一种低密度绝缘导热电子灌封胶及其制备方法与流程

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及绝缘导热材料技术领域，具体涉及一种低密度绝缘导热电子灌封胶的制备方法。背景技术：2.电子灌封胶用于电子元器件的固定、密封，从而起到起到防水防潮、防尘、导热、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶在未固化前应具有较好的流动性，完全固化后对元器件起绝缘导热和保护作用，一般要求具有良好的绝缘性、导热性和一定的机械强度。然而为了减轻自重，降低能耗，提高设备运行效率，在一些特殊场所希望电子灌封胶尽可能地降低密度，尤其某些大型电子设备，还需要较好的力学性能以满足结构支撑的需求。3.目前，国内外已经有了一些低密度电子灌封胶的相关制备技术出现。例如，中国专利cn106753209a公开了有机硅聚合物为基础的电子灌封胶及其制备方法，但其击穿强度较低，不超过13kv/mm，且密度仍然较高，在1.30~1.45g/cm3的范围内。中国专利cn108977169a和cn104861661a公开的低密度电子灌封胶也都是有机硅聚合物为基础的。前者没有指出所公开专利方法制备的电子灌封胶的绝缘性、导热性等关键技术参数，也没有列出力学性能指标。后者，绝缘性能参数也没有列出。4.鉴于目前国内市场上还未见有性能可靠的低密度绝缘导热电子灌封胶产品，开发此类产品十分必要的。技术实现要素：5.鉴于此，本发明提供了一种能制备密度低、绝缘良好、导热性较高的低密度绝缘导热电子灌封胶的方法。6.一种低密度绝缘导热电子灌封胶，其特征在于，包括a组份和b组份，a组份包括以下质量份数的原料：聚氨酯改性环氧树脂100份；导热填料50~80份；低密度填料2~10份；偶联剂0.5~1份；消泡剂0.1~0.2份；b组份包括以下质量份数的原料：环氧树脂固化剂20~100份；低密度填料15~30份；固化促进剂0.5~2份；分散剂0.5~1份。7.进一步地，上述的聚氨酯改性环氧树脂是电子级环氧树脂与聚氨酯预聚物反应的产物；聚氨酯改性环氧树脂合成步骤如下：将电子级环氧树脂加入到反应釜中，升温到100℃脱水1h，然后降温到90℃，通氮气保护，开动搅拌器，加入聚氨酯预聚物，反应到异氰酸根消失，冷却到室温即得到聚氨酯改性环氧树脂，其中电子级环氧树脂和聚氨酯预聚物质量份数为：电子级环氧树脂∶聚氨酯预聚物=100∶20~30。8.进一步地，上述电子级环氧树脂为液体4,4’‑二酚基丙烷缩水甘油醚、液体4,4’‑二酚基甲烷缩水甘油醚，氢化双酚a型环氧树脂、氢化双酚f型环氧树脂中的一种或几种的混合物；所述聚氨酯预聚物为二异氰酸酯与聚醚多元醇反应的产物，其端基为异氰酸根基团；聚氨酯预聚物具体合成步骤如下：按基团-nco/-oh=2.1物质的质量比进行投料，先将二异氰酸酯加入到反应釜中，通氮气保护，开动搅拌器，升温到85℃，然后缓慢加入已脱水的聚醚二元醇，反应到异氰酸根达到理论值，冷却到室温即得到聚氨酯预聚物。9.进一步地，上述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（tdi）、异佛尔酮二异氰酸酯（ipdi）、二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）、二环己基甲烷二异氰酸酯（hmdi）、六亚甲基二异氰酸酯（hdi）中的一种或几种的混合物；聚醚多元醇为聚丙二醇，聚乙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合物；聚醚多元醇的分子量一般为400~5000g/mol，其中优选的分子量为1000~2000g/mol。10.进一步地，上述b组份中的环氧固化剂为异氟尔酮二胺、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、正十二烷基丁二酸酐、桐油酸酐、马来酰亚胺桐油酸酐中的一种或多种的混合物。11.进一步地，上述a组份中的导热填料为氮化铝、氮化硼、氮化硅、氧化硅等化合物的粉体的一种或多种的混合物；其中导热填料的粒径为0.1μm~100μm；优选的为1~50μm，更为优选的为5~20μm。