一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统和方法与流程

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及液相原位显微光谱检测领域，特别是涉及一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统和方法。技术背景2.随着能源问题和低碳排放的需求越来越紧迫，新能源的开发迫在眉睫，其中氢能作为公认的清洁能源，在各种新型能源中脱颖而出，电/光解水作为一种重要的产氢手段，受到了人们的广泛研究，为了研究催化产氢的过程，对催化过程进行实时的检测分析显得尤为重要。在各类检测手段中，光谱检测由于具有非接触、无损、快速、灵敏和准确等诸多优点，成为了一种重要的检测手段。3.目前，液相显微光谱检测方案主要有两种：一种方案是利用浸没式物镜将显微物镜直接浸入到反应液中进行光谱激发和收集，这种方案中物镜会直接与各种反应液直接接触，容易污染镜头，影响后续的使用，此外，也无法对反应池进行加压、通气等操作；另一种方案是利用长工作距离显微物镜在液面上方进行光谱激发和收集，这样可以避免镜头污染，通过在反应池上方安装透明窗口，也可以解决加压、通气等问题，但是由于长工作距离显微物镜的数值孔径较小，因此光谱收集效率很低，测到的光谱信号很弱，影响检测精度。此外，在实际使用中还发现催化过程中产生的气泡会聚集在透明窗口或镜头表面，从而影响显微成像和光谱采集。技术实现要素：4.本发明提出使用柔性透明高分子有机薄膜作为光学窗口，由于柔性高分子薄膜自身的可弯曲特性，可以通过在薄膜上施加作用力使透明窗口尽量接近样品，从而可以使用短工作距离、大数值孔径的显微物镜，提升光谱信号的收集效率；此外，由于柔性窗口前端的弧形弯曲结构，也可以使得催化过程中产生的气泡在浮力的作用下沿着弧形曲面上浮到周围，解决气泡在玻璃窗口上聚集影响物镜工作的问题。5.本发明提供了一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统和方法。通过特殊的显微光谱采集方案设计，该显微光谱系统可以解决催化产气反应光谱检测过程中由于气泡在玻璃窗口表面聚集造成的光谱信号收集难题，同时可以通过使用短工作距离、大数值孔径的显微物镜显著提高光谱的收集效率，增强探测到的信号强度。6.本发明的技术方案如下：7.一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统，包括激光器、拉曼光学模块、光谱仪、显微镜、柔性透明窗口和电化学反应池；8.所述的电化学反应池位于显微镜的载物台上，且电化学反应池的顶部设有柔性透明窗口；所述的显微镜光路中设有可移动的成像装置，用于在调整显微镜的载物台时观察样品表面的显微图像；9.所述的激光器发射的激光从拉曼光学模块的激光出射口射出，经第三反射镜反射到显微镜光路上；由第三反射镜原路返回的光从激光出射口再次回到拉曼光学模块中，之后从拉曼信号输出口射出，并由光谱仪接收。10.作为本发明的优选，述的柔性透明窗口在显微物镜的压力下呈弧形曲面。11.作为本发明的优选，所述的显微物镜采用高数值孔径的浸没式显微物镜。12.作为本发明的优选，所述的柔性透明窗口的弧形曲面内盛有折射率匹配液，所述的折射率匹配液与电化学反应池内的反应液折射率相匹配，可根据实际情况选择。13.上述系统工作过程如下：激光器发出的激光入射到拉曼光学模块，依次经窄带滤光片、第一反射镜、第二反射镜、第一边缘滤光片、第三反射镜反射后进入显微镜，经浸没式显微物镜聚焦后透过柔性透明窗口照射到样品上产生拉曼信号，之后拉曼信号和反射回的激光被物镜收集到显微镜中，经第三反射镜反射后回到拉曼光学模块，经第一边缘滤光片滤掉反射回的激光后由透镜聚焦，并经第二边缘滤光片再次滤光后进入光谱仪中，最后在光谱仪中对信号光进行光谱分析就能得到拉曼信号。其中，显微镜中的照明光和第二推拉分束镜可以为样品表面明场成像提供照明光源，第一推拉分束镜和相机用于接收样品表面的显微图像进行光学显微成像。14.与现有技术相比，本发明的优势在于：15.与玻璃窗口相比，柔性透明窗口由于自身的可弯曲特性，可以使得显微物镜在调焦过程中不同担心窗口会阻碍显微物镜的下降，因此可以使用短工作距离、高数值孔径的显微物镜提高光谱收集效率；16.