一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵及其制备方法与流程

农业,林业,园林,畜牧业,肥料饲料的机械,工具制造及其应用技术1.本发明属于全生物降解农业材料技术领域，具体涉及一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵及其制备方法。背景技术：2.育苗钵具有白天吸热，夜晚保温护根、保肥的作用，干旱时还具有保水效果。随着现代农业的快速发展，通过育苗钵对农作物、花卉和苗木等经济植物进行早期培育，这种农业模式已成为促进农民收入的重要增长点。目前我国普遍使用的育苗钵绝大多数是通用塑料(如pva、pe等)制品,其特点是成本低、质量轻和保水性好，但是使用后在自然条件下极难降解，容易造成土壤污染，并且透气性较差，不利于植物根系的生长，导致伤根、烂根，降低移栽的存活率。随着国家对生物资源的重视，为解决微塑料污染土壤的问题,采用可降解塑料为原料的可降解育苗钵代替传统的塑料育苗钵是发展的必然趋势。3.蔬菜收获后将产生蔬菜废弃物，大量的菜叶资源被白白浪费，目前我国的蔬菜尾菜数量庞大，蔬菜种植户只能将其堆积在田间，或倒入沟渠。这样既未能将蔬菜的作用科学合理利用，又对生态环境造成了一定的污染。蔬菜中无霉变的废弃菜叶依然存在丰富的营养，含有果胶质、纤维素、半纤维素和木质素等成分，其所含营养的特殊性和隐性具有再利用价值。其中纤维素被广泛应用到生产纳米纤维素纤维、生产育苗钵、制备复合包装膜和畜禽养殖等领域，可以起到变废为宝的效果，逐步改善蔬菜尾菜的综合利用方式，以期拓宽蔬菜废叶在农业领域的应用范围，与此同时，可以有效地降低育苗钵产品的生产制造成本，实现蔬菜废叶中纤维素的高值化利用，对于推动生物质资源的有效利用及高分子材料的绿色化发展具有重要的划时代意义。4.cn1271039a中公开了“一种含植物纤维制品及其制备方法”，采用植物纤维为主要原料，谷物淀粉作为粘结剂，菜籽油或者食品级石蜡为脱模剂。该生产方法过程中需要使用大量的谷物淀粉以及菜籽油，这无疑增加了生产成本，即使使用石蜡在某种程度上降低成本，但是石蜡在土壤中不易降解，会造成二次污染，破坏土壤结构。cn125502a中公开了“一种植物秸秆育苗容器的制造方法”，其中采用了废弃植物秸秆为原料，经过干燥、粉碎、分级，最后在模具中加热加压成型。该方法的主要加工参数：植物秸秆粉碎粒度为0.4～5mm，模具加热温度为170-210℃，施加的压力为10-15kg/cm2。从其加工参数可以看出，植物秸秆粉碎要求高，耗能大，热压成型过程中加热温度高，生产成本高。cn104719037a公开了“一种新型可降解育苗钵”，该育苗钵由粉碎的植物秸秆与畜禽粪便沼泽液混合密封进行发酵并压缩成型后晾干得到，存在制备工艺复杂，成品抗压强度不高等缺陷。技术实现要素：5.本发明的目的是解决现有技术中育苗钵的制备成本高以及蔬菜废叶等生物质资源没有得到有效利用等缺陷而提供的一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵及其制备方法。制备的育苗钵全生物降解，具有优异的抗压性、吸水性、保水性和透气性，不影响作物幼苗的生长，不伤害作物根系，同时，能够改善蔬菜尾菜的综合利用方式，变废为宝，实现资源的高效化利用。6.为达到以上发明目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：7.一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵，其由包含如下重量百分比的原料制备得到：8.蔬菜基质：20～70％9.草炭：5～40％10.腐殖土：20～40％11.无机矿物：1～5％12.胶粘剂：3～10％。13.本发明中，所述的蔬菜基质是通过两步破拆法构建的永久隔离氢键网络结构的热塑性再生蔬菜纤维素共聚物；14.在一种实施方式中，所述的蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：15.(1)首先对蔬菜进行粉碎，经脱水、干燥后对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的1～20份蔬菜粉末溶解于5～80份naoh溶液中，将体系升温至35～55℃水浴加热并搅拌0.5～1.5h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到10～100份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至60～75℃水浴加热并搅拌0.5～1h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜纤维素(vc)；16.