一种颗粒污染物的清洗方法与流程

环保节能,再生,污水处理设备的制造及其应用技术1.本发明涉及清洗方法技术领域，具体而言，涉及一种颗粒污染物的清洗方法。背景技术：2.在光电信息技术和精密机械制造领域，随着行业制造技术的纵深发展，对制造精度的要求越来越高，其最高加工精度达到亚微米或纳米量级。对加工器件表面污染物的控制是随着加工精度的提高而兴起的。表面残留的颗粒污染物会对加工后产品的表面质量以及产品的光学性能、电子学性能产生一定的影响，严重时会造成产品报废。在半导体器件、光学器件的精密加工过程中，通常对表面残留污染物的控制会要求限制到微米或亚微米量级。国际标准化组织最新出版的标准中也将表面颗粒残留物的可控制范围向下延伸到亚微米量级、纳米级，这足以说明：在现代工业生产和科研工作中，对超细颗粒污染物进行严格控制越来越受到重视。3.半导体器件、光学镜片、金属器件等在生产加工过程中不可避免地会产生颗粒污染物，去除表面残留颗粒污染物则是生产加工后的一道极其重要的工序。目前，在精密制造行业去除表面残留颗粒污染物的方法很多，如喷涂擦拭清洗、超声波清洗、高压喷淋清洗、化学试剂清洗、风刀吹扫、激光清洗等都是非常有效的清洗方法。但针对微米、亚微米级颗粒污染物，由于颗粒与表面分子之间的静电引力、范德华力等相对较大，清洗较为困难。针对这部分颗粒污染物通常采用兆声波清洗法、二氧化碳清洗法等。兆声波清洗法属于湿法清洗，二氧化碳清洗法属于干法清洗。大多数光学镜片、金属器件等适用湿法清洗，但少数特殊材料制成的光学镜片、半导体器件、金属器件不适合湿法清洗，需要用到干法清洗。4.二氧化碳清洗法是新兴的干式清洗方法，它的核心部件为一个文丘里管，高压二氧化碳气体通过文丘里管后物质状态发生转变，形成固体、液体、气体混合物，固态二氧化碳颗粒到达工件表面由于温度骤然升高瞬间升华以致发生微区域爆炸，在发生爆炸的微小区域形成巨大冲击力，该冲击力将粘附于工件表面的颗粒污染物剥离表面并将其去除。目前，二氧化碳清在国外已广泛应用，但二氧化碳去除效果不高，且可作为一种溶剂，会溶解器件涂层，在使用范围有着一定局限性。5.鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：6.本发明的目的在于提供一种颗粒污染物的清洗方法，旨在不破坏工件表面涂层的前提下，更彻底地清除待清洗工件表面的颗粒污染物。7.本发明是这样实现的：8.本发明提供一种颗粒污染物的清洗方法，包括：将氮氩超临界混合流体喷射于待清洗工件上；其中，氮氩超临界混合流体的温度为-120℃～-90℃，压力为4～5mpa。9.在可选的实施方式中，在氮氩超临界混合流体中，氮气的质量分数为50～80％；优选为60～70％；10.优选地，清洗时间为20-30s。11.在可选的实施方式中，氮氩超临界混合流体的温度为-110℃～-100℃，压力为4.3～4.8mpa。12.在可选的实施方式中，采用拉瓦尔喷嘴将氮氩超临界混合流体喷出；13.优选地，待清洗工件与拉瓦尔喷嘴之间的间距为0.5～2cm。14.在可选的实施方式中，氮氩超临界混合流体的喷出速度为400～650m/s，喷出的氮氩超临界混合流体与待清洗工件所在水平面的夹角为10～80°。15.在可选的实施方式中，清洗的过程是在密闭清洗腔体内进行，将待清洗工件置于清洗腔体内的放置台上，拉瓦尔喷嘴位于放置台的上方，放置台上安装有加热装置，以通过加热装置对待清洗工件的下方进行加热，使待清洗工件的下方温度高于上方，产生热泳现象；16.优选地，加热装置的工作温度为10-30℃。17.在可选的实施方式中，在清洗过程中，控制清洗腔体内的压力为负压；优选地，控制清洗腔体内的压力为-73.3kpa～-100pa。18.在可选的实施方式中，在清洗之前，向清洗腔体中通入惰性气体并排出，以置换出清洗腔体内的气体；优选地，惰性气体选自氮气和氩气中的至少一种。19.在可选的实施方式中，在清洗过程中，对待清洗工件的上方进行吹扫，以将待清洗工件上的污染物带走；20.优选地，在待清洗工件的上方形成层流状态的气体进行吹扫，并通过真空系统将气体排出。21.更优选地，用于形成吹扫气的原料选自氮气和氩气中的至少一种。22.在可选的实施方式中，待清洗工件选自半导体器件、光学镜片和金属器件中的至少一种；优选为半导体器件；更优选为硅片。23.本发明具有以下有益效果：通过采用氮氩超临界混合流体对待清洗工件进行表面清洗，并控制氮氩超临界混合流体的温度和压力，相比于常规的超临界流程如二氧化碳，能够显著提升对工件表面颗粒物污染物的清洗效果，并且不会对工件表面的涂层产生影响。附图说明24.