一种高液体渗透性PTFE膜及其制备方法与流程

物理化学装置的制造及其应用技术一种高液体渗透性ptfe膜及其制备方法技术领域1.本发明涉及分离膜技术领域，具体涉及一种高液体渗透性ptfe膜及其制备方法。背景技术：2.聚四氟乙烯(ptfe)是一种具有优异综合性能的特种工程塑料，有塑料王的美誉。在聚四氟乙烯分子中,cf2单元按锯齿形状排列，氟原子保护着易受侵蚀的碳原子链，形成一个低表面能的保护层。因此，ptfe膜具备优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、良好的抗老化能力、耐温优异等优点，被广泛应用在农业、工业、医疗卫生、食品等过滤领域。但由于该材料分子结构高度对称，结晶度高且不含活性基团，导致其表面能很低，表面疏水性极高，在基于水的液体过滤中润湿性较差，渗透性低，导致过滤能耗较高，限制ptfe膜的应用。因此，需要对ptfe膜进行改性处理。3.目前常用的ptfe膜亲水化改性的方法比较多，如化学改性处理，比如中国专利申请公布号cn111111470a通过无机盐溶液在膜表面原位生产caco3，但其工序复杂，会带来环保问题，且实用寿命较短；还有等离子体处理-原子层沉积法法，比如中国专利申请公布号cn 102773026a中公开的方法，但其改性效果维持时间不长，表面沉积的金属氧化物容易剥离。技术实现要素：4.本发明的目的是针对上述问题，提供一种简单且有效的ptfe膜表面改性的方法，制备得到高液体渗透性ptfe膜，解决ptfe液体渗透性低的问题。5.本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：6.一种高液体渗透性ptfe膜的制备方法，包括如下步骤：7.1)选用ptfe基膜：以ptfe微孔分离膜为基膜，所述基膜的平均孔径约50-400nm，膜的微孔的bet表面积为约0.01-1.2m2/g；8.2)将ptfe基膜置于真空等离子处理仪反应腔中，对ptfe基膜的正反面进行预处理，气体选用氮气、氦气或氩气，射频功率保持在75-350w，处理时间30-350s；9.3)将等离子体处理后的ptfe膜置于前浸渍溶液中浸渍，浸渍时间不少于3min，前浸渍溶液的溶质化合物选自硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸铵、亚硫酸铵、铝酸钠、硫酸铜、硼酸、盐酸、硝酸、硫酸、去离子水、醇类、醚类、酚类、芳族化合物、碳氟化合物、有机酸、醚、三氯乙烯、四氯化碳、过氧化氢、硅油中的一种或多种；10.溶质化合物具有较高表面能，亲水性能，且可以与c健发生自由基结合。11.4)将浸泡后的ptfe膜的一面或双面置于紫外线辐照灯下辐照处理，然后重复第3)步骤，将ptfe膜的另一面或双面置于紫外线辐照灯下辐照处理；紫外线波长在190nm-400nm，紫外线辐射功率密度为5mw/cm2-60000mw/cm2；12.5)步骤3)、4)进行1次以上，紫外线总辐照时间为1-60min。13.优选地，所述前浸渍溶液的溶质化合物选自硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸铵、亚硫酸铵、硫酸铜、硼酸、盐酸、硝酸、硫酸、有机酸中的一种或多种；前浸渍溶液的浓度为0.05-3mol/l，优选0.05-1mol/l。14.进一步优选地，所述前浸渍溶液的溶质化合物选自亚硫酸钠、硫酸、硫酸钠、硫酸铵、亚硫酸铵、硫酸铜、硼酸中的一种或多种，每种溶质化合物的浓度为0.05-1mol/l或者0.08-0.3mol/l或者0.08-0.2mol/l或者0.1-0.2mol/l或者0.1-0.15mol/l或者0.1-0.12mol/l。15.优选地，步骤2)将ptfe基膜置于真空等离子处理仪反应腔中，对ptfe基膜表面进行预处理，处理时间60-180s；ptfe基膜的正反面同时处理，或者先处理一面后再翻面处理另一面。16.优选地，步骤3)中将等离子体处理后的ptfe膜置于前置液体中浸泡3-30min或者4-25min或者4-20min或者6-18min。17.所述紫外线是连续的光谱，为随机性辐射。随机性辐射是指光源所发射的所有光子在传播时都具有随机相位。通常普通光源就具有随机性辐射，激光不属于随机性辐射。18.所述紫外线的光源为石英玻壳或硼硅酸玻璃玻壳的低压中压汞灯，石英玻壳的高气压汞灯，脉冲紫外线灯，紫外线金属卤化物灯，冷阴极低压汞灯或者热阴极低压汞灯。19.优选地，紫外线辐射功率密度为10mw/cm2-20000mw/cm2或者10mw/cm2-15000mw/cm2。20.本发明的高液体渗透性ptfe膜，是采用上述任一项所述的方法制备得到的。21.