溶剂提取法、超临界co2萃取法，或多种方式组合使用，但提取成分难以两者兼顾。尤其是提取辣椒红素时，辣椒碱的去除成为行业技术难题。此外，现有工艺大多使用氯仿、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，安全风险高，毒性大，使规模化生产难以实现。技术实现要素：4.为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种从辣椒中提取辣椒红素和辣椒碱的方法，以辣椒粗粉为原料，经乙醇提取、浓缩、调酸、通过大孔树脂，流出液调碱后浓缩，得到辣椒碱提取物，经吸附饱和的大孔树脂以乙醇溶液洗脱，经回收乙醇、浓缩，即得辣椒红素提取物。5.为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现的：6.所述从辣椒中得到辣椒红素和辣椒碱提取物的方法包括以下步骤：7.(1)取辣椒粗粉(无须去籽)，以6～8倍量70～90％乙醇提取2～3次，合并提取液，回收乙醇，溶液浓缩2～3倍；8.(2)浓缩液加入酸溶液，调节ph4～5；9.(3)经调酸的溶液通过大孔吸附树脂，收集流出液；10.(4)流出液以naoh溶液调节ph至8～9，浓缩，得辣椒碱提取物；11.(5)大孔树脂以乙醇溶液洗脱，回收乙醇，浓缩，即得辣椒红素提取物。12.其中，步骤(1)所述浓缩溶液中含乙醇浓度应为20～30％。13.作为优选，步骤(2)所述浓酸溶液为冰醋酸溶液、饱和柠檬酸溶液。14.进一步地，选择加入辣椒粗粉量3～5％的冰醋酸，可调节ph4～5。15.作为优选，步骤(3)用的吸附树脂为lxp-d01大孔吸附树脂，装柱长径比≥5:1，控制流速2～3bv/h，过柱体积≤6bv。16.进一步地，为了脱除辣椒碱，过柱完毕后，lxp-60大孔吸附树脂以不低于5bv的纯化水洗脱，弃水洗液；然后再以3～4bv的浓度90％以上乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂，控制流速1～2bv/h，收集洗脱液。17.本发明的有益效果：18.(1)采用乙醇为溶剂，可同时提取辣椒碱和辣椒红素，实现资源化利用，降低环境污染。19.(2)根据目标物质物理化学性质，采用大孔树脂分离，可实现辣椒碱和辣椒红素的有效分离。20.(3)减少有机溶剂使用，保障生产安全。21.(4)操作步骤简单，便于规模化生产。附图说明22.图1是本发明的工艺流程简图。具体实施方式23.为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。24.如图1所示，一种从辣椒中提取辣椒碱和辣椒红素的方法，包括以下步骤：25.(1)提取浓缩26.取辣椒粗粉(无须去籽)，以70～90％乙醇回流提取2～3次，每次乙醇溶液用量为辣椒质量的6～8倍，提取时间为30～60min。27.(2)合并提取液，减压浓缩2～3倍，浓缩液中应含乙醇20～30％，若不足，应以高浓度乙醇补加。28.(3)调酸29.取烟叶提取浓缩液，加入酸溶液，可选饱和柠檬酸溶液和冰醋酸，调节ph4～5。其中，若选择加入冰醋酸，用量为辣椒质量的3～5％。30.(4)大孔树脂吸附31.通过弱或中等极性大孔吸附树脂富集，大孔吸附树脂可以是lxp-60、lx-d01、hpd100。优选大孔吸附树脂为lx-d01(西安蓝晓科技新材料股份有限公司)，装柱长径比≥5:1，控制流速2～3bv/h，收集流出液，过柱总体积≤6bv。为了充分脱除辣椒碱，过柱完毕后，大孔吸附树脂以不低于5bv的纯化水洗脱，弃水洗液。32.(5)流出液调碱33.经吸附的流出液，以naoh溶液调节ph8～9，浓缩，得辣椒碱提取物。34.(6)洗脱浓缩35.以浓度90％以上乙醇洗脱大孔树脂，控制流速1～2bv/h，用量为3～4bv，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩，即得辣椒红素提取物。36.本发明在提取过程中，采用乙醇为溶剂，避免使用氯仿、丙酮、乙酸乙酯等危险系数较高的有机溶剂，提高生产安全，降低环境污染，并可同时提取辣椒碱和辣椒红素，实现资源合理利用；根据辣椒碱和辣椒红素物理化学性质，采用大孔树脂分离，实现辣椒碱和辣椒红素的有效分离，操作步骤简单，生产成本降低，便于规模化生产应用。