一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统及方法与流程

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明属于草酸二甲酯加氢制乙二醇技术领域，具体的说是一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统及方法。背景技术：2.乙二醇作为一种再聚酯行业、工业生产领域广泛应用的基础化工原料，可用于生产聚酯纤维、润滑剂、防冻剂和非离子表面活性剂等化工产品。煤基合成气制乙二醇技术是重要的一条绿色、原子经济的乙二醇生产技术，与传统的乙二醇生产路线相比，煤制乙二醇以国内富有的煤炭资源来代替需大量进口的石油资源用于生产乙二醇，符合我国“贫油、富煤、少气”的能源结构现状。该技术不仅可以降低我国对石油的依赖，而且使煤炭资源得以清洁高效利用。国内一些研究机构如中科院福建物构所、天津大学、华东理工大学等都作了深入了研究。其中草酸二甲酯加氢生产乙二醇的化学反应方程式为 ch3ococooch3+2h2＝ch3ococh2oh+ch3oh， ch3ococh2oh+2h2＝ch2ohch2oh+ch3oh。常用的工艺路线为草酸酯一步加氢法生产乙二醇，采用的催化剂有福建物构所的cu-cr催化剂，在208~230℃、2.5~3.0mpa的条件下进行的模试研究结果为草酸酯转化率99.8％，乙二醇平均选择性95.3％，催化剂可运行1134小时；天津大学开发的cusi、cuagsi系列催化剂，在240℃、1.0mpa、氢酯摩尔比200∶1的条件性进行的试验表明草酸酯转化率95％左右，乙二醇收率80％左右。3.尽管目前对草酸酯加氢制备乙二醇的研究上已经取得了较大的研究进展，但在草酸二甲酯加氢制乙二醇大规模工业化生产方面还存在一定问题。草酸二甲酯加氢制乙二醇采用内装催化剂的固定床反应器，设置一级多台并联，草酸二甲酯和氢气混合后从固定床反应器顶部进入，在催化剂床层上部发生催化加氢反应，使固定床反应器上层催化剂负荷重，反应剧烈，温度高，从而造成上层催化剂易结焦，活性衰退快。随着部分列管的结焦堵塞，列管阻力增大，分布到每个列管的气流量相差增大，流量大的列管内反应剧烈，催化剂衰退加快，严重时造成列管内催化剂失活，草酸二甲酯不能被百分百转化，从而造成生产系统被迫停车更换催化剂，流量小的列管内催化剂衰退缓慢，造成了床层下部催化剂没有得到充分利用，整台反应器使用周期短，更换催化剂的频繁，生产成本高。技术实现要素：4.为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统及方法，该发明避免了一级固定床反应器上层催化剂负荷重，反应剧烈，温度高，易结焦活性衰退快的缺陷，同时能够充分利用固定床下层催化剂的活性，提高了催化剂利用率，降低了停车频次。5.为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统，包括两台或两台以上乙二醇合成反应器和若干控制阀门，两台或两台以上乙二醇合成反应器中任意两台通过阀门及管道串联连接，串联连接的两台乙二醇合成反应器构成一级反应器和二级反应器，一级反应器和二级反应器构成生产工艺系统，所述两台或两台以上乙二醇合成反应器中均装填催化剂。6.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，草酸二甲酯和氢气混合后进入一级反应器中进行预反应，在一级反应器中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出一级反应器的物料进入二级反应器，在二级反应器中草酸二甲酯被全部转化为乙二醇和副产物。7.进一步地，当二级反应器中催化剂的活性下降至不能使草酸二甲酯全部被转化时，通过切换阀门，使二级反应器充当一级反应器，一级反应器更换催化剂后充当二级反应器。8.进一步地，还设置备用反应器，当二级反应器中催化剂的活性下降至不能使草酸二甲酯全部被转化时，通过切换阀门使备用反应器代替二级反应器，二级反应器代替一级反应器，组成新的串联系统，一级反应器切除生产系统进行催化剂更换，一级催化剂更换催化剂完成后备用。9.进一步地，二级反应器内装填的催化剂活性高于一级反应器中催化剂的活性。10.进一步地，所述催化剂为cu/sio2催化剂。11.与现有技术相比，本发明有益效果在于：1、本发明通过设置串联的乙二醇合成反应器，使草酸二甲酯和氢气先后经过两个串联的乙二醇合成反应器，在一级反应器中部分草酸二甲酯被加氢转化为乙二醇，使进入二级反应器中氢气和草酸二甲酯的浓度降低了，从而降低了二级反应器内催化剂的负荷，使二级反应器上层的催化剂负荷减轻，反应剧烈程度降低，反应温度降低，催化剂不易结焦和活性衰退，避免了草酸二甲酯穿透催化剂床层，也避免了草酸二甲酯进入精馏系统腐蚀设备，保证了草酸二甲酯全部被转化，保证了二级反应器的长周期运行。