一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片及其制备方法

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于导热橡胶复合材料领域，具体涉及一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片及其制备方法。背景技术：2.近年来，随着微机电系统(mems)不断发展，运算芯片单位体积的算力不断提升，由此带来的热量堆积严重限制其性能发挥，高效制备高导热电子封装材料成为业界关注重点。3.高导热复合材料按基体可大致分为三类：金属基、陶瓷基、高分子基复合材料。4.导热机制中以自由电子导热为主的金属材料往往具有较高的导热性能，但存在电子导热带来的导电性以及单质金属不耐腐蚀等缺陷；5.以声子传导为主的陶瓷材料，因具有较完整晶格和强化学键连接，故具有较高的导热性能，可作为直接与芯片封装的第一层材料使用，但陶瓷材料脆性大，不适用于较为复杂的加工，限制其广泛应用；6.高分子材料以声子导热为主，具有优异的力学性能和封闭性能，在电子设备的封装连接过程中应用广泛，但是材料多属非晶结构，有严重的声子散射，故热导率较低。7.高导热硅橡胶复合材料为高分子基高导热复合材料中的一种，传统的高导热硅橡胶复合材料的生产制备一般采用高粘度的、半固态的高温硫化型硅橡胶，混料一般采用捏合机或密炼机，交联方式常采用加热模压方式，该生产方式较为适合生产小批量的异形件，不适合大批量的规模化生产，半固态的高温硫化型硅橡胶粘度大，搅拌位阻大导致混料困难，生产耗能大，而且还会导致导热填料分散不均匀，不利于材料热导率的提升和保持导热性能均一。技术实现要素：8.针对相关技术中的问题，本发明提出一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题，本发明还提出其制备方法。9.本发明的技术方案是这样实现的：10.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，由以下重量份数的原料制成：11.所述加成型液态硅橡胶由100份的a组分、10份的b组分和0-10份增稠剂组成；12.所述导热填料为50-400份，由单一粒径或一种以上粒径混合的球形氧化铝组成。13.首先，与传统的高导热硅橡胶复合材料的生产工艺相比较，本发明的柔性硅橡胶基片复合粘度较低的加成型液态硅橡胶及球形氧化铝，采用的加成型液态硅橡胶具有低粘度、自流平且环保的特点，低粘度的特性使其与球形氧化铝混料时搅拌位阻小，球形氧化铝分散均匀，使本发明的柔性硅橡胶基片具有高表面质量和均一的导热性能，分散均匀的球形氧化铝有效提升材料的热导率，使本发明的柔性硅橡胶基片具有0.311-1.163w/(m·k)的高热导率范围，满足电子器件的导热封装。14.其次，传统的陶瓷流延工艺需要在浆料中加入有机或无机溶剂、塑化剂及分散剂等，生坯在流延干燥过程中会出现开裂、弯曲、收缩率大的问题。本发明的柔性硅橡胶基片利用液态硅橡胶凝胶粘度低、自流平的流变特性，规避了传统陶瓷流延浆料干燥过程的工艺缺点，而且不含有机溶剂使符合绿色环保理念，同时，本发明的柔性硅橡胶基片涉及的组分极少，方便实现高效的规模化、批量化生产或调控其力学性能、导热性能等以满足不同的服役条件，特别适合制备低装载量导热填料、厚度尺寸小且均匀的导热硅橡胶基片。15.最后，本发明特意调整导热填料、液态硅橡胶和增稠剂的组分含量，使得导热填料在流延过程中在液态硅橡胶内分散均匀且保持稳定，避免制成的柔性硅橡胶基片出现分层。16.优选地，所述a组分为二甲基硅氧烷、乙烯基封端二甲基聚硅氧烷、乙烯基mq树脂混合物、乙基苯中的一种或一种以上混合；17.所述b组分为聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷、单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)、乙烯基mq树脂混合物中的一种或一种以上混合。18.随着有机硅工业的发展，硅橡胶原料供应粘度范围可从100-1200000mpa·s，本发明采用3000-5000mpa·s的低粘度、自流平的液态硅橡胶作为基体材料，即使在高填料装载下，其制成的浆料仍可以保留较大粘度冗余，为导热填料的分散及流延浆料的脱泡提供了空间。19.优选地，所述球形氧化铝为未改性的球形氧化铝、改性的球形氧化铝或两者混合；20.所述改性的球形氧化铝为经过饱和羟基活化处理和硅烷偶联剂表面改性的球形氧化铝颗粒，改性的球形氧化铝与液态硅橡胶具有更优的界面结合能力，避免本发明的柔性硅橡胶基片出现分层，提升本发明的柔性硅橡胶基片的致密度，进一步提高导热率。21.优选地，所述导热填料由d50粒径为5、20、40、70、90及120um的一种或一种以上球形氧化铝颗粒混合而成。22.优选地，所述增稠剂为气相sio2、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或一种以上混合，所述增稠剂还作为本发明的补强剂。23.一种上述柔性硅橡胶基片的制备方法，包括以下步骤：24.(1)烘干导热填料球形氧化铝，去除多余水分，保持制备前导热填料状态的一致性，待用；25.(2)以液态硅橡胶的a组分直接作为基体浆料，或者在液态硅橡胶的a组分中加入适量的增稠剂搅拌均匀，制成基体浆料；26.(3)将经过步骤(1)处理的导热填料按预设的重量份数加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；27.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入预设的重量份数的液态硅橡胶的b组分，制成流延浆料；28.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行脱泡处理，提高流延浆料的致密度，降低流延浆料中空气相的含量，从而提升制成的柔性硅橡胶基片的热导率；29.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，利用液态硅橡胶的自流平特性结合流延机使得制备的柔性薄基片厚度均一且可调控，流延机的烘道对其进行加热交联，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。30.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为100-3000um。31.对传统导热硅橡胶复合材料的基体进行修改，选择液态硅橡胶作为基体，同时还作填料载体，并选择流动阻力小的微米级球形氧化铝作为导热填料，该制备方法不仅可以提高球形氧化铝在液态硅橡胶基体中的分散度和装载量，从而提高成品柔性硅橡胶基片的热导率和稳定性，还可以利用传统陶瓷基片流延工艺的优势，高效率制备表面质量高且性能均一的导热基片。32.与传统的模压法制备硅橡胶薄片相比较，本发明的设备简单，可进行高效地连续性生产，制成的柔性硅橡胶基片缺陷小，性能均一，可实现规模化、工业化生产柔性硅橡胶基片，同时，参数可调的流延设备可灵活地制备不同厚度、不同填料体积分数的柔性硅橡胶基片。33.优选地，将所述步骤(1)烘干后的球形氧化铝部分或全部进行饱和羟基活化处理和硅烷偶联剂表面改性，34.所述饱和羟基活化处理是使用20mol/l的naoh或熔融naoh对球形氧化铝活化处理，35.所述硅烷偶联剂表面改性是通过改性剂对球形氧化铝进行改性，所述改性剂与球形氧化铝的重量配比为1:1-3:1，36.所述改性剂为3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上混合。37.优选地，将所述步骤(1)球形氧化铝加入液态硅橡胶的a组分之前先用分散剂进行分散；38.所述分散剂为甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚丙烯酸盐中的一种或一种以上混合。39.优选地，所述增稠剂为气相sio2、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或一种以上混合；40.所述步骤(4)流延浆料的粘度是15000-650000mpa·s，特定的粘度范围使球形氧化铝在液态硅橡胶中具有最优的悬浮稳定性和分散情况，从而保证可持续生产出性能均一且具有高导热性的柔性硅橡胶基片。41.优选地，所述步骤(5)的脱泡处理具体操作为将流延浆料置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0-0.095mpa，搅拌转速0-30转，搅拌时间5-30min，搅拌方向每1-15min切换一次。42.更优选地，搅拌转速5-20转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次。43.所述步骤(6)的流延机设置为流延刀高设置为100-3500um，流延速度为0.01-1m/min，交联温度为30-100℃，交联时间为35-300min，抽风速度为0-300m2/h，基带张力百分比为20-80％。