管柱收容装置及液相色谱仪的制作方法

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及一种管柱收容装置及液相色谱仪。背景技术：2.在液相色谱仪中，由于分离管柱的温度对分离性能造成的影响大，故而通常将分离管柱配置于被称为柱温箱的恒温槽内，将分离管柱的温度调节为所需的温度(参照专利文献1)。在将分离管柱配置于柱温箱内时，通常打开柱温箱的壳体的门，在柱温箱的内部分别使用配件，将配管固定于分离管柱的入口及出口。3.[现有技术文献][0004][专利文献][0005]专利文献1：日本专利特开2015-45532号公报技术实现要素：[0006][发明所要解决的问题][0007]使用配件的分离管柱的更换作业是通过作业者的手工作业来进行。但是，配管的连接作业的熟练度因作业者而异，因此存在于分离管柱与配管的连接部分处产生死区容积而对分析结果造成不良影响的可能性。[0008]本发明是鉴于所述问题而完成，其目的在于提高液相色谱分析的再现性，以能够简便地进行分离管柱的更换作业。[0009][解决问题的技术手段][0010]本发明的管柱收容装置在壳体的内部包括管柱收容空间，所述管柱收容空间用来收容用于液相色谱分析的分离管柱。所述分离管柱为包括填充了分离介质的内部流路的平板形状的芯片柱，在与所述内部流路平行的所述芯片柱的外表面设置有分别通向所述内部流路的两端的开口，所述管柱收容装置包括：配管，设置于所述管柱收容空间的内部，流体连接于所述芯片柱的所述开口；导件，设置于所述管柱收容空间的内部，用来将所述芯片柱导向所述管柱收容空间的内部中的规定位置；密封装置，用来使所述配管的端部移动，而进行所述配管相对于配置于所述规定位置的所述芯片柱的所述开口的连接及解除；以及控制部，以进行所述密封装置的动作控制的方式构成，所述控制部以如下方式构成：在判断为所述芯片柱配置于所述规定位置时，将所述配管流体连接于所述芯片柱的所述开口。管柱收容装置的一例为使用加热器及温度传感器来调节分离管柱的温度的柱温箱。[0011]本发明的液相色谱仪包括：送液泵，用来输送移动相；试样注入部，流体连接于所述送液泵的下游，将试样注入至来自所述送液泵的移动相中；平板状的芯片柱，流体连接于所述试样注入部的下游，为用来将通过所述试样注入部所注入的试样按照各成分分离的分离管柱；检测器，流体连接于所述芯片柱的下游，用来对所述芯片柱中所分离的各成分进行检测；以及上述管柱收容装置，收容所述芯片柱。[0012][发明的效果][0013]根据本发明的管柱收容装置，在判断为在管柱收容空间内的规定位置配置了芯片柱时，以通过密封装置将配管自动连接于芯片柱的开口的方式构成，因此在更换分离管柱时，无需通过手工作业来进行将配管连接于分离管柱的作业，分离管柱的更换作业变得简单。其结果为，作业者的熟练度的影响变小，液相色谱法的分析结果的再现性提高。[0014]另外，在现有的管柱收容装置(例如柱温箱)中，没有侦测是否将分离管柱配置于管柱收容装置内、即是否在分离管柱的入口及出口连接了配管的方法，在来自送液泵的配管的出口在管柱收容装置内开放的状态下使送液泵运转，而有管柱收容装置内发生漏液之虞。另一方面，在本发明的管柱收容装置中，由于自动判断芯片柱配置于规定位置，故而能够容易地侦测是否将芯片柱配置于管柱收容装置内，而能够防止在来自送液泵的配管的出口在管柱收容装置内开放的状态下使送液泵运转。[0015]根据本发明的液相色谱仪，由于使用上述本发明的管柱收容装置作为收容芯片柱的管柱收容装置，故而在更换分离管柱时，无需通过手工作业进行将配管连接于分离管柱的作业，分离管柱的更换作业变得简单。其结果为，作业者的熟练度的影响变小，液相色谱法的分析结果的再现性提高。附图说明[0016]图1是表示管柱收容装置的一实施例的概略结构截面图。[0017]图2是用来对同一实施例中所使用的芯片柱的一例进行说明的图，(a)为平面图，(b)为侧面图。[0018]图3是表示同一实施例的管柱收容装置的控制系统的框图。