使用LA-DART-MS的有机材料的光稳定性的预测方法与流程

测量装置的制造及其应用技术使用la-dart-ms的有机材料的光稳定性的预测方法技术领域1.相关申请的交叉引用2.本技术要求在韩国知识产权局于2020年10月19日提交的韩国专利申请no.10-2020-0135280和于2021年10月19日提交的韩国专利申请no.10-2021-0138930的权益，它们的公开内容通过引用全部并入本说明书中。3.本公开涉及一种使用la-dart-ms在短时间内预测有机材料的光稳定性的方法。背景技术：4.有机材料的光稳定性与光源引起的有机材料的降解相关，是发光系统中使用有机材料时影响发光系统长期运行的重要因素，这是应用于诸如显示器的装置时应重点考虑的物理性质。5.当具有发光性质的有机材料的光稳定性劣化时，发生光漂白现象。光漂白指是指其中在有机材料经由外部能量激发后，其不显示正常发射，而是由于在有机材料中形成新键、结构降解、与其它材料反应等失去其发射性质的现象。如果有机材料的光稳定性劣化，可能由光源形成降解产物或不溶性粒子。因为降解产物可以具有类似于有机材料的吸收性质，因此其干扰有机材料的吸收，并且不溶性粒子诱导光源的散射，导致光漂白。6.光稳定性的评价通常通过在长期暴露于与应用有机材料的产品使用的光源类似的评价光源后测量吸收或发射光谱的变化，或通过测量吸收或发射光子的减少率来进行。随后，通过离线gc、lc/ms分析等分析材料的降解程度、降解产物的结构等。但是，此类测量光稳定性和确认降解产物的方法的缺点在于，由于评价光源的照射时间长(数百至数千小时)和离线分析来预测材料的物理性质，并且其花费很长时间来确认导致物理性质劣化的降解产物。7.因此，为了开发具有优异的物理性质的有机材料，需要开发能够在短时间内预测光稳定性的分析方法。技术实现要素：8.[技术问题][0009]本公开的一个目的是提供一种能够使用la-dart-ms在短时间内预测有机材料的光稳定性的分析方法。[0010][技术方案][0011]为了实现上述目的，根据本公开，提供一种如下用于预测有机材料的光稳定性的方法：[0012]使用la-dart-ms预测有机材料的光稳定性的方法包括以下步骤：[0013]用激光束照射含有有机材料的试样(步骤1)；[0014]获得从所述试样解吸和离子化的组分的质谱(步骤2)；和[0015]由所述质谱计算下面数学表达式1的降解产率(步骤3)：[0016][数学表达式1][0017]降解产率＝(碎片离子的峰强度的总和)/((分子离子+碎片离子)的峰强度的总和)[0018]本公开涉及评价有机材料的物理性质中的光稳定性，并且对目标有机材料没有特别限制。特别地，光稳定性是在发光材料中应重点考虑的物理性质，并且由此可见，本公开的有机材料包括具有发光性质的有机发光材料，并预测其光稳定性。[0019]为了评价常规有机材料的光稳定性，本公开通过使用la-dart-ms而不是使用评价光源来预测有机材料的光稳定性，并且本公开的特征在于用离子源将通过激光束照射从有机材料上解吸的组分离子化以获得质谱，并随后通过光谱分析来预测光稳定性。[0020]尽管在理论上不受限制，用评价光源照射和用激光束照射在有机材料的降解方面是类似的，因此，可以由其相关性在更短的时间内预测有机材料的光稳定性。[0021]特别地，在本公开中，使用la-dart-ms，并与使用常规评价光源评价光稳定性相比，可以在更短的时间内预测光稳定性。为了如下文所述用常规评价光源评价光稳定性，必须将有机材料暴露于评价光源中数百至数千小时。但是，当如本公开中那样使用la-dart-ms时，可以直接获得降解产物的质谱，可以分析该质谱以预测光稳定性，结果，优点在于可以在数秒至数分钟内预测有机材料的光稳定性。