44.更优选地，所述步骤(6)的流延机设置为流延刀高设置为500-2000um，流延速度为0.01-0.6m/min，交联温度为70-100℃，交联时间为35-60min，抽风速度为5-20m2/h，基带张力百分比为30-70％。附图说明45.图1为实施例9的柔性硅橡胶基片的截面sem照片；46.图2为实施例2的柔性硅橡胶基片的截面sem照片；47.图3为实施例13的柔性硅橡胶基片的截面sem照片；48.图4为球形氧化铝的sem照片；49.图5为本发明的工艺流程图。50.图6为复合材料基片的热导率随填料装载量变化的趋势图51.图7为复合材料基片的热导率随填料粒径变化的趋势图具体实施方式52.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。53.实施例154.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：55.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。56.所述导热填料为50份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。57.制备方法包括以下步骤：58.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；59.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；60.(3)将50份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；61.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是4200mpa·s。62.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；63.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。64.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为735um。65.实施例266.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：67.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。68.所述导热填料为100份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。69.制备方法包括以下步骤：70.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；71.(2)100份二甲基硅烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；72.(3)将100份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用聚乙二醇分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；73.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是8600mpa·s。74.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；75.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。76.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为850um。77.实施例378.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：79.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。80.所述导热填料为180份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。81.制备方法包括以下步骤：82.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；83.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；84.(3)将180份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用聚丙稀酸盐分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；85.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是23500mpa·s。86.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；87.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。88.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为960um。89.实施例490.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：91.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。92.所述导热填料为280份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。93.制备方法包括以下步骤：94.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；95.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；96.(3)将280份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；97.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是75800mpa·s。98.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；99.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。100.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1050um。101.实施例5102.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：103.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。104.所述导热填料为400份，由d50粒径为5um的球形氧化铝颗粒。105.制备方法包括以下步骤：106.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；107.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；108.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用聚丙烯酸盐分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；109.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是213000mpa·s。110.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；111.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。112.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1125um。113.实施例6114.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：115.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。116.所述导热填料为400份，由d50粒径为20um的球形氧化铝颗粒。117.制备方法包括以下步骤：118.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；119.