[0019]图4是用来对将芯片柱导入同一实施例的管柱收容装置时的动作的一例进行说明的流程图。[0020]图5是用来对从同一实施例的管柱收容装置排出芯片柱时的动作的一例进行说明的流程图。[0021]图6是表示液相色谱仪的一实施例的概略流路结构图。具体实施方式[0022]以下，参照图式对本发明的管柱收容装置及液相色谱仪的实施例进行说明。[0023]所述实施例的管柱收容装置1为使用加热器8及温度传感器10调节芯片柱6的温度的柱温箱(以下表述为柱温箱1)。如图1所示，柱温箱1在壳体2的内部包括收容芯片柱6的管柱收容空间4。芯片柱6形成液相色谱法中用来将试样按照各成分分离的分离管柱。管柱收容空间4内的温度使用加热器8及温度传感器10来调节。虽然图中未示出，但在管柱收容空间4内也设置有用来使管柱收容空间4内的温度变得均匀的送风机。[0024]如图2所示，芯片柱6包括u字型的内部流路40，在与内部流路40平行的一个外表面设置有通向内部流路40的两端的两个开口42。在内部流路40的互相平行的两个区间内填充有分离介质41。两个开口42的其中一个成为分离管柱的入口，开口42的另一个成为分离管柱的出口。如图2(b)所示，芯片柱6可通过将表面形成了成为内部流路40的u字型槽的基板与设置有成为开口42的贯通孔的基板接合来实现。[0025]返回图1继续对柱温箱1进行说明。柱温箱1的壳体2的一侧面成为使用者能够手动开合的门12，通过打开门12，使用者能够进出管柱收容空间4。在门12设置有用来将芯片柱6导入管柱收容空间4内及从其中排出的插入口14。在所述实施例中，以如下为前提进行设计：使设置有开口42的外表面朝上，以设置有开口42一侧为开端，将芯片柱6大致水平地插入插入口14中。后文中将芯片柱6的外表面中设置有开口42的面定义为“上表面”，将其相反侧的面定义为“下表面”。[0026]插入口14通过开合盖16来开合。开合盖16以如下方式构成：除了将芯片柱6导入管柱收容空间4时及将其从管柱收容空间4排出时以外，维持为闭合插入口14的状态。开合盖16可通过马达来主动开合，也可以利用弹簧维持闭合的状态，并且通过芯片柱6的接触来被动地打开。[0027]图1中虽然未图示，但柱温箱1包括锁定机构48(参照图3)，所述锁定机构48固定为闭合门12的状态来防止手动引起的门12的开放。锁定机构48为电磁锁等能够以电性方式控制动作的锁定机构。[0028]在管柱收容空间4设置有导件18、止动部20、辊22、辊24、配置检测传感器26、插入检测传感器28、排出检测传感器30及密封装置32。[0029]导件18用来将管柱收容空间4内的芯片柱6的移动方向限制为水平面内的单轴方向。在图1中，仅图示出支撑芯片柱6的下表面的基座部分，但也支撑芯片柱6的两侧面。止动部20位于从插入口14观察最里面的位置，与从插入口14插入并向导入方向(图中为右侧方向)行进的芯片柱6的前端面(图中为右端面)接触，用来使芯片柱6的行进在规定位置停止(定位)。[0030]辊22及辊24隔着与芯片柱6的厚度大致相同的间隔，在插入口14的附近上下配置，与从插入口14插入的芯片柱6的上表面及下表面大致同时相接。辊22及辊24的至少任一者通过辊驱动用马达23(参照图3)来旋转，能够对夹入互相之间的芯片柱6赋予朝向导入方向(图中的右方向)的推进力。即，辊22、辊24及辊驱动用马达23实现对插入至插入口14的芯片柱6赋予朝向导入方向(图中的右方向)的推进力的装载机构。所述装载机构也可以根据辊驱动用马达23的旋转方向，对芯片柱6赋予朝向与导入方向为相反方向的排出方向(图中为左方向)的推进力。[0031]此外，在所述实施例中，通过利用马达使上下配置的辊22及辊24的至少任一者旋转来实现装载机构，但本发明并不限定于此，也可以通过以夹住芯片柱6的两侧面的方式互相在同一水平面内分离配置的两根辊及使这些辊中的至少一根辊旋转的马达来实现装载机构。[0032]配置检测传感器26设置于止动部20的附近，在芯片柱6到达规定位置附近时检测芯片柱6。