(2)在室温下，将1～10份vc溶解于5～50份naoh溶液中，冷冻至固体，随后将其取出放置在室温下进行解冻，同时一边搅拌一边加入10～80份蒸馏水，制得纤维素溶液。将5～20份纤维素溶液加入到20～80份凝固浴中，过滤、洗涤直至体系呈中性，通过溶解再生得到再生蔬菜纤维素(rvc)；17.(3)将0.1～5份rvc和1～30份增塑剂一起加入到反应器中，在30℃～60℃下预混12～48h，之后将体系温度升高至80℃～100℃，在400～800pa的压力下除水0.5～3h，随后向反应器中加入0.001～0.005份催化剂，打开搅拌开始聚合反应，反应过程中以梯度升温的方式进行减压蒸馏：80℃～100℃，1～3h；100℃～120℃，0.5～2h；120℃～140℃，1～3h；140℃～160℃，2～4h，压力为600～700pa。反应完成后关闭机械搅拌，等待体系温度下降；18.(4)当温度降低至80～100℃时，向其中加入10～50份润胀剂，在600～700pa的压力下除水1～3h后，向体系中通入氮气，并保证聚合反应在氮气氛围下进行。随后将体系温度升高至80～120℃，向其中加入1～20份扩链剂，保温1～3h。反应完成后，在体系中加入大量的有机溶剂进行搅拌1～3h后，将得到的浑浊液进行抽滤，然后再用蒸馏水将产物洗涤至中性，得到初步产物。而后将初步产物烘干后用上述有机溶剂抽提24～48h，以除去少量均聚的副产物，提纯得到的产物即为蔬菜基质。19.本发明中，所述的蔬菜是娃娃菜、菠菜、白菜、生菜、油菜、香菜和花椰菜中的一种或多种；20.所述的蔬菜粉末按照粒径大小进行筛分，平均粒径为45～120目；所述naoh溶液的浓度为9～16wt％；21.所述的亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中亚氯酸钠水溶液浓度为5～10wt％，醋酸水溶液浓度为1～5wt％，二者的质量配比为1：0.5～3；22.所述的凝固浴是醋酸、l-乳酸、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或多种；23.所述的增塑剂是l-乳酸和/或丙交酯；24.所述的催化剂是辛酸亚锡和/或氯化亚锡；25.所述的润胀剂是二甲基亚砜、n，n-二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种；26.所述的扩链剂是ε-己内酯和/或六亚甲基二异氰酸酯；27.所述的有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和丙酮中的一种或多种；28.通过溶解再生的预处理方法对蔬菜纤维素的氢键网络和晶体结构实现暂时地拆分，并以可及度提升的再生蔬菜纤维素(rvc)为前驱体，基于rvc非均相反应效率低、效果差的特点，对其化学改性采用两步改性方法，由表及里、由外入内逐步进行，首先引入可降解的聚乳酸侧链对纤维素的密实结构进行初步破拆，构建不完善地永久隔离氢键网络的结构，使得纤维素的分子链间距增大，分子链的流动能力提升，随后通过二步改性在纤维素骨架上进一步接枝具有优良热塑性能力的柔性长链，制备得到蔬菜基质。一方面，以本发明提供的方法所制备的蔬菜基质作为基体材料时能实现热压成型的热塑性加工，赋予了蔬菜纤维素新的熔融特性；另一方面，切实提供了一种蔬菜尾菜资源化方案，推动蔬菜产业转型升级，促进农业绿色可持续发展，利用蔬菜纤维素优异的抗压性、吸水性、保水性，不影响作物幼苗的生长，不伤害作物根系，有效地优化了育苗钵的综合性能。29.本发明中，所述的草炭有机质含量在20％以上，比重0.6～1.2，ph值为5.5～8.0；所述的腐殖土粒径为50～2000目，含水率1～20％；所述的无机矿物是蛭石、珍珠岩、膨胀陶粒、炉渣和硕石中的一种或多种；所述的胶黏剂是硅酸钠、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯和淀粉中的一种或多种。30.一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵的制备方法，包括：31.(1)任选的，将蔬菜基质在使用前于40～80℃的条件下干燥3～6小时；32.(2)将干燥处理后的蔬菜基质经粉碎机粉碎后过筛为60～200目的基质粉末；33.(3)将基质粉末、草炭、腐殖土、无机矿物和胶黏剂一起加入到高速混料机中，充分混合5～20min，然后将混合均匀后的物料加到热压成型机中，在120～180℃温度和1～3mpa压力的作用下压制30～90s，再经脱模、冷却12～36h后成型固化得到产品。34.本发明的有益效果在于：本发明以蔬菜基质为基体材料，通过热压成型方法制备了一种源自蔬菜的全生物降解育苗钵，实现了蔬菜废叶的有效利用，切实解决好尾菜资源化的利用问题，促进蔬菜产业转型升级，扩大其工业应用范围，能产生更好的环境效益与经济价值。同时有效地降低了全生物降解育苗钵的密度，提高了抗压性能。