一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法与流程

纺织,织造,皮革制品制作工具,设备的制造及其制品技术处理方法1.本发明属于纺织材料技术领域，具体地，涉及一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法。背景技术：2.羽绒纤维作为一种天然蛋白质纤维与蚕丝、羊毛、驼毛等一样主要由20多种氨基酸缩合而成的大分子结构，不同种类天然蛋白质纤维的氨基酸的种类和含量有一定的差别。羽绒纤维以羽朵的形式存在，每个分支都呈现出一种树枝状结构，因此具有很大的比表面积，其比表面积远远大于羊毛，从这一点来看羽绒应该具有比较高的吸湿能力，但纤维的表面是由甾醇与三磷酸酯的双分子层膜组成的细胞膜，难溶于水。由于双分子细胞膜的防护使羽绒纤维相对于其他蛋白纤维具有较好的防水性能。羽绒纤维优良的保暖性和高蓬松度使其作为最好的冬季保暖材料的填充物应用于床上用品和羽绒服制品。3.羽绒制品在穿着及储藏过程中，难免长期受到湿热环境的影响，其发生霉变的概率大增，产生异味，使用人的健康受到威胁，同时羽绒保暖及蓬松性能严重下降，羽绒制品的优势得无法得到体现。技术实现要素：4.为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法。5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：6.一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法，包括如下步骤：7.第一步、将羽绒纤维加入水中浸泡24h，然后加入预处理剂，设置温度为40℃，搅拌1-2h，得到预处理羽绒纤维；8.第二步、将改性剂和水混合，加入磷酸调节ph值为2左右，得到反应液；向得到的反应液中加入预处理羽绒纤维，设置温度为70-85℃，搅拌分散5-6h，然后经过过滤、洗涤、烘干，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化1-2h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥1-2h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。9.进一步地，改性剂通过如下步骤制备：10.步骤一、将6.5g5,5-二甲基海因和氢氧化钠加入50ml无水乙醇中，升温至80℃，搅拌至溶解，然后降温至60℃，加入9g2-溴乙基丙烯酸酯，加热回流反应3h，反应结束后，将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，经过干燥后，用石油醚重结晶得到卤胺前驱体；5,5-二甲基海因与2-溴乙基丙烯酸酯反应得到卤胺前驱体，在2-溴乙基丙烯酸酯的结构中引入碳碳双键，便于后续反应；11.步骤二、在冰水浴、氮气保护条件下，将10ml甲醇和0.8g端氨基超支化单体混合，然后加入2.5g卤胺前驱体，搅拌48h，然后结束后减压浓缩除去甲醇，得到改性卤胺前驱体；卤胺前驱体中的双键可与氨基超支化单体中的部分氨基发生迈克尔加成，对其进行改性，将端氨基超支化单体与卤胺前驱体结合，引入活性氨基；12.步骤三、在氮气保护条件下，将50g环氧封端硅氧烷和50g异丙醇混合，加入5g改性卤胺前驱体和3g冰醋酸，回流反应12h，反应结束后，得到改性剂。改性卤胺前驱体可与环氧封端硅氧烷通过开环发生反应，得到改性剂，改性剂的结构中含有环氧封端硅氧烷中的si-o-si链段，si-o较大的键角使主链具备了十分柔顺的特性，可在应用的过程中展现良好的透气性和柔软性；结合端氨基超支化单体中的氨基，更容易在纤维表面形成膜结构，在纤维表面形成保护层，提高纤维的防潮抗菌性能。13.进一步地，端氨基超支化单体通过如下步骤制备：14.在冰水浴、氮气保护条件下，向50ml二乙烯三胺中加入40ml丙烯酸甲酯和100ml甲醇，加完后在温度为20℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压除去甲醇，然后升温至140℃，继续反应3h，得到端氨基超支化单体。15.进一步地，环氧封端硅氧烷通过如下步骤制备：16.在氮气保护条件下，将50g端氢硅油和2.2g烯丙基缩水甘油醚混合，然后加入20μl氯铂酸的异丙醇溶液，氯铂酸的异丙醇溶液中铂的含量为1％；在90℃条件下搅拌4h，反应结束后，减压蒸馏30min，除去未反应的小分子副产物，得到环氧封端硅氧烷。17.进一步地，端氢硅油的分子量为500-600，含氢量为0.5％。18.进一步地，第一步中羽绒纤维、预处理剂和水的用量比为5g：1-1.2g：100ml；第二步中改性剂和水的用量比为1-1.2g：100ml；预处理羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：100-120l。19.进一步地，烘干温度为70-80℃。20.进一步地，所述预处理剂通过如下步骤制备：21.将三乙胺和对羟基苯甲醛加入四氢呋喃中，然后加入六氯环三磷氰，加热回流反应24h，反应结束后，经过过滤、旋蒸、重结晶，得到预处理剂。