一种析氢电极材料的制备方法与应用

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明属于新能源材料技术领域，涉及一种析氢电极材料，具体涉及一种高效电解水析氢电极材料的制备方法及应用。背景技术：2.能源和环境是现代社会的两个关键问题，是世界经济和社会可持续发展的基础。现今，能源供应主要依赖于煤炭、石油和天然气等常规能源，这些能源不可再生，二氧化碳的排放导致温室效应。为了解决这个问题，全球一直在寻求可再生和清洁的能源。自然界提供了各种可再生能源，如太阳能、风能、潮汐能、生物质能等。然而，由于区域性或季节性因素，这类能源不能持续供应。氢能源被认为是终极能源，效率高、无污染、用之不竭。电解水制氢是生产氢气的一种方法。利用太阳能或风能等产生过剩的电力用于电解水制氢并存储起来，可以实现连续使用，能量不间断。电解水制氢的效率和成本依赖于催化剂的效率，电力的成本和催化剂制造的成本。3.电解水制氢的催化剂以贵金属铂的效率最高，然而其贵金属属性导致原材料使用成本过高，纳米铂制造工艺复杂，经济效益差。非贵金属催化剂原材料成本较低，加工制造容易，但催化效果相对较差。因此，在综合考虑催化剂成本与性能的基础上，利用简便方法将少量贵金属负载于非贵金属催化剂表面用于高效催化电解水制氢成为一种现实可行的方案。技术实现要素：4.有鉴于此，本发明针对现有贵金属铂析氢催化剂成本高，非贵金属氧化钼析氢效果差等不足之处，提供一种高效电解水析氢电极材料的制备方法。5.需要说明的是，本发明所述析氢电极材料通过将金属铂与非贵金属氧化钼结合不仅性能优异，还能显著地降低成本，具有实用价值。6.具体地，电催化水分解制氢(2h2o+2e＝h2+2oh-)是氢气制取的一种重要途径，能够提供高效率、可持续的绿色氢能源。贵金属铂电催化剂具有过电位低、催化活性好，稳定性高等诸多优点，是最好的催化剂之一。然而，地球上铂资源的匮乏，导致其材料成本非常高，无法满足当今社会的经济需求，限制了实际应用。因此，开发低铂含量电催化剂是大势所趋，必然发展方向。在许多非贵金属电催化剂中，具有不同化学计量比和混合氧化态的氧化钼(moo3-x，0≤x≤1)具有良好的物理化学特性，具有一定的电催化水分解活性。7.然而，氧化钼的电催化活性仍然远低于铂纳米材料。提高氧化钼的电催化活性方法可以考虑掺杂少量其它金属原子，以改善氧化钼本身的催化活性不高的缺点。掺杂少量铂可以降低纯铂使用量，从而降低成本，同时提高氧化钼的催化活性，具有实际应用价值。8.除材料成本外，合成成本也占据电催化剂的成本的一部分。许多基于铂和氧化钼的电催化剂的合成方法步骤繁多、需要高温、耗用时间长，带来额外的材料和时间成本。因此，利用简易条件，快速制备高效率电催化剂是降低成本的一条重要途径，具有实用意义。9.本发明开发了一种微量铂掺杂的氧化钼电催化剂，具有合成快速、催化性能优异的特点，具有较高的实际应用价值。10.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：11.一种析氢电极材料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：12.将氯铂酸h2ptcl6加入七钼酸铵(nh4)6mo7o24溶液中，得到混合的电镀液，利用恒电位或恒电流电沉积法，在室温、导电基底上一步电化学共沉积即可得到高性能铂掺杂氧化钼电催化剂。13.优选的，所述电镀液中氯铂酸浓度为0.005-1.5mmol/l，七钼酸铵浓度为20-200mmol/l。14.优选的，所述恒电位或恒电流电沉积过程中，电压为-0.6～-1v，电流为5-80ma/cm2，并以银/氯化银(3mol/lkcl)为参比电极。15.进一步的，所述一步电化学共沉积的温度为20℃-40℃，沉积时间为0.001-10s，导电基底为铜、铁、镍、碳或金。16.以及，所述析氢电极材料为铂掺杂氧化钼电极材料，其中，铂掺杂质量比为0.02-8％。17.本发明还请求保护利用上述方法制备的析氢电极材料在电解水中的应用。18.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种析氢电极材料的制备方法与应用，具有如下优异效果：19.本发明通过将低浓度氯铂酸(h2ptcl6)加入高浓度七钼酸铵((nh4)6mo7o24)溶液中，得到混合的电镀液，利用恒电位或恒电流电沉积法，在室温、导电基底上一步电化学共沉积即可得到高性能铂掺杂氧化钼电催化剂。该方法不仅实现了高效电解水析氢催化剂的快速、低成本合成，而且性能优异，显著地降低成本，具有实用价值。附图说明20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。21.