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一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法

作者:admin      2022-08-31 14:23:03     738



金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法技术领域1.本发明涉及结构材料的表面防护处理技术领域,具体为一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法。背景技术:2.铅(铅铋)快堆是采用液态铅或铅铋合金作为冷却剂的快中子反应堆,是国际上重点发展的六种四代反应堆之一。铬含量为9~12wt.%的铁素体/马氏体耐热钢是铅(铅铋)冷却快堆包壳管、外套管、换热管等部件的重要候选材料。但铁素体/马氏体钢与液态铅或铅铋合金的相容性差,直接与其接触时存在较严重的腐蚀问题,影响反应堆的安全性。因此,提升铁素体/马氏体钢的耐铅铋腐蚀性能迫在眉睫。3.表面防护预处理是提升铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能的方向之一。研究人员曾通过表面渗al、cr以及激光脉冲沉积等方法实现了铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的提升,但此类方法所需设备成本昂贵且工艺复杂,对用于细径无缝管以及特殊形状部件的生产加工也较困难,获得的防护层质量稳定差,难以大规模推广应用。4.预氧化处理作为表面防护处理方法的一种,其原理是将工件放置于高温氧化性气氛中,通过不同元素的选择性氧化,使材料表面生成一层致密的氧化膜,进而实现结构材料本体与腐蚀介质隔离的目的。预氧化处理不受部件形状限制,所获得的氧化膜也相对均匀,是有效提升核用铁素体/马氏体钢部件耐铅(铅铋)腐蚀性能的技术之一。但目前公开的钢用预氧化处理工艺温度较高,在800℃附近,这会引起铁素体/马氏体钢力学性能的急剧下降。目前所选用的氧化性气体通常为空气或空气与水的混合气体,其与钢反应所形成的氧化膜为富cr氧化层或富fe、cr的氧化层,厚度较厚,不适用于类似薄壁管材等部件的防护处理,其耐铅(铅铋)腐蚀性能也有待进一步提升。此外,在目前已公开的预氧化方法中,预氧化处理通常是作为额外的工序开展,需购置额外的设备并消耗额外的能量,增加较多的生产成本。而预氧化过程对工件的再加热也相当于一次热处理,会引起铁素体/马氏体钢性能的变化,甚至力学性能的恶化。技术实现要素:5.为了解决铅(铅铋)冷却快堆中结构部件防护处理存在的一系列工艺和技术问题,本发明目的在于提供一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法,该方法将预氧化过程与铁素体/马氏体钢的回火过程结合在一起,通过控制气氛、气体流量和温度,直接在铁素体/马氏体钢的表面形成一层致密、均匀的富铬富锰氧化膜,进而有效提升铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能。6.为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:7.一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法,该方法是对铁素体/马氏体钢进行回火热处理的同时完成预氧化处理过程,通过预氧化处理在铁素体/马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜;该方法具体包括如下步骤:8.1)正火处理:对铁素体/马氏体钢进行正火热处理;9.2)表面处理:去除正火后合金表面氧化皮和缺陷,并进行清洁,使表面粗糙度小于0.8μm;10.3)回火和预氧化处理:将经步骤(2)表面处理后的钢放置于氧化性气氛中,并在680~790℃同时进行回火和预氧化处理,从而提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能。