羟基苯甲醛中的羟基与六氯环三磷氰中的氯反应，预处理剂中的醛基可以与羽绒纤维先发生接枝，一方面可以增加后续改性剂的反应位点，另一方面，可以在羽绒纤维表面引入氮磷元素，形成阻燃体系；改性剂的结构中通过引入端氢硅油，也可与预处理剂形成氮、磷、硅协同的阻燃体系，提高残炭率和极限氧指数。22.本发明的有益效果：23.针对现有技术中存在的问题。本发明对羽绒纤维进行两次处理，第一次处理、通过加入的预处理剂进行初级处理，引入了具有阻燃作用的氮磷元素，也为后续处理提供更多的反应位点，使得改性剂的抗菌效果更加稳定；第二次处理、针对抗菌效果，利用了自制的改性剂，改性剂的结构中的卤胺前驱体可进行氯化处理，经过氯化处理后得到防潮抗菌改性羽绒纤维中含有n-cl键，具有良好的抗菌性，潮湿的环境容易滋生细菌，卤胺键会释放出强氧化性的卤素正离子进行杀菌，具有良好的广谱抗菌性，不易产生耐药性，且对环境友好，满足日常需求；同时改性剂与预处理剂具有协同的阻燃效果。24.此外，日常中的羽绒纤维会经过水洗、日晒等处理，造成一定量的n-cl键转变成n-h键，对纤维的抗菌性有所影响，本发明中可以通过对制备的产品经过重新氯化后，损失的活性氯可以恢复，一方面可以维持抗菌稳定性，另一方面，提高产品的耐用性，减少日常消耗，更加环保。因此，本发明制备得到的产品具有较好的储存稳定性和可再生性。具体实施方式25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。26.实施例127.制备端氨基超支化单体：28.在冰水浴、氮气保护条件下，向50ml二乙烯三胺中加入40ml丙烯酸甲酯和100ml甲醇，加完后在温度为20℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，减压除去甲醇，然后升温至140℃，继续反应3h，得到端氨基超支化单体。29.实施例230.制备环氧封端硅氧烷：31.在氮气保护条件下，将50g端氢硅油和2.2g烯丙基缩水甘油醚混合，然后加入20μl氯铂酸的异丙醇溶液，氯铂酸的异丙醇溶液中铂的含量为1％；在90℃条件下搅拌4h，反应结束后，减压蒸馏30min，除去未反应的小分子副产物，得到环氧封端硅氧烷。端氢硅油的分子量为500-600，含氢量为0.5％。32.实施例333.制备改性剂通过如下步骤制备：34.步骤一、将6.5g5,5-二甲基海因和氢氧化钠加入50ml无水乙醇中，升温至80℃，搅拌至溶解，然后降温至60℃，加入9g2-溴乙基丙烯酸酯，加热回流反应3h，反应结束后，将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，经过干燥后，用石油醚重结晶得到卤胺前驱体；35.步骤二、在冰水浴、氮气保护条件下，将10ml甲醇和0.8g实施例1制备的端氨基超支化单体混合，然后加入2.5g卤胺前驱体，搅拌48h，然后结束后减压浓缩除去甲醇，得到改性卤胺前驱体；36.步骤三、在氮气保护条件下，将50g实施例2制备的环氧封端硅氧烷和50g异丙醇混合，加入5g改性卤胺前驱体和3g冰醋酸，回流反应12h，反应结束后，得到改性剂。37.对比例138.制备改性剂通过如下步骤制备：39.步骤一、将6.5g5,5-二甲基海因和氢氧化钠加入50ml无水乙醇中，升温至80℃，搅拌至溶解，然后降温至60℃，加入9g2-溴乙基丙烯酸酯，加热回流反应3h，反应结束后，将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，经过干燥后，用石油醚重结晶得到卤胺前驱体；40.步骤二、在冰水浴、氮气保护条件下，将10ml甲醇和0.8g实施例1制备的端氨基超支化单体混合，然后加入2.5g卤胺前驱体，搅拌48h，然后结束后减压浓缩除去甲醇，得到改性剂a。41.实施例442.制备预处理剂：43.将三乙胺和对羟基苯甲醛加入四氢呋喃中，然后加入六氯环三磷氰，加热回流反应24h，反应结束后，经过过滤、旋蒸、重结晶，得到预处理剂。44.实施例545.一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法，包括如下步骤：46.第一步、将羽绒纤维加入水中浸泡24h，然后加入实施例4制备的预处理剂，设置温度为40℃，搅拌1h，得到预处理羽绒纤维；羽绒纤维、预处理剂和水的用量比为5g：1g：100ml；47.第二步、将实施例3制备的改性剂和水混合，加入磷酸调节ph值为2，得到反应液；向得到的反应液中加入预处理羽绒纤维，设置温度为70，搅拌分散5h，然后经过过滤、洗涤、烘干，烘干温度为70℃，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化1h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥1h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。改性剂和水的用量比为1g：100ml；预处理羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：100l。48.实施例649.一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法，包括如下步骤：50.