12.进一步地，上述a组份和b组份中的低密度填料是空心玻璃微珠、空心氧化铝微珠中的一种或多种的混合物；其真密度为0.1g/cm3~0.9g/cm3；优选的为0.2g/cm3~0.5g/cm3；b组份中的固化促进剂为n’n-二甲基苄胺、dmp-30、2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种的混合物；所述b组份中的分散剂为byk-w908、byk-9076、byk-2152一种或多种的混合物。13.进一步地，上述a组份中的偶联剂为kh560、kh580、a-143、kbm-602一种或多种的混合物；所述a组份中的消泡剂为byk054、byk057一种或多种的混合物。14.一种低密度绝缘导热电子灌封胶，包括a组份和b组份，a组份包括以下质量份数的原料：聚氨酯改性环氧树脂100；2.5μm六方氮化硼63；0.16微米六方氮化硼8；空心玻璃微珠6；偶联剂kh5601；消泡剂byk0570.2；b组份包括以下质量份数的原料：甲基六氢邻苯二甲酸酐62；马来酰亚胺桐油酸酐38；空心玻璃微珠其真密度为0.38g/cm34；空心玻璃微珠其真密度为0.28g/cm316；2-乙基-4-甲基咪唑0.5；分散剂byk-w9080.5。15.任意上述一种低密度绝缘导热电子灌封胶的制备方法，包含以下步骤：s1制备a组份：将聚氨酯改性环氧树脂、导热填料、低密度填料、偶联剂、消泡剂计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得a组份；s2制备b组份：将环氧树脂固化剂、低密度填料、固化促进剂、分散剂计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得b组份；s3制备低密度绝缘电子灌封胶：称取a组份和b组份加入到真空分散机，抽真空（真空度≤—0.09mpa），混合10~20min，80℃固化4~8h，制得低密度绝缘电子灌封胶。16.本发明的有益效果是：本发明采用了自制的聚氨酯预聚物改性电子级环氧树脂作为低密度绝缘电子灌封胶的基体树脂，提高了电子灌封胶的韧性，降低了收缩率。本发明中优选了较低密度、导热性能优异的导热填料，同时优选了低密度填料而且具有一定导热性，制备出的低密度绝缘电子导热胶密度为0.90~1.05g/cm3，与市场上主流的绝缘导热电子灌封胶相比，密度降低60%左右。17.本发明的产品绝缘导热性好、密度低，对大型电子设备可以减轻自重，降低能耗，提高设备运行效率，同时具有较好的力学性能可以满足对设备结构支撑的需要。18.本发明还提供了一种低密度绝缘导热电子灌封胶的制备方法，该方法制备工艺简单，适用于大范围推广。19.本发明的目的在于提供一种低密度导热电子灌封胶及其制备方法，该电子灌封胶其导热系数大于0.3w/m.k、密度为0.90~1.05g/cm3、击穿强度大于20kv/mm。20.本发明的另有目的是所制备的低密度绝缘导热电子灌封胶流动性好，易于施工，其固化物力学性能优良，拉伸强度大于25mpa，断裂伸长率大于1.1%，抗压强度大于90mpa，钢-钢剪切强度大于20mpa。21.具体实施方式22.下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。23.实施例1：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：本发明的一种低密度绝缘导热电子灌封胶的制备方法，包含以下步骤：（1）制备a组份：将聚氨酯改性环氧树脂100份、导热填料2.5μm六方氮化硼34份、低密度填料空心玻璃微珠（0.28g/cm3）7份、偶联剂kh560 1份、消泡剂byk054 0.2份计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得a组份。24.（2）制备b组份：将环氧树脂固化剂异氟尔酮二胺24份、低密度填料空心玻璃微珠（0.28g/cm3）10份、固化促进剂dmp-30 1份、分散剂byk-w908 0.5份计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得b组份。