一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明属于粉末冶金领域，涉及一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料及其制备方法。背景技术：2.中熵合金是由高熵合金衍生出的概念。高熵合金也叫多组元合金，是由5种或5种以上的合金元素组成，且每种元素的含量在5％～35％之间的多组元材料体系。高熵合金因具有高强度、高硬度、高耐磨性、优异的抗高温氧化性，良好的热稳定性等特性备受国内外研究者们青睐。中熵合金作为一种新型合金，不仅兼具了高熵合金的优异性能，同时具有较低的生产成本，具有工业应用价值，开始引起材料工作者的广泛关注。尤其是bcc系的难熔中熵合金，耐高温、高熔点使其在航空、航天、冶金、核能等领域拥有广阔的应用前景。然而随着现代工业领域对材料性能的要求越来越高，需要零件在极高温、极高应力等恶劣条件下持续使用，单一的中熵合金性能受到了越来越严重的挑战。因此进一步提高难熔中熵合金的综合力学性能和抗高温软化性能是目前亟需解决的突出问题。3.相比合金材料，陶瓷材料具有更高强度，熔点以及更低的密度，因此将中熵陶瓷作为强化相引入中熵合金是进一步提高其室温和高温性能的有效方法。目前，主流的陶瓷颗粒增强合金复合材料的制备方式中，粉末冶金法制备出的增强相含量高、颗粒分布均匀，但其材料不可避免的存在孔隙，为了达到非常高的致密化并消除内部缺陷，获得高性能。其烧成温度往往很高，甚至超过1800℃。但单纯提高烧结温度与压力，不仅降低了生产效率，更造成了生产成本的大大提高。技术实现要素：4.本发明的目的是提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料。该复合材料具有优异的综合力学性能，兼具良好的抗高温软化性能。5.本发明的另一个目的在于克服上述现有技术的缺点，提供该复合材料的制备方法。6.本发明采用以下技术方案予以实现：一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，其特征在于，原料组成包括中熵陶瓷和难熔中熵合金，所述中熵合金由3~4种合金元素组成，所述中熵陶瓷由三组元或四组元金属碳化物组成，所述中熵合金和中熵陶瓷中各个组元的比例为1~3：1~3：1~3或1~2.5：1~2.5：1~2.5。7.进一步的，所述的3~4种合金元素选自难熔过渡金属元素w、ta、mo、nb、hf、cr、v、zr、ti，所述金属碳化物选自难熔过渡金属碳化物。8.上述的一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称料：按照中熵陶瓷和中熵合金组分种类准备相应的粉末原料，按质量比精确称取中熵合金粉末和中熵陶瓷粉末，并添加少量过程控制剂；（2）磨料：将所述中熵合金粉末放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，在行星式高能球磨机，在真空下进行球磨，得到细晶合金化粉末；（3）混料：在所述细晶合金化粉末中加入中熵陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在真空下进行球磨，得到均匀化的粉末；（4）制备：将均匀化的粉末放入石墨模具，通过高温振荡烧结炉进行烧结并通过振荡压力使复合材料充分致密化，烧结结束后自然冷却。9.进一步的，所述步骤⑴中的中熵陶瓷和中熵合金粉末原料均为颗粒状，其粒度均为20~40μm，纯度》99.9％。10.进一步的，所述步骤⑴中的中熵陶瓷粉末与中熵合金粉末的重量比为3.5~1：5~1，过程控制剂为1~3wt％的硬脂酸。11.进一步的，所述步骤(2)中磨料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速300r/min~400r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨40~60h。12.进一步的，所述步骤(3)中混料的球磨参数为球料比3:1~5:1、球磨机转速100r/min~300r/min，在保护气体为氩气的条件下球磨5~10h。13.进一步的，所述步骤(3)中的细晶合金化粉末的粒径小于100nm，陶瓷粉末的粒径为1-2um。14.进一步的，所述步骤(4)中振荡烧结参数为烧结温度1600~1800℃，压强25~40mpa，保温时间20~40min，振荡设定压力25~40mpa，振荡幅度4~7mpa，振荡频率3~7hz。15.进一步的，所述步骤(4)烧结过程中由感应加热获得高温，具体加热过程参数是由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1600~1800℃为自动加热，加热速率为10~20℃/min。16.本发明的有益效果：1.本发明提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料，将中熵陶瓷颗粒引入难熔中熵合金，显著提升了中熵合金的综合力学性能和抗高温软化性能。17.2.本发明提供一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，利用荡压力在降低热压烧结压力和温度条件的同时，进一步促进热压烧结样品的致密化。18.3.该制备方法得到的样品无明显孔洞，晶粒细小均匀，致密度高。19.4.该制备方法得到的样品室温压缩强度达2901.3mpa，压缩断裂应变达10.7%，在2000℃大气环境中仍然具有222.4mpa的压缩强度。附图说明20.图1为(nbtaw)20(tatizrc)80复合材料的扫描电镜微观组织形貌。21.图2为(nbtaw)40(tatizrc)60复合材料的扫描电镜微观组织形貌。22.图3为(tatizr)c复合材料的扫描电镜微观组织形貌。具体实施例23.