11.所述铁素体/马氏体钢为9~12%cr体系耐热钢。12.进一步地,步骤(1)中,正火温度为950℃~1080℃,正火保温时间为5min~2h。13.进一步地,步骤(3)中,处理温度优选为700~760℃,保温时间为15min~6h。14.进一步地,步骤(2)中,所述表面处理的方式为磨削、机械抛光、和化学抛光中的一种。15.进一步地,步骤(1)中,若采用真空正火热处理后,部件表面粗糙度已满足小于0.8μm的要求,则可不进行步骤(2)的表面处理过程,直接进行步骤(3)。16.进一步地,步骤(3)中,所述氧化性气氛为①‑⑤中的一种:①氧气与氮气混合气体,0.01vol.%≤氧气浓度≤10vol.%;②氧气与惰性气体的混合气体,0.01vol.%≤氧气浓度≤10vol.%;③纯二氧化碳;④二氧化碳与氮气的混合气体,1vol.%≤二氧化碳浓度<100vol.%;⑤二氧化碳与惰性气体的混合气体,1vol.%≤二氧化碳浓度<100vol.%。17.进一步地,步骤(3)中,所述预氧化和回火处理过程中,升温阶段、保温阶段和降温阶段均需持续通入氧化性气体。直径60mm的反应容器,其气体流量大小为10ml/min~500ml/min。18.采用本发明方法在铁素体/马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜,该保护膜的厚度为0.1μm-2μm,保护膜靠近基体侧富集cr和mn元素。19.本发明的优点及有益效果在于:20.(1)本发明方法采用回火热处理的同时完成预氧化处理过程,预氧化后原位获得了一层0.1μm~2μm厚度的致密的富铬富锰氧化膜,且氧化膜与基体结合性好,在液态铅(铅铋)中能有效阻隔铅(铅铋),保护材料,提升了铁素体/马氏体钢的耐铅(铅铋)腐蚀性能。21.(2)与表面涂层、渗铝等工艺方法相比,本发明方法形成的预氧化膜与基体结合性好,不易脱落,且工艺更简单、成本更低。22.(3)本发明方法在铁素体/马氏体钢表面形成的氧化膜较薄,适用于铅(铅铋)冷却快堆包壳管、外套管、换热管等薄壁管材部件。23.(4)本发明方法预氧化处理时保温温度、保温时间等工艺参数与材料回火工艺参数完全相同,回火热处理的同时完成预氧化过程,简化了工艺,在不影响材料力学其他性能的同时,提升了预氧化处理的生产效率并降低了生产成本。附图说明24.图1为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后的预氧化膜表面形貌。25.图2为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后的预氧化膜截面形貌及元素分布。26.图3为铁素体/马氏体钢经实施例1处理后再被lbe腐蚀500h后的截面形貌。27.图4为铁素体/马氏体钢经实施例2处理后再被lbe腐蚀500h后的截面形貌。28.图5为铁素体/马氏体钢经实施例3处理后再被lbe腐蚀500h后的截面形貌。29.图6为铁素体/马氏体钢经对比例1处理后再被lbe腐蚀500h后的截面形貌。30.图7为铁素体/马氏体钢经对比例2处理后的预氧化膜表面形貌。31.图8为铁素体/马氏体钢经对比例2处理后再被lbe腐蚀500h后的截面形貌。具体实施方式32.以下实施例对本发明所述一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法予以进一步说明,但并不因此而限制本发明。33.本发明提供一种预氧化处理提高铁素体/马氏体钢耐铅(铅铋)腐蚀性能的方法,该方法是对铁素体/马氏体钢进行回火热处理的同时完成预氧化处理过程,通过预氧化处理在铁素体/马氏体钢表面原位生成一层富铬富锰保护膜,该方法具体要求如下:34.(1)铁素体/马氏体钢预氧化处理前的样品为正火态,其表面要光亮且粗糙度需满足小于0.8μm的要求;35.(2)预氧化的样品需装入可控气氛、可控流量、可控温度的预处理炉;36.