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；120.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；121.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是213800mpa·s。122.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；123.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。124.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1150um。125.实施例7126.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：127.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。128.所述导热填料为400份，由d50粒径为40um的球形氧化铝颗粒。129.制备方法包括以下步骤：130.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；131.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；132.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；133.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是213500mpa·s。134.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；135.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。136.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1170um。137.实施例8138.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：139.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。140.所述导热填料为400份，由d50粒径为70um的球形氧化铝颗粒。141.制备方法包括以下步骤：142.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；143.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；144.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；145.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是213800mpa·s。146.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；147.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。148.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1145um。149.实施例9150.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：151.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。152.所述导热填料为400份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。153.制备方法包括以下步骤：154.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；155.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；156.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；157.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是214500mpa·s。158.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；159.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。160.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1150um。161.实施例10162.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：163.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。164.所述导热填料为400份，由d50粒径为120um的球形氧化铝颗粒。165.制备方法包括以下步骤：166.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；167.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；168.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；169.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是214000mpa·s。170.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；171.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。172.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1135um。173.实施例11174.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：175.所述加成型液态硅橡胶由100份a组分、10份b组分组成；176.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。177.所述导热填料为400份，由d50粒径为5、20及120um的球形氧化铝颗粒按2:1:7的重量比例混合而成。178.制备方法包括以下步骤：179.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，待用，得到预处理粉体；180.(2)在100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；181.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝加入甲基丙烯酸甲酯进行分散，加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；182.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是216500mpa·s。183.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；184.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。185.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1150um。186.实施例12187.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：188.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷、10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷和10份的气相sio2组成。189.所述导热填料为50份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。190.制备方法包括以下步骤：191.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；192.(2)100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；193.