该全生物降解育苗钵还具有优异的吸水性、保水性及透气性，植物根系能正常穿透育苗钵，不影响作物幼苗生长，可实现钵-苗一体化移栽，不存在伤害作物根系问题。另外，将作物移栽至大田后，全生物降解育苗钵中蔬菜基质、草炭和腐殖土等成分可在土壤中降解，促进了农业绿色可持续发展，对于推动生物质资源的有效利用及高分子材料的绿色化发展具有重要的划时代意义。具体实施方式35.以下实施例和对比例使用的原料信息为:36.蔬菜基质为自制；草炭购自青州永顺育苗基质厂；腐殖土购自泰安沃田生态农业发展中心；无机矿物是珍珠岩，购自沧州程骏腾有限公司；胶黏剂是硅酸钠，购自瑞河新型材料。37.亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液：亚氯酸钠水溶液浓度为10wt％，醋酸水溶液浓度为3wt％，二者的配比为1：1。38.下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明表述的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。39.实施例中所述的份均为质量份。40.实施例141.蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：42.首先利用高速多功能粉碎机对菠菜进行粉碎，经脱水、干燥后使用电动振动筛对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的2份蔬菜粉末溶解于8份浓度为16％的naoh溶液中，将体系升温至35℃水浴加热并搅拌0.5h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到15份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至60℃水浴加热并搅拌0.5h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜纤维素(vc)。接着在室温下，将1份vc溶解于6份浓度为12％的naoh溶液中，所得乳白色的悬浮液置于冰箱中冷冻至固体，随后将其取出放置在室温下进行解冻，同时一边搅拌一边加入15份蒸馏水，制得无色透明的纤维素溶液。随后将5份纤维素溶液加入到20份l-乳酸中，过滤、洗涤直至体系呈中性，通过溶解再生得到再生蔬菜纤维素(rvc)。进一步将0.3份rvc和1.5份l-乳酸一起加入到反应器中，在60℃下预混12h，之后将体系温度升高至80℃，在400pa的压力下除水0.5h，随后向反应器中加入0.001份辛酸亚锡，打开搅拌开始聚合反应，反应过程中以梯度升温的方式进行减压蒸馏：80℃，2h；100℃，1h；120℃，2h；140℃，3h，压力为600pa。反应完成后关闭机械搅拌，等待体系温度下降至80℃时，向其中加入12份二甲基乙酰胺，在600pa的压力下除水1h后，向体系中通入氮气，并保证聚合反应在氮气氛围下进行。随后将体系温度升高至85℃，向其中加入3份六亚甲基二异氰酸酯，保温1h。反应完成后，在体系中加入大量的二氯甲烷进行搅拌1h后，将得到的浑浊液进行抽滤，然后再用蒸馏水将产物洗涤至中性，得到初步产物。而后将初步产物烘干后用二氯甲烷抽提24h，以除去少量均聚的副产物，提纯得到的产物即为蔬菜基质。43.取蔬菜基质及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：44.蔬菜基质：30％45.草炭：40％46.腐殖土：25％47.无机矿物：1％48.胶粘剂：4％49.(1)将蔬菜基质在使用前于60℃的条件下干燥4小时；(2)将干燥处理后的蔬菜基质经粉碎机粉碎后过筛为120目的基质粉末；(3)将基质粉末、草炭、腐殖土、珍珠岩和硅酸钠按上述配比一起加入到高速混料机中，充分混合10min，然后将混合均匀后的物料加到热压成型机中，在160℃温度和3mpa压力的作用下压制60s，再经脱模、冷却24h后成型固化得到产品。50.实施例251.蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：52.首先利用高速多功能粉碎机对娃娃菜进行粉碎，经脱水、干燥后使用电动振动筛对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的10份蔬菜粉末溶解于30份浓度为16％的naoh溶液中，将体系升温至50℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到35份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至65℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜纤维素(vc)。