即，配置检测传感器26是用来检测将芯片柱6配置于规定位置的传感器。[0033]插入检测传感器28设置于插入口14与辊24之间的位置，在从插入口14将芯片柱6插入一定距离时检测芯片柱6。即，插入检测传感器28是用来检测将芯片柱6从插入口14插入的传感器。[0034]排出检测传感器30设置于配置检测传感器26与插入检测传感器28之间的位置。排出检测传感器30以如下方式设置：在将芯片柱6从插入口14排出时，在将芯片柱6从插入口14排出一定距离时不再检测到芯片柱6，由此能够检测将芯片柱6排出。[0035]配置检测传感器26、插入检测传感器28及排出检测传感器30可分别通过微动开关、光传感器等通用的传感器来实现。在构成芯片柱6的基板包含透光性的材料的情形时，通过利用金属膜等在芯片柱6的特定位置设置反射部，而能够使用反射型的光传感器作为配置检测传感器26、插入检测传感器28及排出检测传感器30。[0036]密封装置32用来进行入口配管及出口配管(图中仅图示出一个配管44)与芯片柱6的两个开口42各自的连接及解除。此处，对密封装置32的构造进行概略性地说明，具体而言，可为如日本专利特开2015-175781号公报所公开的构造。密封装置32以使支撑下端安装有密封构件38的密封部36的臂34向竖直方向移动的方式构成。在包括密封构件38的密封部36的内部设置有从下端贯通至上端的流路，在密封部36的上端液密性地安装有配管44的端部。[0037]密封装置32的密封构件38的下端面的孔的水平位置如图1那样，与配置于管柱收容空间4内的规定位置的芯片柱6的开口42的水平位置一致。如果以在将芯片柱6配置于规定位置的状态下使密封构件38密接于芯片柱6的上表面的方式使密封部36下降，那么密封部36内的流路与开口42流体连通，由此将配管44与流路40流体连接。[0038]将柱温箱1的控制系统的一例示于图3。[0039]柱温箱1包括控制部46。控制部46通过包括中央运算装置(central processing unit，cpu)的电路与软件的组合来实现。向控制部46输入从配置检测传感器26、插入检测传感器28及排出检测传感器30输出的信号，控制部46以基于这些信号来控制辊驱动用马达23、密封装置32及锁定机构48的动作的方式构成。进而，以如下方式构成：向控制部46输入来自检测入口配管44内的压力的压力传感器的压力信号，并基于所述压力信号来控制辊驱动用马达23及密封装置32的动作，所述入口配管44连接于芯片柱6的入口侧的开口42，用来将液体向流路40导入。另外，控制部46以如下方式构成：将与配管44是否连接于芯片柱6的开口42相关的信息作为状态信号输出。[0040]使用图4的流程图以及图1及图3对由控制部46所实现的将芯片柱6导入柱温箱1内的动作的一例进行说明。[0041]在未将芯片柱6收容于管柱收容空间4内的状态下，将芯片柱6插入至插入口14中(步骤101)后，由插入检测传感器28检测芯片柱6(步骤102)。控制部46基于表示从插入口14插入了芯片柱6的来自插入检测传感器28的信号，使辊驱动用马达23(装载机构)工作，由此对芯片柱6赋予朝向导入方向的推进力(步骤103)。由此，芯片柱6朝着止动部20向导入方向行进。[0042]芯片柱6的前端到达止动部20的附近后，由配置检测传感器26检测芯片柱6(步骤104)。控制部46接收到表示已将芯片柱6配置于规定位置的来自配置检测传感器26的信号后，进一步持续辊驱动用马达23(装载机构)的工作直至经过规定时间为止(步骤105)，从而使芯片柱6的前端面确实地到达止动部20。由此，将芯片柱6确实地配置于管柱收容空间4内的规定位置。[0043]其后，控制部46使辊驱动用马达23(装载机构)停止(步骤106)，使密封装置32中密封部36下降至规定高度，由此将配管44连接于芯片柱6(步骤107)。由此，结束芯片柱6向柱温箱1的导入。