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。25.图1为本发明实施例提供的清洗装置的结构示意图。26.图标:100-清洗装置；001-待清洗工件；110-清洗腔体；120-超临界流体生产系统；130-放置台；140-喷射机构；150-吹扫气生产系统；160-真空系统；170-气体置换系统；180-供气系统；111-第一进料密封门；112-第一出料密封门；113-第一转运盒；114-第二转运盒；115-进料室；116-第二进料密封门；117-出料室；118-第二出料密封门；119-转运机构。具体实施方式27.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。28.本发明实施例提供一种颗粒污染物的清洗方法，包括：将氮氩超临界混合流体喷射于待清洗工件上；其中，氮氩超临界混合流体的温度为-120℃～-90℃，压力为4～5mpa。29.需要说明的是，传统的清洗方法采用二氧化碳超临界流体作为清洗原料，容易对工件表面的涂层产生破坏，而且对颗粒污染物的去除效果不佳。发明人创造性地采用氮氩超临界混合流体作为清洗原料，由于n2、ar稳定性较好，只会将污染物剥离工件表面，不会对涂层产生损坏，并且不会对环境带来污染。更为重要的是，采用氮氩超临界混合流体相比于传统超临界流体能够显著提升对工件表面颗粒污染物的清洗效果。30.具体地，氮氩超临界混合流体的温度可以为-120℃、-115℃、-110℃、-105℃、-100℃、-95℃、-90℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值；氮氩超临界混合流体的压力可以为4.0mpa、4.1mpa、4.2mpa、4.3mpa、4.4mpa、4.5mpa、4.6mpa、4.7mpa、4.8mpa、4.9mpa、5.0mpa等，也可以为以上相邻压力值之间的任意值。在优选的实施例中，氮氩超临界混合流体的温度为-110℃～-100℃，压力为4.3～4.8mpa。31.进一步地，在氮氩超临界混合流体中，氮气的质量分数为50～80％；优选为60～70％。氮气的质量分数控制在上述范围内为宜，有利于进一步提升对工件表面的清洗效果，具体可以为50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％等，也可以为以上相邻含量值之间的任意值。清洗时间为20-30s，在此范围内可以保证对工件表面颗粒物污染物的清洗效果。32.需要说明的是，用于产生氮氩超临界混合流体的装置可以采用现有装置，只需要控制参数使制备得到的混合流体满足氮含量、温度、压力等要求即可。氮氩超临界混合流体具有传统超临界流体的优点：密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大，粘度小等。33.在一些实施例中，采用拉瓦尔喷嘴将氮氩超临界混合流体喷出；待清洗工件与拉瓦尔喷嘴之间的间距为0.5～2cm。氮氩超临界混合流体的喷出速度为400～650m/s，喷出的氮氩超临界混合流体与待清洗工件所在水平面的夹角为10～80°。通过进一步控制拉瓦尔喷嘴的操作参数，有利于提升对工件的清洗效果。34.具体地，拉瓦尔喷嘴(laval喷嘴)为现有的喷嘴结构，可以超音速喷出得到气、液、固混合物，固态颗粒到达工件表面由于温度骤然升高瞬间升华以致发生微区域爆炸，在发生爆炸的微小区域形成巨大冲击力，该冲击力将粘附于工件表面的颗粒(微米、亚微米级、纳米级)污染物剥离表面并将其去除。35.在一些实施例中，清洗的过程是在密闭清洗腔体内进行，将待清洗工件置于清洗腔体内的放置台上，拉瓦尔喷嘴位于放置台的上方，放置台上安装有加热装置，以通过加热装置对待清洗工件的下方进行加热，使待清洗工件的下方温度高于上方，产生热泳现象，使得清除后的颗粒向上运动，减少二次污染的机率。在实际操作过程中，加热装置的工作温度可以为10-30℃。36.在可选的实施方式中，在清洗过程中，控制清洗腔体内的压力为负压；优选地，控制清洗腔体内的压力为-73.3kpa～-100pa，使得从喷嘴出来的物质有着更大的动能，更大的动能使得污染物更容易剥离工件表面。37.为避免外界气体对工件的影响，在清洗之前，向清洗腔体中通入惰性气体并排出，以置换出清洗腔体内的气体。具体地，惰性气体选自氮气和氩气中的至少一种，可以为一种也可以为两种形成的混合气体。在其他实施例中，惰性气体不限于氮气和氩气。38.