25.（3）制备低密度绝缘电子灌封胶：按质量比a:b=3:1，称取a组份和b组份加入到真空分散机，抽真空（真空度≤—0.09mpa），混合10~20min，室温固化2~4h后80℃固化3~6h，制得低密度绝缘电子灌封胶。26.实施例2：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：其制备方法与实施例1一致。27.实施例3：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：本发明的一种低密度绝缘导热电子灌封胶的制备方法，包含以下步骤：（1）制备a组份：将聚氨酯改性环氧100份、导热填料2.5μm六方氮化硼72份、低密度填料空心玻璃微珠（0.28g/cm3）5份、偶联剂kh560 1份、消泡剂byk057 0.2份计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得a组份。28.（2）制备b组份：将环氧树脂固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐58份、桐油酸酐42份、低密度填料空心玻璃微珠（0.28g/cm3）17份、固化促进剂n’n-二甲基苄胺 1份、分散剂byk-w908 0.5份计重后加入到行星搅拌机中，抽真空（真空度≤—0.09mpa），搅拌1~2h，制得b组份。29.（3）制备低密度绝缘电子灌封胶：按质量比a:b=3:2，称取a组份和b组份加入到真空分散机，抽真空（真空度≤—0.09mpa），混合10~20min，80℃固化6~8h，制得低密度绝缘电子灌封胶。30.实施例4：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：其制备方法与实施例3一致。31.实施例5：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：其制备方法与实施例3一致。32.实施例6：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：其制备方法与实施例3一致。33.实施例7：一种低密度绝缘导热电子灌封胶包括a组份和b组份，包括以下质量份数的原料：其制备方法与实施例3一致。34.本发明的聚氨酯改性环氧树脂是电子级环氧树脂与聚氨酯预聚物反应的产物。35.聚氨酯改性环氧树脂具体合成步骤如下：将100份电子级环氧树脂加入到反应釜中，升温到100℃脱水1h，然后降温到90℃，通氮气保护，开动搅拌器，加入20~30份聚氨酯预聚物，反应到异氰酸根消失，冷却到室温即得到聚氨酯改性环氧树脂。36.上述的聚氨酯改性环氧树脂，电子级环氧树脂为液体4,4’‑二酚基丙烷缩水甘油醚、液体4,4’‑二酚基甲烷缩水甘油醚，氢化双酚a型环氧树脂、氢化双酚f型环氧树脂中的一种或几种的混合物。37.上述的聚氨酯改性环氧树脂，聚氨酯预聚物为二异氰酸酯与聚醚多元醇反应的产物，其端基为异氰酸根基团。38.聚氨酯预聚物具体合成步骤如下：按基团-nco/-oh=2.1（物质的量）的比例进行投料，先将二异氰酸酯加入到反应釜中，通氮气保护，开动搅拌器，升温到 85℃，然后缓慢加入已脱水的聚醚二元醇，反应到异氰酸根达到理论值，冷却到室温即得到聚氨酯预聚物。39.上述的聚氨酯预聚物，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（tdi）、异佛尔酮二异氰酸酯（ipdi）、二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）、二环己基甲烷二异氰酸酯（hmdi）、六亚甲基二异氰酸酯（hdi）中的一种或几种的混合物。40.上述的聚氨酯预聚物，聚醚多元醇为聚丙二醇，聚乙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的混合物。聚醚多元醇的分子量一般用为400~5000g/mol，优选的分子量为1000~2000g/mol。41.