接着在室温下，将3份vc溶解于20份浓度为12％的naoh溶液中，所得乳白色的悬浮液置于冰箱中冷冻至固体，随后将其取出放置在室温下进行解冻，同时一边搅拌一边加入40份蒸馏水，制得无色透明的纤维素溶液。随后将9份纤维素溶液加入到40份l-乳酸中，过滤、洗涤直至体系呈中性，通过溶解再生得到再生蔬菜纤维素(rvc)。进一步将1.5份rvc和10份l-乳酸一起加入到反应器中，在35℃下预混36h，之后将体系温度升高至100℃，在600pa的压力下除水1h，随后向反应器中加入0.003份辛酸亚锡，打开搅拌开始聚合反应，反应过程中以梯度升温的方式进行减压蒸馏：80℃，2h；105℃，1h；130℃，2h；160℃，3h，压力为650pa。反应完成后关闭机械搅拌，等待体系温度下降至85℃时，向其中加入25份二甲基亚砜，在600pa的压力下除水1h后，向体系中通入氮气，并保证聚合反应在氮气氛围下进行。随后将体系温度升高至120℃，向其中加入10份六亚甲基二异氰酸酯，保温3h。反应完成后，在体系中加入大量的二氯甲烷进行搅拌。搅拌1.5h后，将得到的浑浊液进行抽滤，然后再用蒸馏水将产物洗涤至中性，得到初步产物。而后将初步产物烘干后用二氯甲烷抽提36h，以除去少量均聚的副产物，提纯得到的产物即为蔬菜基质。53.取蔬菜基质及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：54.蔬菜基质：40％55.草炭：30％56.腐殖土：20％57.无机矿物：5％58.胶粘剂：5％59.制备方法同实施例1。60.实施例361.蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：首先利用高速多功能粉碎机对菠菜进行粉碎，经脱水、干燥后使用电动振动筛对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的15份蔬菜粉末溶解65份浓度为16％的naoh溶液中，将体系升温至55℃水浴加热并搅拌1.5h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到65份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至65℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜纤维素(vc)。接着在室温下，将6份vc溶解于35份浓度为12％的naoh溶液中，所得乳白色的悬浮液置于冰箱中冷冻至固体，随后将其取出放置在室温下进行解冻，同时一边搅拌一边加入60份蒸馏水，制得无色透明的纤维素溶液。随后将15份纤维素溶液加入到80份l-乳酸中，过滤、洗涤直至体系呈中性，通过溶解再生得到再生蔬菜纤维素(rvc)。进一步将3份rvc和30份l-乳酸一起加入到反应器中，在45℃下预混24h，之后将体系温度升高至90℃，在400pa的压力下除水3h，随后向反应器中加入0.003份辛酸亚锡，打开搅拌开始聚合反应，反应过程中以梯度升温的方式进行减压蒸馏：100℃，2h；110℃，1h；130℃，2h；150℃，3h，压力为600pa。反应完成后关闭机械搅拌，等待体系温度下降至80℃时，向其中加入35份二甲基亚砜，在600pa的压力下除水1h后，向体系中通入氮气，并保证聚合反应在氮气氛围下进行。随后将体系温度升高至90℃，向其中加入15份六亚甲基二异氰酸酯，保温2h。反应完成后，在体系中加入大量的二氯甲烷进行搅拌。搅拌3h后，将得到的浑浊液进行抽滤，然后再用蒸馏水将产物洗涤至中性，得到初步产物。而后将初步产物烘干后用二氯甲烷抽提48h，以除去少量均聚的副产物，提纯得到的产物即为蔬菜基质。62.取蔬菜基质及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：63.蔬菜基质：55％64.草炭：20％65.腐殖土：20％66.无机矿物：2％67.胶粘剂：3％68.制备方法同实施例1。69.实施例470.蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：首先利用高速多功能粉碎机对菠菜进行粉碎，经脱水、干燥后使用电动振动筛对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的18份蔬菜粉末溶解于80份浓度为16％的naoh溶液中，将体系升温至45℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到100份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至70℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜纤维素(vc)。