[0044]其次，使用图5的流程图以及图1及图3对由控制部46所实现的芯片柱6从柱温箱1排出的动作的一例进行说明。[0045]芯片柱6从柱温箱1排出的动作在对控制部46输入要求将芯片柱6从管柱收容空间4排出的排出指示时执行。排出指示向控制部46的输入可通过控制部46接收通过使用者按下设置于柱温箱1的外表面(例如门12)的规定的按钮(也可为显示于显示面板的虚拟按钮)所生成的信号来进行，也可以通过控制部46接收从连接于柱温箱1的控制装置(个人电脑等电脑)输出的排出指示的信号来进行。[0046]向控制部46输入排出指示后(步骤201)，控制部46基于来自检测连接于入口侧的开口42的入口配管44内的压力的压力传感器(例如设置于送液泵的压力传感器)的信号，将入口配管44内的压力与预先设定的阈值加以比较(步骤202)，如果入口配管44内的压力为阈值以下，那么在密封装置32中使密封部36上升，解除配管44与芯片柱6的连接(步骤203)。[0047]解除配管44与芯片柱6的连接后，控制部46使辊驱动用马达23(装载机构)向与导入芯片柱6时相反的方向起动，而对芯片柱6赋予朝向排出方向的推进力(步骤204)。由此，芯片柱6朝向插入口14行进。[0048]使芯片柱6朝向插入口14持续行进后，一直检测到芯片柱6的排出检测传感器30不再检测到芯片柱6(步骤205)。控制部46在排出检测传感器30不再检测到芯片柱6的时间点、或在排出检测传感器30不再检测到芯片柱6起经过了规定时间的时间点，使辊驱动用马达23(装载机构)停止(步骤206)。由此，在芯片柱6的一部分从插入口14向门12的外侧突出的状态下停止，从而防止芯片柱6从插入口14飞出而掉落。其后，使用者将芯片柱6向柱温箱1的外部抽出，由此结束芯片柱6的排出。[0049]在入口配管44内成为高压状态时，如果密封装置32提起密封部36，那么入口配管44内的液体会从密封部36的下端喷出而飞散至管柱收容空间4内。因此，在图5的动作例中，即使在将芯片柱6的排出指示输入控制部46的情形时，在入口配管44内的压力超过预先设定的阈值的情形时也不解除配管44与芯片柱6的连接，而是维持配管44与芯片柱6的连接直至入口配管44内的压力成为阈值以下为止。作为阈值，可设定略高于大气压的值。此外，于在将芯片柱6的排出指示输入控制部46时入口配管44内的压力超过预先设定的阈值的情形时，也可使排出指示无效。入口配管44内的压力是否为阈值以下的判断可以将入口配管44内的压力与阈值相比，配管44内的压力为阈值以下的状态是否持续规定时间为基准而进行。[0050]图4及图5虽然未示出，但控制部46可以至少在装载机构的工作中通过锁定机构48将门12锁定的方式构成。由此能够防止在装载机构的工作中门12被打开，由此能够防止插入口14与芯片柱6碰撞导致装载机构及芯片柱6破损。[0051]接着，使用图6对包括柱温箱1的液相色谱仪的一实施例进行说明。[0052]液相色谱仪100除了柱温箱1以外，还包括送液泵50、试样注入部52、检测器54及控制装置56。[0053]送液泵50用来输送移动相。试样注入部52流体连接于送液泵50的下游，以将试样注入至由送液泵50输送的移动相中的方式构成。收容至柱温箱1的内部的芯片柱6流体连接于试样注入部52的下游，由试样注入部52注入至移动相中的试样在芯片柱6的内部流路40(参照图1等)中被按照各成分分离。检测器54连接于芯片柱6的下游，在芯片柱6中分离的各成分由检测器54进行检测。[0054]控制装置56以通过在与送液泵50、试样注入部52、柱温箱1及检测器54之间相互进行通信来进行液相色谱仪100的系统整体的动作管理的方式构成。控制装置56可通过系统控制器等专用电脑来实现，也可通过安装有专用软件的通用的个人电脑来实现。[0055]送液泵50包括用来检测送液压力的压力传感器，来自压力传感器的压力信号经由控制装置56而输入柱温箱1。在柱温箱1中，基于经由控制装置56所输入的压力信号来监控连接于芯片柱6的入口侧的入口配管44内的压力，并将所述压力值与阈值进行比较，由此判断在芯片柱6的排出动作时可否解除配管44与芯片柱6的连接。