为进一步提升清洗的效果，在清洗过程中，对待清洗工件的上方进行吹扫，以将待清洗工件上的污染物带走。优选地，在待清洗工件的上方形成层流状态的气体进行吹扫，并通过真空系统将气体排出。采用层流状态的气体进行吹扫，更容易将工件上的污染物带走。39.具体地，用于产生层流状态气体的装置可以采用现有装置，用于形成吹扫气的原料选自氮气和氩气中的至少一种，可以为一种也可以为两种形成的混合气体。40.进一步地，待清洗工件选自半导体器件、光学镜片和金属器件中的至少一种；优选为半导体器件；更优选为硅片。本发明实施例所提供的清洗方法适合于对半导体器件、光学镜片和金属器件进行清洗，硅片是最为常见的需要精密加工的器件，非常适合于采用本发明实施例所提出的清洗方法进行清洗。41.用于实施本发明实施例所提供的清洗方法的设备不限，为便于深入理解本发明实施例所提供的清洗方法，现提供一种可以实施本发明实施例所提供的清洗方法的清洗装置，具体如下：42.请参照图1，本发明实施例提供一种用于清洗颗粒污染物的清洗装置100，包括清洗腔体110和用于产生超临界流体的超临界流体生产系统120，利用超临界流体生产系统120产生的超临界流体对清洗腔体110内的待清洗工件001进行清洗。43.具体地，清洗腔体110为清洗工艺的主要空间，其最好与外界隔绝，在清洗过程中保证内部的温度、压力等参数。44.具体地，清洗腔体110内设置有用于放置待清洗工件001的放置台130和用于喷射超临界流体的喷射机构140，超临界流体生产系统120的进料端与用于输送氮氩混合物料的管线连通，超临界流体生产系统120的出料端与喷射机构140的进料端连通，喷射机构140上的喷口正对放置台130。利用氮氩混合物料输送氮气(或液氮)和氩气，超临界流体生产系统120利用氮氩混合物料产生氮氩混合超临界流体对待清洗工件001进行清洗。45.具体地，超临界流体生产系统120为现有的用于生产超临界流体的装置，超临界流体具有密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大，粘度小等优点。46.在一些实施例中，喷射机构140包括拉瓦尔喷嘴，拉瓦尔喷嘴出口处与放置台130之间的间距为0.5-2cm，laval喷嘴的角度、距离调整可以根据需要进行调整。47.在一些实施例中，还包括用于驱动放置台130移动的驱动机构(图未示)，以便于移动放置台130使待清洗工件001进行全面的清洗。具体地，驱动机构的具体结构不限，可以为一般的电机等驱动件。48.在一些实施例中，放置台130上设置有用于对放置台130上的待清洗工件001的下方进行加热的加热机构(图未示)，使待清洗工件001的下方温度高于上方温度，产生热泳现象，使得清除后的颗粒向上运动，减少二次污染的机率。具体地，加热机构的可以为一般的电加热结构，能够对待清洗工件001的下方进行加热即可。49.为提升清洗的效果，清洗腔体110内设置有用于产生吹扫气体的吹扫气生产系统150，吹扫气生产系统150的出料端位于放置台130的上方，以通过吹扫气生产系统150产生吹扫气对待清洗工件001的表面进行吹扫。吹扫气可以为氮气或氩气，可以通过吹扫气生产系统150沿平行于待清洗工件001表面的方向喷出进行吹扫，将吹扫剥离的污染物带走。50.在一些实施例中，吹扫气生产系统150可以为一般的喷头结构，能够喷出吹扫气体即可，具体结构不做过多限定。51.在另外的实施例中，吹扫气生产系统150可以为产生层流状态气体的装置，以进一步提升吹扫的效果。52.在一些实施例中，清洗腔体110上还连接有用于将清洗腔体110内的气体抽出的真空系统160，通过真空系统160可以使清洗腔体110在清洗过程中保持负压状态，使得从喷嘴出来的物质有着更大的动能，更大的动能使得污染物更容易剥离工件表面；还可以通过真空系统160将吹扫气生产系统150产生的吹扫气排出。具体地，真空系统160可以位于远离吹扫气生产系统150的一侧，以便于吹扫气经过待清洗工件001表面之后再由真空系统160排出。53.在一些实施例中，清洗装置100还包括用于在清洗之前将清洗腔体110内的气体进行置换的气体置换系统170，气体置换系统170的出料端与清洗腔体110连通。清洗前，清洗腔体110左端由气体置换系统170通入氮气或者氩气，由清洗腔体110右端的真空系统160将气体附带颗粒杂质排出，用于置换清洗腔体110的气体，使腔体洁净，且惰性气体不会与工件发生反应。54.具体地，气体置换系统170可以为用于输送气体的管路，具体结构不限。55.