[0022]本文中所用的术语“la-dart-ms(激光烧蚀-实时直接分析质谱)”是指如下的分析方法：通过用激光束照射试样以解吸分析物，随后用来自dart离子源的加热的亚稳态氦气束和由其产生的反应性离子将解吸的分析物离子化，来进行材料的分子量和结构分析。在图1中示意性显示了用于la-dart-ms的系统。现在，将参照图1逐步详细地描述本公开。[0023](步骤1)[0024]本公开的步骤1是用激光束照射含有有机材料的试样的步骤，通过该步骤，有机材料以与用评价光源照射有机物质的情况相同的方式降解。[0025]首先，关于步骤1将描述用于la-dart-ms的系统。如图1中所示，la-dart-ms系统1包括dart离子化单元10、质谱仪20、试样安装单元30和激光单元40。[0026]在dart离子化单元10中，从激光单元40照射激光束，使用dart离子化单元10的氦气束和由此生成的反应性离子将从安装在试样安装单元30上的试样2解吸的分析物离子化。具体而言，氦气束从dart离子化单元10的出口11发射以将从安装在试样安装单元30上的试样2解吸的分析物离子化。[0027]质谱仪20接收离子化的分析物，并对离子化分析物进行分子量和结构分析。试样安装单元30位于dart离子化单元10的出口11与质谱仪20的入口21之间。由于从安装在试样安装单元30上的试样2上解吸的分析物流入质谱仪20的入口，因此试样安装单元30位于dart离子化单元10的出口11和质谱仪20的入口21之间的路径的下方位置。质谱仪20的入口21可以是在质谱仪20中形成的以使质谱仪20外部的分析物流入质谱仪20的内部空间进行分析的孔或突出的管。例如，质谱仪20的入口21可以是孔口或从孔口突出并延伸的传输管。[0028]所述激光单元40用激光束照射试样2以便从试样解吸分析物。此外，在分析仪实时确认质谱的同时，可以调整激光单元40的相对位置或激光束的照射角度和功率，使得源自试样2的分析物的离子峰强度最大化。[0029]此外，la-dart-ms系统1可以包括位于dart离子化单元10的出口11与质谱仪20的入口21之间的路径中的接口单元100。该接口单元100具有在两个端部开口的管状体。接口单元100的两个端部的一端可以与dart离子化单元10的出口11的末端重叠或邻近设置。并且另一端部装配到质谱仪20的入口21的外表面中，或者可以与质谱仪20的入口21接触，或者可以连接到入口21上以便以预定距离(大约2毫米)间隔开。当使用接口单元100时，可以有效地收集通过激光解吸和离子化的组分，并提高向质谱仪的传输，由此改善检测灵敏度和信号稳定性。[0030]当使用上述la-dart-ms系统用激光束照射安装在试样安装单元30上的试样2时，生成从含有有机材料的试样中解吸的组分，并通过使用来自dart离子化单元10的氦气束和由此生成的反应性离子来离子化。从dart离子化单元10的出口11发射氦气束以将从安装在试样安装单元30上的试样2解吸的分析物离子化，离子化的分析物流入质谱仪20中，并且可以如下述步骤2那样分析获自分析物的质谱。[0031]可以根据有机材料适当地调节激光束。[0032]具体而言，所述激光可以是连续波(cw)或脉冲激光。[0033]此外，激光束的功率可以为0.001mw至10w。当激光束的功率小于0.001mw时，激光束的功率弱，使得从含有有机材料的试样中解吸的组分生成量太小，这会使质谱难以分析。当激光束的功率大于10w时，激光束的功率太强，以至于会损坏或严重破坏含有有机材料的试样，这会使质谱难以分析。优选地，激光束的功率可以为0.001mw至1w。[0034]此外，激光束的波长可以为200nm至3000nm。