[0056]另外，在柱温箱1中，可通过密封装置32的动作状态等容易地掌握配管44与芯片柱6的连接状态。柱温箱1将与配管44是否连接于芯片柱6相关的状态信号输出至控制装置56。因此，控制装置56能够监控配管44是否连接于芯片柱6，而能够防止在配管44未连接于芯片柱6的状态下开始送液泵50的送液。[0057]以上所说明的实施例仅表示本发明的管柱收容装置及液相色谱仪的实施方式的一例。本发明的管柱收容装置及液相色谱仪的实施方式如以下所述。[0058]在本发明的管柱收容装置的一实施方式中，为在壳体的内部包括管柱收容空间的管柱收容装置，所述管柱收容空间用来收容用于液相色谱分析的分离管柱，[0059]所述分离管柱为包括填充了分离介质的内部流路的平板形状的芯片柱，在与所述内部流路平行的所述芯片柱的外表面设置有分别通向所述内部流路的两端的开口，[0060]所述管柱收容装置包括：[0061]配管，设置于所述管柱收容空间的内部，流体连接于所述芯片柱的所述开口；[0062]导件，设置于所述管柱收容空间的内部，用来将所述芯片柱导向所述管柱收容空间的内部中的规定位置；[0063]密封装置，用来使所述配管的端部移动，而进行所述配管相对于配置于所述规定位置的所述芯片柱的所述开口的连接及解除；以及[0064]控制部，以进行所述密封装置的动作控制的方式构成，[0065]所述控制部以如下方式构成：在判断为所述芯片柱配置于所述规定位置时，将所述配管流体连接于所述芯片柱的所述开口。[0066]在本发明的柱温箱的所述实施方式的第一形态中，在所述壳体设置有插入口，所述插入口用来将所述芯片柱从所述壳体的外部插入所述管柱收容空间，在所述管柱收容空间的内部设置有装载机构，所述装载机构与经由所述插入口插入所述管柱收容空间内的所述芯片柱接触，并对所述芯片柱赋予朝向所述规定位置的向导入方向的推进力。通过这种形态，仅由使用者将所述芯片柱插入所述插人口，便将所述芯片柱自动配置于所述管柱收容空间内的规定位置，从而将所述配管自动连接于所述芯片柱，因此所述芯片柱向管柱收容装置的导入作业变得简单。[0067]在所述第一形态的具体例[1]中，还包括：配置检测传感器，用来在通过所述导件将所述芯片柱引导至所述规定位置时，检测将所述芯片柱配置于所述规定位置；以及止动部，用来在利用所述导件将所述芯片柱引导至所述规定位置时与所述芯片柱相接，而将所述芯片柱定位于所述规定位置，所述控制部以如下方式构成：控制所述装载机构的动作，在接收到表示已将所述芯片柱配置于所述规定位置的来自所述配置检测传感器的信号后的一定时间内，所述装载机构对所述芯片柱赋予朝向所述导入方向的推进力。由此，能够将所述芯片柱确实地配置于所述规定位置，而能够提高所述配管与所述芯片柱的所述开口的连接的精度。[0068]在所述第一形态的具体例[2]中，包括：插入检测传感器，用来检测将所述芯片柱从所述插入口插入至所述管柱收容空间内的所述插入口的附近，所述控制部以如下方式构成：控制所述装载机构的动作，基于表示已将所述芯片柱从所述插入口插入的来自所述插入检测传感器的信号，开始所述装载机构的动作。由此，能够容易地确定所述装载机构的工作开始的时间点。[0069]在所述第一形态的具体例[3]中，所述装载机构对所述芯片柱赋予朝向所述导入方向的推进力及朝向与所述导入方向为相反方向的排出方向的推进力。由此，不仅所述芯片柱向所述柱温箱的导入，而且所述芯片柱从所述管柱收容装置的排出也能够自动化进行。[0070]在所述具体例[3]中，所述装载机构可包括：辊，与所述芯片柱的外表面接触并同时旋转；以及马达，使所述辊旋转。[0071]另外，在所述具体例[3]中，所述控制部可以如下方式构成：在输入要求将配置于所述规定位置的所述芯片柱从所述管柱收容空间排出的排出指示时，控制所述密封装置及所述装载机构的动作，解除所述配管与所述芯片柱的所述开口的连接，其后，使所述芯片柱向所述排出方向移动。