图1为电沉积铂掺杂氧化钼与相同条件下沉积的铂、氧化钼的线性扫描伏安谱图对比图。22.图2为铂掺杂氧化钼eds谱图。23.图3为铂掺杂氧化钼的扫描电镜图片。24.图4为电沉积铂掺杂氧化钼与相同条件下沉积的铂、氧化钼的电流-时间图对比图。25.图5为不同催化剂的线性扫描伏安谱图对比图。具体实施方式26.下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。27.本发明实施例公开了一种析氢电极材料的制备方法，具体公开：28.将低浓度氯铂酸(h2ptcl6)加入高浓度七钼酸铵((nh4)6mo7o24)溶液中，得到混合的电镀液(七钼酸铵浓度：20-200mmol/l，氯铂酸浓度：0.005-1.5mmol/l)，利用恒电位(-0.6～-1v vs.ag/agcl(3mol/l kcl))或恒电流(5-80ma/cm2)电沉积法，在室温(20-40℃)、导电基底(铜、铁、镍、碳、金等)上一步电化学共沉积(0.001-10s)即可得到高性能铂掺杂(质量比：0.02-8％)氧化钼电催化剂。29.为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。30.下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。31.实施例132.配制电镀液：以水为溶剂，配制10ml电镀液至烧杯中，含0.1mmol/l氯铂酸，100mmol/l钼酸铵，温度为30℃，以1cm2碳纸作工作电极，银/氯化银(3mol/lkcl)为参比电极，碳板为对电极，将三电极置入电镀液中，在-0.8v恒定电压下电沉积1毫秒，即得铂掺杂氧化钼薄膜电催化剂。通过icp-ms对铂掺杂氧化钼进行了成份表征，结果表明：铂的质量百分比为0.2％。33.在0.1moll/lkoh溶液中，以50mv/s的扫速，以汞/氧化汞(1mol/lkoh)为参比电极，碳板为对电极，进行线性扫描伏安性能测试(图1)，结果表明：铂掺杂氧化钼的性能对比铂及氧化钼均实现了显著的提高，在-0.3v处，铂掺杂氧化钼的析氢性能是相同电沉积条件下制得的铂的析氢电流的23倍，是氧化钼的析氢电流的12倍，催化析氢性能增强主要是因为复合材料的理化性质比单一的物质具有更好的水分子亲和力和适当的氢分子结合能。34.实施例235.配制电镀液：以水为溶剂，配制10ml电镀液至烧杯中，含0.2mmol/l氯铂酸，200mmol/l钼酸铵，温度为20℃，以1cm2铜片作工作电极，银/氯化银(3mol/lkcl)为参比电极，碳板为对电极，将三电极置入电镀液中，在-0.6v恒定电压下电沉积2秒，即得铂掺杂氧化钼薄膜电催化剂。36.通过icp-ms对铂掺杂氧化钼进行了成份表征(图2)，结果显示：铂的质量百分比为0.95％，与钼相比，复合物中铂的含量很低(铜来源于铜网基底)。线性扫描伏安图见图5，析氢性能较好。37.实施例338.配制电镀液：以水为溶剂，配制10ml电镀液至烧杯中，含0.05mmol/l氯铂酸，50mmol/l钼酸铵，温度为40℃，以1cm2碳布作工作电极，银/氯化银(3mol/lkcl)为参比电极，碳板为对电极，将三电极置入电镀液中，在恒定电流(40ma/cm2)下电沉积0.5秒，即得铂掺杂氧化钼薄膜电催化剂。通过icp-ms对铂掺杂氧化钼进行了成份表征，结果表明：铂的质量百分比为0.05％。39.通过扫描电子显微镜观察(图3)，0.5秒电沉积的铂掺杂氧化钼薄膜的厚度约为1微米，薄膜完整，表面比较光滑。线性扫描伏安图见图5，析氢性能较好。40.实施例441.配制电镀液：以水为溶剂，配制10ml电镀液至烧杯中，含0.01mmol/l氯铂酸，10mmol/l钼酸铵，温度为30℃，以1cm2碳纸作工作电极，银/氯化银(3mol/lkcl)为参比电极，碳板为对电极，将三电极置入电镀液中，在-1v恒定电压下电沉积10秒，即得铂掺杂氧化钼薄膜电催化剂。通过icp-ms对铂掺杂氧化钼进行了成份表征，结果表明：铂的质量百分比为1.2％。42.通过在恒电位-0.4v下得到电流-时间曲线(图4)，从图中能够得出，在相同电位下，铂掺杂氧化钼的析氢电流显著大于在相同电沉积条件下得到的纯铂和纯氧化钼的析氢电流，分别为17倍和8倍。线性扫描伏安图见图5，析氢性能较好，低于实施例2和3中的催化剂。43.综上所述，本发明通过一步电化学共沉积将微量铂掺杂到氧化钼中，实现了高效电解水析氢催化剂的快速、低成本合成，具有实用价值。44.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。









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