该波长是作为一般有机材料的吸收波长的范围来分析的范围，并且可以在考虑待分析的有机材料的吸收波长时适当地调节。[0035]此外，激光束的照射时间可以设定为从激光束的照射时间开始到在下述质谱中不再观察到特定峰时的时间。优选地，足以获得有效质谱的时间为30分钟以下、更优选10分钟以下。特别地，激光束的照射时间明显短于数百至数千小时的照射时间(该照射时间是用常规评价光源测量光稳定性所需的照射时间)，由此可以在短时间内预测光稳定性。[0036](步骤2)[0037]本公开的步骤2是获得通过步骤1从试样解吸并离子化的组分的质谱的步骤。[0038]当根据步骤1用激光束照射含有有机材料的试样时，有机材料从试样解吸，并且一部分有机材料也降解，生成降解产物。由于此类有机材料的降解程度与光稳定性相关，因此分析本公开中的质谱以证实该有机材料的降解程度。[0039]另一方面，对质谱分析，为了直接检测在步骤1中的激光束照射过程中通过离子源解吸并离子化的组分，如上所述，含有有机材料的试样位于dart离子化单元10的出口11与质谱仪20的入口21之间，更优选所述试样安装单元30位于dart离子化单元10的出口11与质谱仪20的入口21之间的路径下方位置。[0040]此外，通过步骤2可以直接获得质谱，该质谱包括有机材料的降解产物的信息。由此，优点在于也可以快速进行降解产物的分析，例如分子量和结构分析。[0041]当用常规评价光源评价光稳定性时，不仅必须将有机材料长时间暴露于评价光源，而且因为必须再次进行样品预处理过程并进行gc或lc/ms分析来确认分子量和结构因此花费很长时间确认降解产物的分子量和结构。但是，通过本公开的步骤2，可以直接获得从试样解吸和离子化的组分的质谱，并且不需要样品预处理过程等，由此与传统方法相比，可以在明显更短的时间内分析有机材料的降解产物。[0042](步骤3)[0043]本公开的步骤3是由步骤2中获得的质谱计算数学表达式1的降解产率的步骤。[0044]正如用评价光源照射有机材料那样，其通过用激光束照射有机材料类似地降解，因此，可以分析该降解的程度以预测有机材料的光稳定性。[0045]数学表达式1计算降解产率以便对其进行分析，并数学表达如下。在下文中，“i”表示各个峰的强度。在质谱中检测的峰中，存在未降解的有机材料的分子离子峰和通过降解有机材料产生的碎片离子的峰，由此，可以通过数学表达式1计算降解产率。[0046]降解产率＝σi(碎片离子)/σi(母体+碎片离子)[0047]根据上式获得的降解产率越低，有机材料被激光束降解的程度越低，这可以预测有机材料的光稳定性是优异的。相反，降解产率越高，降解程度越大，这可以预测有机材料的光稳定性劣化。[0048]通过应用上述方法，可以评价有机材料之间的相对光稳定性。例如，如果将光稳定性与特定有机材料的光稳定性进行比较，则可以根据步骤1至步骤3测量特定有机材料和其它有机材料的降解产率，并将其相互比较以比较光稳定性。[0049](步骤4)[0050]根据需要，本公开可以进一步包括将有机材料的光稳定性数据(x)和在步骤3中获得的降解产率(y)进行线性回归分析以导出有机材料的光稳定性的预测表达式的步骤。[0051]当通过上述步骤1至步骤3获得多种有机材料中的每一种的降解产率时，可以通过回归分析由其导出多种有机材料的降解产率(y)和光稳定性数据(x)之间的关系表达式，可以从该关系表达式获得其它有机材料的降解产率以预测其光稳定性。[0052]另一方面，通过将有机材料长时间暴露于评价光源，随后测量吸收或发射光谱的变化，或通过测量吸收或发射光子的减少率，获得多种有机材料的光稳定性数据。随后，可以通过离线gc和lc/ms分析来分析材料的降解程度和降解产物的结构。