12.2、当二级反应器内的催化剂活性衰退至不能完全转化草酸二甲酯时，通过切换阀门，将二级反应器切换至一级，充当一级反应器，催化剂继续使用，延长了催化剂的使用时间，催化剂得到了充分的利用，从而降低了催化剂的采购成本，同时也降低了催化剂更换频次，节约了催化剂更换时间。13.3、本发明还通过设置备用反应器，在生产系统不停车的情况下，切换反应器，使生产不停车的状态下更换催化剂，避免了系统停车，保证了乙二醇生产装置连续运行。附图说明14.图1为本发明的结构示意图a；图2为本发明的结构示意图b；图中1-反应器a；2-反应器b；3-反应器c；11-阀门a；12-阀门b；13-阀门c；14-阀门d；15-阀门e；16-阀门f；17-阀门g；18-阀门h；19-阀门i；20-阀门j；21-阀门k；22-阀门m；23-阀门n；24-阀门o；25-阀门p；26-阀门q；27-阀门r；28-阀门s。具体实施方式15.实施例1参照图1，为了避免只有一级乙二醇合成反应器上层催化剂反应剧烈，温度高，易结焦，易活性衰退的现象，避免草酸二甲酯穿透催化剂床层，同时提高催化剂的使用时间，降低生产成本，降低停车频次和降低催化剂更换频次，同时保证流出乙二醇合成装置的草酸二甲酯全部被加氢转化。本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统，包括两台乙二醇合成反应器和若干控制阀门，两台乙二醇合成反应器分别为反应器a1和反应器b2，反应器a1和反应器b2通过阀门及管道串联连接，串联连接的两台乙二醇合成反应器构成一级反应器和二级反应器，一级反应器和二级反应器构成生产工艺系统，所述阀门包括阀门a11、阀门b12、阀门c13、阀门d14、阀门e15、阀门f16、阀门g17、阀门h18；所述反应器a1和反应器b2中均装填催化剂。16.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，开启阀门a11、阀门e15、阀门c13、阀门h18，保持阀门b12、阀门d14、阀门g17、阀门f16关闭，反应器a1为一级反应器，反应器b2为二级反应器，草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器a1中进行预反应，在反应器a1中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器a1的物料进入反应器b2，在反应器b2中草酸二甲酯被全部转化为乙二醇和副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，反应器a1和反应器b2的反应温度为180℃~195℃。17.所述反应器a1和反应器b2内装填催化剂均为cu/sio2催化剂，所述反应器b2内装填的催化剂活性高于反应器a1中催化剂的活性。18.当反应器b2中催化剂的活性下降至不能使草酸二甲酯全部被转化时，关闭阀门a11、阀门e15、阀门c13、阀门h18，开启阀门b12、阀门d14、阀门g17、阀门f16，使反应器b2作为一级反应器，反应器a1更换催化剂后作为二级反应器；草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器b2中进行预反应，在反应器b2中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器b2的物料进入反应器a1，在反应器a1中草酸二甲酯被全部转化成乙二醇及副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，反应器b2和反应器a1的反应温度为180℃~195℃。19.实施例2参照图2，为了避免只有一级乙二醇合成反应器上层催化剂反应剧烈，温度高，易结焦，易活性衰退的现象，避免草酸二甲酯穿透催化剂床层，同时提高催化剂的使用时间，降低生产成本，降低停车频次和降低催化剂更换频次，同时保证流出乙二醇合成装置的草酸二甲酯全部被加氢转化。本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的系统，包括三台乙二醇合成反应器和若干控制阀门，所述阀门包括阀门a11、阀门b12、阀门c13、阀门d14、阀门e15、阀门f16、阀门g17、阀门h18、阀门i19、阀门j20、阀门k21、阀门m22、阀门n23、阀门o24、阀门p25、阀门q26、阀门r27、阀门s28；三台乙二醇合成反应器分别为反应器a1、反应器b2、反应器c3，通过调控阀门，反应器a1与反应器b2串联，反应器c3备用，串联连接的反应器a1和反应器b2构成一级反应器和二级反应器，一级反应器和二级反应器构成生产工艺系统，所述三台乙二醇合成反应器中均装填催化剂。20.