此外，由于透明窗口的弧形弯曲结构，产生的气泡很容易在浮力的作用下沿着弧形曲面上浮到周围，解决电催化产生的气体在平面玻璃窗口上聚集，从而影响显微成像和光谱采集的问题；17.同时，还可以利用弯曲结构的特殊形状，在弯曲结构的凹型上表面加入与反应液折射率匹配的液体，从而将高数值孔径的浸没式显微物镜浸没在液体环中，进一步提高光谱收集效率。附图说明18.图1为液相催化产气装置的原位显微光谱系统示意图。具体实施方式19.下面结合附图对本发明进行进一步的说明。20.本发明提出的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统主要由激光器、拉曼光学模块、光谱仪、显微镜(包含成像和照明)、柔性透明窗口、电化学反应池构成，基本结构见附图1。21.本实施例中，通过在显微镜的光路中设置可移动的成像装置可实现成像和照明功能，用于在调整显微镜的载物台时观察样品表面的显微图像。22.所述的成像装置包括第一推拉分束镜、第二推拉分束镜、相机和照明光源；所述的第一推拉分束镜和第二推拉分束镜依次布置在显微镜的激光入射光路上，相机设置在第一推拉分束镜的反射光路上，用于接收样品表面的显微图像；照明光源设置在第二推拉分束镜的反射光路上，用于为样品表面明场成像提供照明光源。23.本实施例中，所述的拉曼光学模块包括窄带滤光片、第一反射镜、第二反射镜、第一边缘滤光片、第二光源滤光片和透镜；所述的窄带滤光片、第一反射镜、第二反射镜、第一边缘滤光片构成第一光路，由激光器发射的激光经过第一光路后由第一边缘滤光反射到第三反射镜；所述的第一边缘滤光片、透镜、第二光源滤光片构成第二光路，由第三反射镜原路返回的光透过第一边缘滤光片后从第二光路射出，由光谱仪接收。24.下面将结合附图1对整套系统的工作过程进行说明：25.将准备好的放有样品的电化学反应池放置在显微镜下方的载物台上，并在柔性透明窗口上方加入适量的折射率匹配液，使显微物镜镜头能够在调焦后浸没在匹配液中。26.打开照明光源、相机，并将第一推拉分束镜和第二推拉分束镜置于显微镜的光路系统中，此时可以通过显微镜对样品表面进行明场显微成像，选择合适放大倍数的显微物镜，通过调节显微镜的调焦旋钮使样品表面的显微像清晰，此时样品将位于显微物镜的焦平面附近。27.打开激光器，将激光入射到拉曼光学模块，通过窄带滤光片滤掉激光中的杂线，之后，激光依次经第一反射镜、第二反射镜、第一边缘滤光片、第三反射镜反射后进入显微镜，其中，第二反射镜反射后的激光应尽量以小角度入射到第一边缘滤光片上，保证不会对第一边缘滤光片的滤光效果有太大的影响，例如不大于10°。此外，还可以在第一边缘滤光片之前的光路任意位置插入衰减片，用于调整入射激光的功率。28.上述入射到显微镜的激光通过显微物镜聚焦到样品表面，此时可以在相机上观察到激光光点，通过显微镜上的旋钮水平移动显微镜下方的载物台，使样品上的待测位置移动到激光光点处，再次调节显微镜的调焦旋钮使激光聚焦在待测样品表面，之后，将第一推拉分束镜和第二推拉分束镜移出显微光路，避免对激光和拉曼信号光收集产生影响，此时照明光和相机将失去作用。29.上述聚焦在待测样品表面的激光将与样品相互作用产生拉曼散射，拉曼信号光和样品表面散射/反射回的激光将同时被显微物镜收集后沿原光路返回至第三反射镜，经第三反射镜反射后入射到拉曼光学模块中，其中，显微物镜应尽量选择高数值孔径的物镜以提高对光的收集效率，此时显微物镜镜头将会与柔性透明窗口接触并使其弯曲，这种弯曲结构可以减少气泡在镜头前端的聚集，防止气泡对光谱激发和采集产生影响。本实施例中，数值孔径可以根据物镜的放大倍数、品牌、种类进行选择。30.上述入射到拉曼光学模块的信号光由第一边缘滤光片滤掉其中的激光信号，经透镜聚焦后由第二边缘滤光片再次滤掉噪声光，最后入射到光谱仪的狭缝中，经光谱仪进行光谱分析和数据处理，得到样品表面的原位显微拉曼光谱信号。31.此外，对于具有荧光发光特性的样品，只需对光谱数据的横坐标重新进行计算，上述系统同样可以用于原位显微荧光光谱的测试。32.以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。









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