为了验证本发明产品的性能，进行了粘度、密度、吸水率、导热系数、击穿强度、体积电阻率、表面电阻率、拉伸性能、抗压强度和钢-钢抗剪强度测试。42.（1）粘度：按gb/t22235-2008采用旋转数显粘度计ndj-5s在23℃条件下进行测试。43.（2）密度：按gb/t1033.1-2008中的排水法在23℃条件下进行测试。44.（3）吸水率：按gb/t8810-2005在23℃环境下的自来水中浸泡7d后进行测试。45.（4）导热系数：按gb/t10297-2015采用导热系数测定仪tc-3100在23℃条件下进行测试。46.（5）击穿强度：按gb/t1408.01-2016采用电压击穿试验仪ljc-50kv（25#变压器油）在室温23℃下进行测试。47.（6）体积电阻率：按gb/t31838.2-2019采用电阻率测量仪zc-90g在23℃条件下进行测试。48.（7）表面电阻率：按gb/t31838.3-2019采用电阻率测量仪zc-90g在23℃条件下进行测试。49.（8）拉伸性能：按gb/t2567-2008采用万能拉伸试验机cmt4202在23℃条件下进行测试。50.（9）抗压强度：按gb/t2567-2008采用万能拉伸试验机cmt4202在23℃条件下进行测试。51.（10）钢-钢抗剪：按gb/t 7124-2008采用万能拉伸试验机cmt4202在23℃条件下进行测试。52.各实施例的一种低密度绝缘导热电子灌封胶测试结果见下表1。53.表1 低密度绝缘导热电子灌封胶测试结果从表1可知，采用固化剂异氟尔酮二胺制备的低密度绝缘导热电子灌封胶具有较低粘度和密度，而且力学性能比较好，但在电绝缘性能稍差。采用酸酐作为固化剂制备的低密度绝缘导热电子灌封胶，不但有不错的导热性能和较好的电绝缘性能，而且从伸长率可以看出具有很好的韧性，但该体系的粘度稍大。54.实施例5为最优实施例，该实施例中a组分采用了较低密度的电子级环氧树脂进行改性，制备的聚氨酯改性环氧树脂为基体，该树脂不但具有很好的韧性而且有较好的电绝缘性能。采用的微米级（2.5μm）和纳米级（0.16μm）的六方氮化硼进行复配作为导热填料，充分分散后具有优异的导热性。b组分固化剂采用了甲基六氢邻苯二甲酸酐和马来酰亚胺桐油酸酐复配，甲基六氢邻苯二甲酸酐作为固化剂，具有适用期长、固化放热量小、电绝缘性能好等特点，尤其固化物色泽浅，耐候性好。固化剂马来酰亚胺桐油酸酐是由马来酰亚胺桐油与顺丁烯二酸酐的双烯加成产物，具有密度低、电绝缘性能优异等特点，而且结构中不仅有酸酐参与反应，同时还存在着耐热的亚胺环和可进一步交联反应的双键，使固化物具有130℃以上的热变形温度。采用密度为0.38g/cm3和0.28g/cm3的空心玻璃微珠可以有效降低体系的密度，同时就有较好地导热性能。从表1测试结果中看出，实施例5中的导热性能、电绝缘性能、力学性能和粘接性能都较为优异。









图片声明：本站部分配图来自人工智能系统AI生成,觅知网授权图片,PxHere摄影无版权图库。本站只作为美观性配图使用,无任何非法侵犯第三方意图,一切解释权归图片著作权方,本站不承担任何责任。如有恶意碰瓷者,必当奉陪到底严惩不贷!




内容声明：本文中引用的各种信息及资料（包括但不限于文字、数据、图表及超链接等）均来源于该信息及资料的相关主体（包括但不限于公司、媒体、协会等机构）的官方网站或公开发表的信息。部分内容参考包括:(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供参考使用,不准确地方联系删除处理！本站为非盈利性质站点,发布内容不收取任何费用也不接任何广告!




免责声明：我们致力于保护作者版权，注重分享，被刊用文章因无法核实真实出处，未能及时与作者取得联系，或有版权异议的，请联系管理员，我们会立即处理，本文部分文字与图片资源来自于网络，部分文章是来自自研大数据AI进行生成,内容摘自(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供学习参考,不准确地方联系删除处理!的,若有来源标注错误或侵犯了您的合法权益，请立即通知我们，情况属实，我们会第一时间予以删除，并同时向您表示歉意,谢谢!