[0053]如在下文描述的实施例中，本公开中的多种有机发光材料的光稳定性数据通过将有机发光材料暴露于评价光源500小时，并用亮度计测量吸收或发射波长区域中的光子数量来获得。可以证实，这与根据本公开测量的降解产率相关。[0054][有益效果][0055]如上所述，根据本公开的预测有机材料的光稳定性的方法可以在比测量有机材料光稳定性的常规方法更短的时间内预测光稳定性。附图说明[0056]图1示意性地显示了本公开中用于预测光稳定性的设备；[0057]图2显示了在本公开的实施例中获得的有机发光材料1的质谱；和[0058]图3图示了本公开的实施例的结果。具体实施方式[0059]在下文中，将通过实施例更详细地描述本公开的实施方案。但是，以下实施例仅用于说明性目的，并且本公开的内容不受这些实施例限制。[0060]实施例[0061]步骤1)试验材料[0062]以下五种化合物用作试验材料，每种化合物的取代基显示在下面表1中。[0063][0064][表1][0065][0066]步骤2)制备试样[0067]对于有机发光材料1至有机发光材料5中的每一种，将0.5毫克粉末形式的有机发光材料装载到铝板上，随后使用造粒工具压挤以制备直径为大约3毫米的试样。[0068]步骤3)试验仪器[0069]使用如图1中所示的la-dart-ms系统。具体而言，la-dart-ms系统1包括dart离子化单元10、质谱仪20、试样安装单元30和激光单元40。将激光束设定为从激光单元40向试样安装单元30的试样2照射，试样安装单元30位于dart离子化单元10的出口11与质谱仪20的入口21之间的路径的下方。[0070]步骤4)激光束照射和质谱测量[0071]用激光照射每种制备的试样，激光、离子源温度、质谱测量条件如下。[0072]-激光功率：180mw，连续波，蓝色激光束(405nm)[0073]-离子源温度：400℃[0074]-质谱仪：正离子模式(离子化模式)、ftms(分析仪)、240,000(分辨率)[0075]在对每个试样进行激光照射后，基于1分钟内获得的质谱计算母体离子和碎片离子的强度，随后根据数学表达式1测量降解产率。对每个试样获得三个质谱，并计算平均值和误差。典型地，有机发光材料1的质谱显示在图2中。[0076]步骤5)评价光源的光稳定性的测量[0077]通过将有机发光材料长时间暴露于评价光源的方法测量光稳定性。具体而言，将有机发光材料1至有机发光材料5中的每一种暴露于评价光源(400至450nm)500小时，并用亮度计测量吸收或发射波长区域中的光子数量。此时，作为光稳定性数据，获得与初始值相比随时间降低的比率。[0078]步骤6)试验结果[0079]试验结果显示在图3中。在图3中，x轴是步骤5中获得的评价光源的光稳定性数据，y轴是指步骤4中获得的降解产率。[0080]如图3中所示，可以证实在根据本公开的步骤4中获得的降解产率越高，光稳定性越低，相反，降解产率越低，光稳定性越好。[0081]此外，当将图3的图进行线性回归分析时，可以获得图3右上端的关系表达式，并且在获得与步骤4中对其它有机发光材料相同的降解产率之后，可以通过代替上述关系表达式来估计光稳定性。[0082]因此，可以在明显比500小时(这是根据有机发光材料的评价光源的耐光性的测量时间)更短的时间(1分钟)内预测有机发光材料的光稳定性。[0083][符号说明][0084]1：la-dart-ms系统ꢀꢀ2：试样[0085]10：dart离子化单元ꢀꢀ11：dart离子化单元的出口[0086]20：质谱仪ꢀꢀ21：质谱仪的入口[0087]30：试样安装单元 40：激光单元[0088]100：接口单元









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