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的方法，开启阀门b12、阀门k21、阀门d14、阀门r27，保持阀门a11、阀门c13、阀门e15、阀门f16、阀门g17、阀门h18、阀门i19、阀门j20、阀门q26、阀门m22、阀门n23、阀门o24、阀门p25、阀门s28关闭，反应器a1和反应器b2串联连接，反应器a1为一级反应器，反应器b2为二级反应器，所述反应器a1和反应器b2内装填催化剂为cu/sio2催化剂，反应器b2内装填的催化剂活性高于乙二醇合成反应器a1中催化剂的活性；草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器a1中进行预反应，在反应器a1中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器a1的物料进入反应器b2，在反应器b2中草酸二甲酯被全部转化成乙二醇及副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，反应器b2和反应器a1的反应温度为180℃~195℃。21.当反应器b2中催化剂的活性下降至不能使草酸二甲酯全部被转化时，通过切换阀门，使阀门e15、阀门n23、阀门g17、阀门s28开启，阀门a11、阀门b12、阀门c13、阀门d14、阀门f16、阀门h18、阀门i19、阀门j20、阀门k21、阀门m22、阀门o24、阀门p25、阀门q26、阀门r27关闭，使反应器b2与反应器c3串联，反应器b2作为一级反应器，反应器c3作为二级反应器，组成新的串联系统，反应器a1切除生产系统进行催化剂更换，反应器a1更换催化剂完成后备用，草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器b2中进行预反应，在反应器b2中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器b2的物料进入反应器c3，在反应器c3中草酸二甲酯被全部转化成乙二醇及副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，反应器b2和反应器c3的反应温度为180℃~195℃。22.当反应器c3中催化剂的活性下降至不能使草酸二甲酯全部被转化时，通过切换阀门，使阀门h18、阀门p25、阀门a11、阀门q26开启，阀门b12、阀门c13、阀门d14、阀门e15、阀门f16、阀门g17、阀门i19、阀门j20、阀门k21、阀门m22、阀门n23、阀门o24、阀门r27、阀门s28关闭，使反应器c3与反应器a1串联，反应器c3作为一级反应器，反应器a1作为二级反应器，组成新的串联系统，反应器b2切除生产系统进行催化剂更换，反应器b2更换催化剂完成后备用；草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器c3中进行预反应，在反应器c3中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器c3的物料进入反应器a1，在反应器a1中草酸二甲酯被全部转化成乙二醇及副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，草酸二甲酯和氢气混合后进入反应器c3中进行预反应，在反应器c3中部分草酸二甲酯加氢后转化为乙二醇，流出反应器吃的物料进入反应器a1，在反应器a1中草酸二甲酯被全部转化成乙二醇及副产物，所述副产物主要有乙醇、乙醇酸甲酯、1,2-丁二醇、1,2-丙二醇，反应器c3和反应器a1的反应温度为180℃~195℃。23.本发明的工作原理是：本发明通过将乙二醇合成反应器串联连接，新催化剂装填至二级反应器中，新催化剂活性强，保证了流出二级反应器的草酸二甲酯全部被转化；当二级反应器中的催化剂随着使用时间的变长，催化剂活性下降，不能将草酸二甲酯全部转为乙二醇和副产物时，通过切换阀门，使二级反应器充当一级反应器，在一级反应器中，催化剂继续使用，由于一级反应器中的催化剂活性相对二级反应器中催化剂活性减弱，草酸二甲酯进入一级反应器中部分草酸二甲酯发生加氢反应，生成乙二醇，由于草酸二甲酯在一级反应器中部分进行了加氢反应，进入二级反应器中的草酸二甲酯浓度降低，使二级反应器上层的催化剂负荷减轻，反应剧烈程度降低，反应温度降低，催化剂不易结焦，不易活性衰退，从而保证了二级反应器的长周期运行，本发明通过串联乙二醇合成反应器，整体延长了催化剂的使用时间，催化剂得到了充分利用，降低了催化剂使用成本，降低了催化剂更换频次，通过设置备用乙二醇合成反应器，还能够使生产系统连续进行，避免了停车更换催化剂。24.以上具体实施方式所述，仅为本发明的内容的实施例，任何熟悉本发明者对本创作的修改和变化，均属于本发明的专利范围内，而不仅限于实施例所述。









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