接着在室温下，将10份vc溶解于50份浓度为12％的naoh溶液中，所得乳白色的悬浮液置于冰箱中冷冻至固体，随后将其取出放置在室温下进行解冻，同时一边搅拌一边加入80份蒸馏水，制得无色透明的纤维素溶液。随后将18份纤维素溶液加入到80份l-乳酸中，过滤、洗涤直至体系呈中性，通过溶解再生得到再生蔬菜纤维素(rvc)。进一步将5份rvc和25份l-乳酸一起加入到反应器中，在60℃下预混48h，之后将体系温度升高至100℃，在800pa的压力下除水2h，随后向反应器中加入0.005份辛酸亚锡，打开搅拌开始聚合反应，反应过程中以梯度升温的方式进行减压蒸馏：100℃，2h；120℃，1h；140℃，2h；160℃，3h，压力为700pa。反应完成后关闭机械搅拌，等待体系温度下降至100℃时，向其中加入50份二甲基亚砜，在650pa的压力下除水1h后，向体系中通入氮气，并保证聚合反应在氮气氛围下进行。随后将体系温度升高至100℃，向其中加入20份六亚甲基二异氰酸酯，保温1.5h。反应完成后，在体系中加入大量的二氯甲烷进行搅拌。搅拌2h后，将得到的浑浊液进行抽滤，然后再用蒸馏水将产物洗涤至中性，得到初步产物。而后将初步产物烘干后用二氯甲烷抽提24h，以除去少量均聚的副产物，提纯得到的产物即为蔬菜基质。71.取蔬菜基质及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：72.蔬菜基质：70％73.草炭：5％74.腐殖土：12％75.无机矿物：3％76.胶粘剂：10％77.制备方法同实施例1。78.对比例179.与实施例3相比，区别仅在于将配方中的蔬菜基质替换为传统的椰糠。80.取椰糠及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：81.椰糠：55％82.草炭：20％83.腐殖土：20％84.无机矿物：2％85.胶粘剂：3％86.将椰糠、草炭、腐殖土、珍珠岩和硅酸钠按上述配比一起加入到高速混料机中，充分混合10min，然后将混合均匀后的物料加到热压成型机中，在160℃温度和3mpa压力的作用下压制60s，再经脱模、冷却24h后成型固化得到产品。87.对比例288.蔬菜基质的制备方法包含如下步骤：首先利用高速多功能粉碎机对菠菜进行粉碎，经脱水、干燥后使用电动振动筛对蔬菜粉末进行筛分，将筛分后的15份蔬菜粉末溶解于60份浓度为16％的naoh溶液中，将体系升温至55℃水浴加热并搅拌1.5h，去除蔬菜粉末中的半纤维素，反应完成后将所得产物抽滤、烘干。将上述产物加入到65份亚氯酸钠与醋酸的混合水溶液中，将体系升温至65℃水浴加热并搅拌1h，去除蔬菜粉末中的木质纤维素，反应完成后，过滤、烘干提取得到蔬菜基质。89.取蔬菜基质及各种组分，按下述配比(重量百分比)及制备方法制得专用原料：90.蔬菜基质：55％91.草炭：20％92.腐殖土：20％93.无机矿物：2％94.胶粘剂：3％95.制备方法同实施例1。96.对全生物降解育苗钵的容重、总孔隙度、通气孔隙和持水孔隙的测试按照《无土栽培学》中标准进行检测，结果见表1。97.通气孔隙和持水孔隙的测试方法为：取一已知体积(v)的容器，加满待测的上述实施例或对比例制得的可降解育苗钵，称重(w1)，然后将蒸馏水放入真空干燥器中用真空泵抽气30min，再将处理过的水加入上述容器中，加满水后称重(w2)，将容器上口用一已知重量的润湿纱布(w3)包住，把容器倒置，让容器中的水分流出，放置2h左右，直到容器中没有水分渗出为止，称重(w4)，空气孔隙和持水孔隙的计算公式如下所示：98.通气孔隙＝(w2+w3-w4)/v*100％；99.持水孔隙＝(w4-w1-w3)/v*100％。100.表1[0101][0102]从表1中实施例1～4与对比例1～2的测试结果可以看出，选用本发明制备的蔬菜基质，即通过两步破拆法构建的永久隔离氢键网络结构的热塑性再生蔬菜纤维素共聚物所制备的全生物降解育苗钵解决了现有育苗钵高成本问题，产品全生物降解，具有优异的抗压性、吸水性、保水性和透气性，不影响作物幼苗的生长，不伤害作物根系，同时，能够改善蔬菜尾菜的综合利用方式，变废为宝，实现资源的高效化利用。[0103]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来讲，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或改动，这里无需也无法对所有的实施方式予以举例。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改动等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。









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