(3)将50份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用甲基丙烯酸甲酯分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；194.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是552000mpa·s。195.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；196.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。197.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1160um。198.实施例13199.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：200.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷、10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷和5份的气相sio2组成。201.所述导热填料为100份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。202.制备方法包括以下步骤：203.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，得到预处理粉体；204.(2)100份二甲基硅烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；205.(3)将100份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用聚乙二醇分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；206.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是59100mpa·s。207.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；208.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。209.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1050um。210.实施例14211.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：212.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷和10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷组成。213.所述导热填料为400份，由d50粒径为5、20及120um的球形氧化铝颗粒按2:1:7的重量比例混合而成。214.制备方法包括以下步骤：215.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，然后与20mol/l naoh搅拌混合，过滤，用去离子水反复冲洗三次，得到预处理粉体；216.预处理粉体和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷硅烷按3:5加入160ml去离子水中，随后加入适量的naoh和无水酒精，混合超声1h，球磨分散8h，球磨后的导热填料使用无水乙醇洗涤3次，室温晾干备用；217.(2)在100份二甲基硅氧烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；218.(3)将400份经过步骤(1)处理的球形氧化铝加入甲基丙烯酸甲酯进行分散，加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；219.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是218000mpa·s。220.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；221.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。222.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1175um。223.实施例15224.一种具有高导热性的柔性硅橡胶基片，仅由低粘度的加成型液态硅橡胶和导热填料组成，具体由以下重量份数的原料制成：225.所述加成型液态硅橡胶由100份二甲基硅氧烷、10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷和5份的气相sio2组成。226.所述导热填料为100份，由d50粒径为90um的球形氧化铝颗粒。227.制备方法包括以下步骤：228.(1)将球形氧化铝置于干燥箱100℃，2h烘干，，然后与20mol/l naoh搅拌混合，过滤，用去离子水反复冲洗三次，得到预处理粉体；229.预处理粉体和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷硅烷按3:5加入160ml去离子水中，随后加入适量的naoh和无水酒精，混合超声1h，球磨分散8h，球磨后的导热填料使用无水乙醇洗涤3次，室温晾干备用；230.(2)100份二甲基硅烷作为基体浆料，粘度为4000mpa·s；231.(3)将100份经过步骤(1)处理的球形氧化铝用聚乙二醇分散均匀，再加入所述步骤(2)的基体浆料中混合均匀；232.(4)在步骤(3)制成的浆料中加入10份聚(二甲基硅氧烷-co-甲基氢硅氧烷)三甲硅烷，制成流延浆料，粘度是621000mpa·s。233.(5)对步骤(4)制成的流延浆料进行置于真空脱泡机中搅拌脱泡，真空脱泡机设置为真空度为0.090mpa，搅拌转速5转，搅拌时间15min，搅拌方向每5min切换一次；234.(6)经过步骤(5)脱泡处理的流延浆料在流延机中流延，流延刀高设置为1500um，流延速度为0.06m/min，流延机的烘道对其进行加热交联，交联温度为100℃，交联时间为45min，抽风速度为2m2/h，基带张力百分比为50％，固化后收卷，即制得具有高导热性的柔性硅橡胶基片。235.(7)对步骤(6)的卷材进行裁切制成成品，成品的厚度为1075um。236.实施例1至15的热导率采用激光闪射法进行测定(参照国标gb/t 22588-2008)，其公式结果如公式(1)所示；硅橡胶基片的拉伸强度按国标gb/t 528-2009进行测定。237.λ＝α×cp×ρ (1)238.式中：λ——导热系数，单位为w/(m·k)；239.α——热扩散系数，单位为m2/s；240.cp——比热容，单位为j/(kg·k)；241.ρ——密度，单位为kg/m3。242.实施例导热率w/(m·k)拉伸强度mpa10.1311.3420.2101.8230.5682.4540.9862.3250.7785.5960.9073.4570.9452.3480.9582.8691.0252.17101.1632.02111.2131.95120.1583.35130.2422.51141.3754.02150.3853.49243.由实施例1-10可知，本发明通过将凝胶流延工艺，结合低粘度硅橡胶与球形氧化铝，制成了薄且性能均一、各向同性的复合材料基片，具有0.311-1.163w/(m·k)的高热导率范围。244.由实施例10和实施例11对比可知，加入混合多种不同粒径氧化铝的柔性硅橡胶基片比加入单一粒径氧化铝的柔性硅橡胶基片具有更优的导热性能。245.发明人发现实施例1和2虽然也具有良好的导热率和拉伸强度，但在截面放大50倍光学照片下发现低载量的导热填料存在分层现象，因此，发明人通过添加增稠剂以解决该问题。246.由实施例1和实施例12的对比、实施例2和实施例13的对比可得，适量的增稠剂能够提升球形氧化铝在液态硅橡胶中的悬浮稳定性和分散均匀性，进而提高导热效率。(实施例2的分层问题如图2所示，添加增稠剂后的实施例13如图3所示，仅展示实施例2和13的照片作为对比示例)。247.由实施例10和实施例14的对比、实施例13和实施例15的对比可得，对球形氧化铝进行活化改性，能够使球形氧化铝与液态硅橡胶具有更优的界面结合能力，提升柔性硅橡胶基片的导热性能和拉伸强度。248.根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。









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