实施例1一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称料：按表1所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；表1：原材料配比（质量比wt.%）（2）磨料：将nb粉、ta粉、w粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速400r/min，球磨时间50h；（3）混料：在细晶合金化粉末中加入tac、tic、zrc陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；（4）制备：将(nbtaw)20(tatizrc)80粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30mpa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30mpa，振荡幅度5mpa，振荡频率5hz。烧烧结结束后自然冷却。24.所得(nbtaw)20(tatizrc)80样品的sem组织形貌如图1所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。25.经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度为2210.0mpa，压缩断裂应变为8.0%，在2000℃大气环境中具有高达222.4mpa的压缩强度。26.实施例2一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称料：按表2所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；表2：原材料配比（质量比wt.%）（2）磨料：将nb粉、ta粉、w粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速400r/min，球磨时间50h；（3）混料：在细晶合金化粉末中加入tac、tic、zrc陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；（4）制备：将(nbtaw)40(tatizrc)60粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30mpa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30mpa，振荡幅度5mpa，振荡频率5hz。烧烧结结束后自然冷却。27.所得(nbtaw)40(tatizrc)60样品的sem组织形貌如图2所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。28.经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度达2901.3mpa，压缩断裂应变达10.7%，在2000℃大气环境中压缩强度高达268.2mpa。29.对比例1一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称料：按表3所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；表3：原材料配比（质量比wt.%）（2）混料：将tac、tic、zrc陶瓷粉末放入球磨罐，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；（4）制备：将(tatizr)c粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30mpa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30mpa，振荡幅度5mpa，振荡频率5hz。烧结结束后自然冷却。30.所得(tatizr)c样品的sem组织形貌如图3所示，说明样品组织均匀分布，材料致密度好。31.经室温下压缩力学性能测试，样品压缩强度为1469.1mpa，压缩断裂应变为5.3%，在2000℃大气环境中具有89.9mpa的压缩强度，室温与高温性能明显低于复合材料。32.对比例2一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称料：按表1所示质量比精确称取原材料，称取1wt％的硬脂酸作为过程控制剂；（2）磨料：将nb粉、ta粉、w粉放入不锈钢球磨罐中，采用不锈钢磨球，通过行星式高能球磨机，在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到细晶合金化粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；（3）混料：在细晶合金化粉末中加入tac、tic、zrc陶瓷粉末，并使用行星式高能球磨机在保护气体为氩气的条件下进行球磨，得到均匀化的粉末，球磨参数如下：球料比5:1、球磨机转速200r/min，球磨时间8h；（4）制备：将(nbtaw)20(tatizrc)80粉末放入石墨模具，在烧结温度为1700℃，烧结压力为30mpa的条件下在高温振荡烧结炉中进行烧结，并通过振荡压力使复合材料充分致密化。在感应加热过程中，由室温升到200℃为手动加热，由200℃升到1700℃为自动加热，加热速率为15℃/min。在1700℃保温30min，并开启振荡，振荡参数为：设定压力30mpa，振荡幅度5mpa，振荡频率5hz。烧结结束后自然冷却。33.所得(nbtaw)20(tatizrc)80样品的组织均匀分布，材料致密度好。经压缩力学性能测试，样品的室温和高温力学性能明显下降。









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