所述ptfe膜的孔径分布范围在2-600nm，平均孔径约50-400nm；22.ptfe膜的微孔的bet表面积为约0.01-1.2m2/g；23.ptfe膜的平均拉伸强度大于等于8mpa；24.在25℃下，ptfe膜的接触角为0-15°；25.60％的异丙醇溶液测试，冒泡点为7.5-55psi；26.在14.5psi的水压下，ptfe膜的纯水渗透量≥3ml/min.cm2。27.本发明利用低压真空等离子处理技术，通过离子轰击的方式，使ptfe表面氟碳健、碳碳健断裂，产生大量自由基，第二步通过浸渍在前渍溶液中，在这些自由基的位置引入活性基团或亲水基团，增加ptfe表面自由能，改善其亲水性能。但以上两步处理后，表面结构不稳定，在长时间使用过程中，亲水基团断裂，氟碳健重新建立，亲水性能逐渐失效。经过辐照处理后，有利于降低表面氟离子的含量，从而阻断氟碳健的恢复，达到长期亲水改性的目的。28.因为ptfe膜具备优异的化学惰性，较难与化学物质实际产生反应，因此，本发明首先使用低压真空等离子对ptfe膜进行活化，活化后能够更好的与前渍溶液中的化合物结合，在进行辐射照射时，化合物能够促进辐照对表面分子的改性，从而实现由疏水性向亲水性的转变。29.本发明的有益效果是：本发明技术方案相较于在ptfe膜表面沉积的方法更环保，经过处理后的ptfe膜的亲水性能较持久，在强酸中，如1.28g/cm的硫酸或30％的盐酸中浸泡3h后干燥，依然具备浸泡前的性能参数，其平均拉伸强度、冒泡点压力、纯水渗透量均没有明显衰减，且浸泡液中ptfe膜浸出物含量低于500ppm，甚至更低，不影响在液体中使用该ptfe膜。具体实施方式30.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。31.下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法；所用化学试剂，如无特殊说明，均为本领域常规试剂，均可商购获得。32.主要材料和仪器：33.ptfe膜为重庆宝曼新材料有限公司产品，厚度为50um。34.真空等离子处理仪采用europlasma品牌的cd 1200plc型号。35.本发明的高液体渗透性ptfe膜，按照如下步骤制作：36.1)选用ptfe基膜：以ptfe微孔分离膜为基膜，膜的微孔的bet表面积为约0.01-1.2m2/g。37.2)将ptfe基膜置于真空等离子处理仪反应腔中，对ptfe基膜进行预处理，气体选用氮气、氦气或氩气，射频功率保持在75-350w，处理时间30-350s，ptfe基膜的正反面各处理一次。38.3)将等离子体处理后的ptfe膜置于前浸渍溶液中浸渍，前浸渍溶液的溶质化合物具有较高表面能，亲水性能，且可以与c健发生自由基结合。39.4)将浸泡后的ptfe膜的一面置于紫外线辐照灯下辐照处理，然后重复第3)步骤，将ptfe膜的另一面置于紫外线辐照灯下辐照处理；紫外线波长在190nm-400nm，紫外线辐射功率密度为5mw/cm2-60000mw/cm2；40.5)重复步骤3)、4)1次，紫外线总辐照时间为1-60min。本实施例中总辐照时间在多次辐照中平均分配。41.按照上述方法对ptfe基膜进行改性，制备实施例1-9和对比例1-3的ptfe改性膜。真空等离子处理仪处理时采用氮气，射频功率200w。具体实验条件如表1中所示。42.表1实验条件[0043][0044][0045]对实施例和对比例制得的产品进行检测：[0046]膜的孔径采用pmi测试设备检测。[0047]根据astm d638通过拉伸试验(5582)在23℃下使用10mm/min的应变速率测定膜的抗拉强度。[0048]冒泡点压力测试参考gb-t 14041.1-2007《液压滤芯第1部分结构完整性验证和初始冒泡点的确定》进行测试。[0049]接触角参考gb/t 30447-2013《纳米薄膜接触角测量方法》进行测试。[0050]纯水渗透量参考gb t 32373-2015《反渗透膜测试方法》进行测试。[0051]检测结果如表2中所示：[0052]表2[0053][0054][0055]从实施例5和对比例1的比较可知增加等离子预处理可以提高亲水处理效果，从实施例5和对比例1、2的比较可知，采用前浸渍溶液处理可以更好的促进亲水效果。[0056]经过处理后的ptfe膜的亲水性能较持久，取实施例1、5制备的产品在30％的盐酸中浸泡3h后干燥，检测产品的相关性能参数(结果如表3中所示)，发现与浸泡前相比，其平均拉伸强度、接触角、冒泡点压力、纯水渗透量均没有明显衰减；且浸泡液中ptfe膜浸出物含量低于500ppm，说明ptfe膜的亲水性能持久，在液体中也能使用该ptfe膜。[0057]表3[0058]









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