37.实施例138.取辣椒粗粉200g，以70％乙醇溶液回流提取3次，每次40min，乙醇溶液用量分别为1600、1200、1200ml，合并提取液，得2970ml，过滤，减压回收乙醇，并浓缩至800ml，加入冰醋酸6ml，调节溶液ph4.0，通过lx-d01大孔吸附树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司，柱直径2.5cm，装柱高度15cm，经预处理)，控制流速2～3ml/min，收集流出液，用氢氧化钠溶液调节ph至8.0，减压浓缩，得辣椒碱(稠膏)27.9g；过柱完毕后，树脂以600ml纯化水冲洗，弃去水洗液；大孔吸附树脂以90％乙醇溶液250ml洗脱，控制流速1～2ml/min，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩，得辣椒红素(液体)70ml。39.实施例240.取辣椒粗粉300g，以90％乙醇溶液回流提取3次，每次30min，乙醇溶液用量分别为2400、1800、1800ml，合并提取液，得5280ml，过滤，减压回收乙醇，并浓缩至900ml，加入冰醋酸12ml，调节溶液ph5.0，再加入95％乙醇200ml，通过lx-d01大孔吸附树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司，柱直径2.5cm，装柱高度15cm，经预处理)，控制流速2～3ml/min，收集流出液，用氢氧化钠溶液调节ph至9.0，减压浓缩，得辣椒碱(稠膏)25.8g；过柱完毕后，树脂以800ml纯化水冲洗，弃去水洗液；大孔吸附树脂以95％乙醇溶液300ml洗脱，控制流速1～2ml/min，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩，得辣椒红素(液体)75ml。41.各实施例试验数据分析42.1、分析检测方法43.1.1感官测试44.根据辣椒碱和辣椒红素的不同性质特点进行感官测试：45.(1)视觉观察：日光下观察颜色，辣椒红素颜色鲜红，辣椒碱无色。46.(2)嗅觉判断：将待测液体置于前方，手扇动瓶口，闻味，辣椒碱具有强烈刺激性气味；辣椒红素无刺激性气味。47.(3)味觉品尝：蘸取少量尝味，辣椒碱具有强烈刺舌辛辣味；辣椒红素无辛辣味。48.辣椒碱含量较高的溶液，嗅觉可判断是否含辣椒碱；含量较低的溶液，可采用味觉判断。49.1.2总类胡萝卜素含量测定50.按照“db13/t 5159-2019辣椒红中反式辣椒红素含量的测定”中总类胡萝卜素含量测定项下规定制备供试品和对照品溶液，依法测定，其中，对照品辣椒红素购自上海源叶生物科技有限公司，批号a25gs146542，含量75％。51.1.3辣椒碱含量测定52.按照“gb/t 30389-2013辣椒及其油树脂总辣椒碱含量的测定分光光度法”中相关规定制备供试品和对照品溶液，依法测定，其中，对照品辣椒碱购自上海源叶生物科技有限公司，批号r14j12f137379，含量99.0％。53.2、检测结果及分析54.2.1感官检测结果55.通过本发明工艺处理，实施例1、2制备得到的辣椒红素与辣椒碱可实现较好分离，感官检测结果见表1。56.表1感官检测结果[0057][0058]2.2总类胡萝卜素uv含量测定结果[0059]通过本发明工艺处理，实施例1、2制备得到的辣椒红素提取物，含量分别为5.48mg/g、8.24mg/g，计算提取率分别为73.46％、78.90％，见表2。[0060]表2总类胡萝卜素含量测定及结果统计[0061][0062]2.3辣椒碱uv含量测定结果[0063]通过本发明工艺处理，实施例1、2制备得到的辣椒碱提取物含量分别为0.54％、0.84％，计算提取率分别为83.67％、80.24％，见表3。[0064]表3辣椒碱含量测定及结果统计[0065][0066]最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。









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