(3)预氧化所用气体为氧化性气体,包括:①氧气与氮气混合气体,0.01vol.%≤氧气浓度≤10vol.%;②氧气与惰性气体的混合气体,0.01vol.%≤氧气浓度≤10vol.%;③纯二氧化碳;④二氧化碳与氮气的混合气体,1vol.%≤二氧化碳浓度<100vol.%;⑤二氧化碳与惰性气体的混合气体,1vol.%≤二氧化碳浓度<100vol.%。37.(4)回火和预氧化处理时,升温前需先通入预氧化气体排空空气,升温过程、保温过程和降温至室温过程均需要不断通入氧化性气体。38.实施例139.本实施例提供12%cr铁素体/马氏体钢板材,化学成分(wt.%)为:c:0.14%,si:1.2%,mn:0.5%,cr:12%,mo:0.8%,w:0.6%,nb:0.4%,fe余量。板材的处理工艺步骤如下:40.1)正火处理:对金属板材进行正火处理,制度为:1040℃保温30min。41.2)表面处理:对金属板材表面进行清洁、机械抛光处理,完全去除表面氧化皮和缺陷,使其表面露出金属光泽,要求表面粗糙度小于0.8μm。42.3)回火+预氧化处理:将表面处理后的样品装入预处理炉中,然后向炉腔内通入1vol.%o2+99vol.%n2的混合气体排出炉内空气。从室温升温至720℃开始保温,升温时间1h,保温时间1h。保温结束后关闭加热系统,样品随炉冷却至室温取出,用时3h。升温、保温、降温过程均持续通入1vol.%o2+99vol.%n2的混合气体,气体流量为100ml/min。43.图1为预氧化后表面氧化膜形貌,表面形成了连续的氧化膜,氧化物颗粒细小。图2为预氧化膜的截面形貌和元素分布,可见形成的氧化膜厚度约为0.5μm,氧化膜中富集fe、cr、mn元素。图3为样品经550℃饱和氧lbe腐蚀500h后的截面形貌,可知样品并未发生腐蚀,预氧化膜起到了较好的保护作用。44.实施例2:45.实施例2与实施例1不同之处在于:实施例2回火+预氧化处理的温度为680℃。除此之外,实施例2所用的材料、正火处理、表面处理工艺、氧化性气体气氛、气体流量均与实施例1相同。经实施例2所获得的样品经550℃饱和氧lbe腐蚀500h后的截面形貌如图4所示。由图4可知,样品并未发生腐蚀,预氧化膜起到了较好的保护作用。46.实施例3:47.实施例3与实施例1不同之处在于:实施例2回火+预氧化处理的温度为780℃。除此之外,实施例3所用的材料、正火处理、表面处理工艺、氧化性气体气氛、气体流量均与实施例1相同。经实施例3所获得的样品经550℃饱和氧lbe腐蚀500h后的截面形貌如图5所示。由图5可知,样品并未发生腐蚀,预氧化膜起到了较好的保护作用。48.对比例149.对比例1使用与实施例1相同的铁素体/马氏体钢,经过相同工艺参数的调质热处理,但不进行预氧化处理。对比例1直接将回火后的样品放置于与实施例1相同的液态铅铋环境中,其被腐蚀500h后的腐蚀层截面形貌如图6所示。由图6可知,未经本发明方法处理的铁素体/马氏体钢被550℃饱和氧lbe腐蚀500h后表面形成了厚度约19μm的腐蚀层。由图3-5和图6的对比可知,本发明方法预处理后的铁素体/马氏体钢耐lbe腐蚀性能显著提升。50.对比例2:51.与实施例1不同之处在于:所用回火+预氧化温度为550℃,处理参数相同。本对比例获得氧化膜如图7所示。由图7可知,对比例也形成了氧化膜,但氧化膜不均匀,不连续。对比例2获得的样品放置于与实施例1相同的液态铅铋环境中,其被腐蚀500h后的腐蚀层截面形貌如图8所示。由图8可知,未经本发明方法设定温度区间处理的铁素体/马氏体钢腐蚀层厚度约24μm。由图3-5和图8的对比可知,处理温度低于本发明温度区间时,无法形成有效的保护膜。52.对比例3:53.与实施例1不同之处在于:样品进行回火处理后再进行预氧化处理,预氧化处理温度、气体流量和时间与实施例1相同。本例经预氧化后表面氧化膜的形貌与实施例1相同,但经微观组织表征和力学性能测试后发现,其组织中的大尺寸有害碳化物增多,短时抗拉强度和冲击韧性等力学性能降低。









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