由此，实现所述芯片柱从所述管柱收容装置排出的动作的自动化。[0072]在所述情形时，所述控制部可以如下方式构成：基于来自检测所述配管中用来将液体导入所述内部流路的入口配管内的压力的压力传感器的压力信号，在所述入口配管内的压力超过预先设定的阈值的状态下，禁止解除所述配管与所述芯片柱的所述开口的连接而维持连接。由此，能够防止在所述入口配管内为高压的状态下解除所述配管与所述芯片柱的连接，其结果为，能够防止液体从所述入口配管喷出。[0073]另外，在所述具体例[3]中，所述壳体可包括：门；以及锁定机构，在关闭所述门的状态下固定，用来防止手动打开门，所述插入口可设置于所述门。在所述情形时，所述控制部可以如下方式构成：控制所述锁定机构的动作，在所述装载机构的动作中，通过所述锁定机构防止手动打开所述门。由此，能够在所述装载机构的工作中防止所述门被打开，由此能够防止所述插入口与所述芯片柱碰撞而导致所述装载机构及所述芯片柱破损。[0074]在本发明的管柱收容装置的所述实施方式的第二形态中，所述控制部以输出表示所述配管与所述芯片柱的所述开口的连接状态的状态信号的方式构成。通过这种形态，对液相色谱仪的系统进行管理的控制装置或使用者能够容易地识别所述配管与所述芯片柱的所述开口的连接状态，而能够防止在未将所述配管连接于所述芯片柱的状态下开始送液泵的送液之类的事故的发生。[0075]在本发明的管柱收容装置的所述实施方式的第三形态中，还包括：配置检测传感器，用来在通过所述导件将所述芯片柱引导至所述规定位置时，检测已将所述芯片柱配置于所述规定位置，所述控制部以如下方式构成：基于表示已将所述芯片柱配置于所述规定位置的来自所述配置检测传感器的信号，将所述配管流体连接于所述芯片柱的所述开口。通过这种形态，在侦测到已将所述芯片柱配置于所述规定位置后进行所述配管与所述开口的流体连接，因此所述配管与所述芯片柱的连接的精度提高。[0076]在本发明的液相色谱仪的一实施方式中，包括：[0077]送液泵，用来输送移动相；[0078]试样注入部，流体连接于所述送液泵的下游，将试样注入至来自所述送液泵的移动相中；[0079]平板状的芯片柱，流体连接于所述试样注入部的下游，为用来将通过所述试样注入部所注入的试样按照各成分分离的分离管柱；[0080]检测器，流体连接于所述芯片柱的下游，用来对所述芯片柱中所分离的各成分进行检测；以及[0081]上述管柱收容装置，收容所述芯片柱。[0082]在所述实施方式中，包括：控制装置，以进行所述送液泵的动作控制的方式构成，所述管柱收容装置可以输出表示配管与所述芯片柱的连接状态的状态信号的方式构成。在所述情形时，所述控制装置可以如下方式构成：基于从所述管柱收容装置输出的所述状态信号，仅在将配管连接于所述芯片柱的情形时使所述送液泵运转。由此，能够防止在未将所述配管连接于所述芯片柱的状态下开始所述送液泵的送液的情况。[0083][符号的说明][0084]1：柱温箱(管柱收容装置)[0085]2：壳体[0086]4：管柱收容空间[0087]6：芯片柱[0088]8：加热器[0089]10：温度传感器[0090]12：门[0091]14：插入口[0092]16：开合盖[0093]18：导件[0094]20：止动部[0095]22、24：辊[0096]23：辊驱动用马达[0097]26：配置检测传感器[0098]28：插入检测传感器[0099]30：排出检测传感器[0100]32：密封装置[0101]34：臂[0102]36：密封部[0103]38：密封构件[0104]40：内部流路[0105]41：分离介质[0106]42：开口[0107]44：配管[0108]46：控制部[0109]48：锁定机构[0110]50：送液泵[0111]52：试样注入部[0112]54：检测器[0113]56：控制装置。









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