在一些实施例中，清洗装置100还包括供气系统180，供气系统180的出料端分别与超临界流体生产系统120、吹扫气生产系统150和气体置换系统170的进气端连通，用于对超临界流体生产系统120、吹扫气生产系统150和气体置换系统170进行供气，可以为三个系统提供高纯度的液氮、液氩、氮气、氩气等原料。56.在其他实施例中，超临界流体生产系统120、吹扫气生产系统150和气体置换系统170也可以不共用一个供气系统180，各自对应不同的供气单元，以便对各个系统所采用的气体进行灵活选择。57.为了便于转送待清洗工件001，在清洗腔体110的一侧设置有第一进料密封门111，在相对的另一侧设置有第一出料密封门112；在清洗腔体110外的第一进料密封门111对应位置处设置有用于装载未清洗工件的第一转运盒113，在清洗腔体110外的第一出料密封门112对应位置处设置有用于装载已清洗工件的第二转运盒114。将第一转运盒113内的未清洗工件通过第一进料密封门111转送至放置台130上进行清洗，清洗之后通过第一出料密封门112将已清洗工件转送至第二转运盒114存放。58.为防止外界对工件的污染，清洗腔体110的外壁上还连接有用于封闭第一进料密封门111的进料室115，第一转运盒113位于进料室115内，进料室115上还设置有与第一进料密封门111相对于的第二进料密封门116；清洗腔体110的外壁上还连接有用于封闭第一出料密封门112的出料室117，第二转运盒114位于出料室117内，出料室117上还设置有与第一出料密封门112相对于的第二出料密封门118。利用进料室115和出料室117可以使工件与外界和清洗腔体110隔绝，避免外界对工件的污染。59.在实际操作过程中，进料室115和出料室117也可以利用供气系统180提供气体，对内部空间的气体进行置换，进一步避免对工件的影响。此外，在清洗前、后，硅片转运时，气体置换系统170可以用来平衡出料室117、进料室115、清洗腔体110的压力。60.在一些实施例中，清洗装置100还包括用于在第一转运盒113、放置台130和第二转运盒114之间运送工件的转运机构119。转运机构119可以为一般的机械手结构，能够实现工件的转送即可。61.具体地，第一进料密封门111、第一出料密封门112、第二进料密封门116和第二出料密封门118可以为现有的电动控制的门结构，通过在清洗腔体110外进行开关的操作，关闭时与清洗腔体110的壳体保持密封状态。62.在实际操作过程中，进料室115用于放置第一转运盒113，第一转运盒113放入进料室115后，第二进料密封门116关闭，进料室115通入洁净气体；当转运机构119取清洗工件时，第一进料密封门111打开，取出后，第一进料密封门111关闭；取出第一转运盒113时，第二进料密封门116打开，取出第一转运盒113后，第二进料密封门116关闭，并通入洁净气体进行置换，以上方式减小外界对清洗腔体110及进料室115的污染。63.在实际操作过程中，出料室117用于放置第二转运盒114，第二转运盒114放入出料室117后，第二出料密封门118关闭，出料室117通入洁净气体，将外界带入的污染气体置换；当转运机构119将已清洗工件放入第二转运盒114时，第一出料密封门112打开，放置完毕后，第一出料密封门112关闭；取出第二转运盒114时，第二出料密封门118打开，取出后，第二出料密封门118关闭，并且通入洁净气体置换，以上方式能减小外界对清洗腔体110、出料室117的污染。64.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。65.需要说明的是，以下实施例可以采用图1中的装置进行清洗，但不限于图1中的装置。以下实施例中的待清洗工件上的颗粒污染物(二氧化硅)的尺寸为30nm左右。66.实施例167.本实施例提供一种颗粒污染物的清洗方法，包括如下步骤：68.将待清洗工件(硅片)置于清洗腔体内的放置台上，拉瓦尔喷嘴位于放置台的上方，放置台上安装有加热装置，以通过加热装置对待清洗工件的下方进行加热，控制加热温度为20℃，待清洗工件与拉瓦尔喷嘴之间的间距为0.5cm。69.在清洗之前，向清洗腔体内通入氮气将清洗腔体内的气体进行置换。70.清洗过程中，通过拉瓦尔喷嘴向待清洗工件上喷射氮氩超临界混合流体，控制氮氩超临界混合流体中氮气的质量分数为50％，氮氩超临界混合流体的温度为-110℃，压力为4.5mpa。氮氩超临界混合流体的喷出速度为500m/s，喷出的氮氩超临界混合流体与待清洗工件所在水平面的夹角为30°。清洗过程中控制清洗腔体内的压力为-1kpa，采用氮气作为吹扫气，对待清洗工件的上方进行吹扫，以将待清洗工件上的污染物带走。