第一步、将羽绒纤维加入水中浸泡24h，然后加入实施例4制备的预处理剂，设置温度为40℃，搅拌1.15h，得到预处理羽绒纤维；羽绒纤维、预处理剂和水的用量比为5g：1.1g：100ml；51.第二步、将实施例3制备的改性剂和水混合，加入磷酸调节ph值为2，得到反应液；向得到的反应液中加入预处理羽绒纤维，设置温度为80℃，搅拌分散5.5h，然后经过过滤、洗涤、烘干，烘干温度为75℃，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化1h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥1.5h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。改性剂和水的用量比为1.1g：100ml；预处理羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：110l。52.实施例753.一种防潮抗菌改性羽绒纤维的制备方法，包括如下步骤：54.第一步、将羽绒纤维加入水中浸泡24h，然后加入实施例4制备的预处理剂，设置温度为40℃，搅拌2h，得到预处理羽绒纤维；羽绒纤维、预处理剂和水的用量比为5g：1.2g：100ml；55.第二步、将实施例3制备的改性剂和水混合，加入磷酸调节ph值为3，得到反应液；向得到的反应液中加入预处理羽绒纤维，设置温度为85℃，搅拌分散6h，然后经过过滤、洗涤、烘干，烘干温度为80℃，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化2h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥2h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。改性剂和水的用量比为1.2g：100ml；预处理羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：120l。56.对比例257.第一步、将羽绒纤维加入水中浸泡24h，然后加入实施例4制备的预处理剂，设置温度为40℃，搅拌1.15h，得到预处理羽绒纤维；羽绒纤维、预处理剂和水的用量比为5g：1.1g：100ml；58.第二步、将对比例1制备的改性剂a和水混合，加入磷酸调节ph值为2，得到反应液；向得到的反应液中加入预处理羽绒纤维，设置温度为80℃，搅拌分散5.5h，然后经过过滤、洗涤、烘干，烘干温度为75℃，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化1h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥1.5h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。改性剂a和水的用量比为1.1g：100ml；预处理羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：110l。与实施例6相比仅改变改性剂，其余原料及制备过程保持不变。59.对比例360.将实施例3制备的改性剂和水混合，加入磷酸调节ph值为2，得到反应液；向得到的反应液中加入羽绒纤维，设置温度为80℃，搅拌分散5.5h，然后经过过滤、洗涤、烘干，烘干温度为75℃，最后置于ph值为7的次氯酸钠溶液中氯化1h，取出后用去离子水洗涤数次，45℃恒温干燥1.5h；得到一种防潮抗菌改性羽绒纤维。改性剂和水的用量比为1.1g：100ml；羽绒纤维和反应液的用量比为1kg：110l。与实施例6相比，不进行第一步处理，其余原料及制备过程保持不变。61.对实施例5-7和对比例2-3制备的产品进行测试；62.蓬松度按照fz/t80001-2002标准进行检测；63.采用aatcc100-2004标准对样品抗菌性能进行评价，选择金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)和大肠杆菌o157:h7(革兰氏阴性菌)作为试验菌种；金黄色葡萄球菌接种浓度为9.6×106cfu/ml；大肠杆菌接种浓度为5.1×106cfu/ml。64.将样品在马福炉中400℃恒温40min，记录残炭率；采用常规型hc－2c氧指数测定仪测定极限氧指数；65.测试结果如下表1所示：66.表1[0067][0068]从测试数据可以看出，同时经过预处理剂和改性剂处理的羽绒纤维，在抑菌、阻燃等方面，性能均有一定的提升，经过预处理剂处理后，便于后续改性剂的反应，提高产品质量，且在阻燃等方面具有一定的协同作用。[0069]在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。[0070]以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。









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