71.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率大于97.4％。72.实施例273.本实施例提供一种颗粒污染物的清洗方法，包括如下步骤：74.将待清洗工件(硅片)置于清洗腔体内的放置台上，拉瓦尔喷嘴位于放置台的上方，放置台上安装有加热装置，以通过加热装置对待清洗工件的下方进行加热，控制加热温度为25℃，待清洗工件与拉瓦尔喷嘴之间的间距为1cm。75.在清洗之前，向清洗腔体内通入氮气将清洗腔体内的气体进行置换。76.清洗过程中，通过拉瓦尔喷嘴向待清洗工件上喷射氮氩超临界混合流体，控制氮氩超临界混合流体中氮气的质量分数为80％，氮氩超临界混合流体的温度为-120℃，压力为4mpa。氮氩超临界混合流体的喷出速度为400m/s，喷出的氮氩超临界混合流体与待清洗工件所在水平面的夹角为30°。清洗过程中控制清洗腔体内的压力为-40kpa，采用氮气作为吹扫气，对待清洗工件的上方进行吹扫，以将待清洗工件上的污染物带走。77.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为96.2％。78.实施例379.本实施例提供一种颗粒污染物的清洗方法，包括如下步骤：80.将待清洗工件(硅片)置于清洗腔体内的放置台上，拉瓦尔喷嘴位于放置台的上方，放置台上安装有加热装置，以通过加热装置对待清洗工件的下方进行加热，控制加热温度为30℃，待清洗工件与拉瓦尔喷嘴之间的间距为1.5cm。81.在清洗之前，向清洗腔体内通入氮气将清洗腔体内的气体进行置换。82.清洗过程中，通过拉瓦尔喷嘴向待清洗工件上喷射氮氩超临界混合流体，控制氮氩超临界混合流体中氮气的质量分数为60％，氮氩超临界混合流体的温度为-90℃，压力为5mpa。氮氩超临界混合流体的喷出速度为600m/s，喷出的氮氩超临界混合流体与待清洗工件所在水平面的夹角为45。清洗过程中控制清洗腔体内的压力为-60kpa，采用氮气作为吹扫气，对待清洗工件的上方进行吹扫，以将待清洗工件上的污染物带走。83.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为98.1％。84.对比例185.与实施例1的区别仅在于：采用常规的氮气替换实施例1中的氮氩超临界混合流体。86.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物无去除率，即清洗前后污染物的含量不变。87.对比例288.与实施例1的区别仅在于：采用单一的氮气超临界流体替换实施例1中的氮氩超临界混合流体。89.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为41.7％。90.对比例391.与实施例1的区别仅在于：采用单一的氩气超临界流体替换实施例1中的氮氩超临界混合流体。92.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为32.3％。93.对比例494.与实施例1的区别仅在于：采用二氧化碳超临界流体替换实施例1中的氮氩超临界混合流体。95.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为76.5％。96.对比例597.与实施例1的区别仅在于：氮氩超临界混合流体中氮质量分数为40％。98.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为53.8％。99.对比例6100.与实施例1的区别仅在于：氮氩超临界混合流体中氮质量分数为90％。101.结果显示，对工件表面的颗粒物污染物的去除率为48.6％。102.综上所述，本发明提供一种颗粒污染物的清洗方法，通过采用氮氩超临界混合流体对待清洗工件进行表面清洗，并控制氮氩超临界混合流体的温度和压力，具备以下优点：103.(1)相比于常规的超临界流程如二氧化碳，能够显著提升对工件表面颗粒物污染物的清洗效果，并且不会对工件表面的涂层产生影响；104.(2)污染物剥离后，对待清洗工件下端加热，产生热泳现象，污染物有向上方运动的趋势，减少污染物再次附着于工件上；105.(3)采用吹扫气将剥离工件的污染物带走，并通过真空系统从腔体内排出。106.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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