一种超低介电常数环氧树脂复合材料及其制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术：1.本发明涉及环氧树脂技术领域，具体涉及一种超低介电常数环氧树脂复合材料及其制备方法。背景技术：2.环氧树脂具有优良的物理机械性能和电绝缘性能，可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的各个方面。例如：飞机、航天器中的复合材料，大规模集成电路的封装材料，发电机的绝缘材料，钢铁和木材的涂料，机械土木建筑用胶粘剂等。3.介电常数是物体的重要物理性质，对介电常数的研究有重要的理论和应用意义。在绝缘技术中，特别是选择绝缘材料或介质贮能材料时，都需要考虑电介质的介电常数。现有的环氧树脂材料的介电常数在3～4之间，相对较高，在电气工程中对制品的绝缘性能影响较大。技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题在于提供一种环氧树脂复合材料，通过聚四氟乙烯复合粉末的添加来降低环氧树脂的介电常数，并且该复合材料的制备方法操作简单，产品质量稳定，应用效果好。5.本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：6.本发明提供了一种超低介电常数环氧树脂复合材料，由改性树脂组合物与固化剂组合物反应得到；7.所述改性树脂组合物包括以下重量份的原料：[0008][0009][0010]所述固化剂组合物包括以下重量份的原料：[0011][0012]所述脂环族环氧树脂是由3,4-环氧环已基3,4-环氧环已基甲酸酯和聚[(2‑ꢀ环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚按照重量比100: (10-20)混合而成。[0013]所述聚四氟乙烯复合粉末是由聚四氟乙烯和聚苯乙烯按照重量比100: (50-100)混合而成。本发明采用所述聚四氟乙烯复合粉末替代本领域常用的硅二氧化硅、氢氧化铝、碳酸钙粉等无机填料，起到提高交联密度、降低介电常数的作用，并且还能避免使用无机填料所存在的与高分子树脂之间共混相容性差的问题。[0014]所述有机复合助剂包括十溴二苯醚、二甲基硅油、醋酸丁酯、二甲苯中的一种或几种按比例组成的混合物。[0015]所述液体复合酸酐包括甲基六氢酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基四氢苯酐中的一种或几种按比例组成的混合物。[0016]所述复合促进剂包括四乙基氯化胺、四丁基硫酸氢胺、四丁基氢氧化胺、咪唑中的一种或几种按比例组成的混合物。[0017]本发明还提供了一种超低介电常数环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：[0018](1)改性树脂组合物的制备：[0019]第一步：将脂环族环氧树脂加入反应釜中，预热，加入聚四氟乙烯复合粉末，反应釜温度保持在120～150℃，真空压力保持在-0.1mpa，搅拌，冷却，关闭真空；[0020]第二步：将第一步制备的预聚体利用真空管道吸入高速分散容器中，升温，依次加入双酚a型环氧树脂、酚醛f型树脂，搅拌分散，真空压力保持在ꢀ‑0.1mpa，加入有机复合助剂，搅拌，冷却，放料，得到改性树脂组合物；[0021](2)固化剂组合物的制备：将聚四氟乙烯复合粉末、甲基纳迪克酸酐、液体复合酸酐加入到反应釜中，搅拌升温，再加入偏苯三甲酸酐，搅拌，冷却，加入复合促进剂，搅拌，放料，得到固化剂组合物；[0022](3)浇注、固化：[0023]第一步：将步骤(1)制备的改性树脂组合物吸入真空罐进行真空抽泡处理；[0024]第二步：将步骤(2)制备的固化剂组合物吸入真空罐进行真空抽泡处理；[0025]第三步：将模具进行预热处理；[0026]第四步：将真空处理后的改性树脂组合物和固化剂组合物进行混合，将所得混合胶注射到模具中，真空压力保持在-0.1mpa，浇注完成后真空保压；[0027]第五步：打开真空罐，取出模具，将模具放入烤箱中进行固化。[0028]所述改性树脂组合物和固化剂组合物的质量比100:(80～120)。[0029]所述固化条件为(80～90℃)/3～6h+(100～110℃)/1～2h+(120～130℃) /6～8h。[0030]上述环氧树脂复合材料的制备步骤(1)中的脂环族环氧树脂与聚四氟乙烯复合粉末是通过物理交联形成预聚体，本发明还提供了一种聚四氟乙烯复合粉末，所述聚四氟乙烯复合粉末是由聚四氟乙烯和异丁基甲硫氨酯按照重量比100:(50-100)混合而成。其中，聚四氟乙烯与脂环族环氧树脂发生物理交联，异丁基甲硫氨酯与脂环族环氧树脂发生化学反应，通过物理和化学两种方式来改性脂环族环氧树脂，最终取得实质性降低所制复合材料的介电常数的技术效果。[0031]本发明的有益效果是：本发明提供了一种新型环氧树脂复合材料，通过聚四氟乙烯复合粉末的添加来降低环氧树脂的介电常数，并且通过提高交联密度来增强复合材料的力学性能，使复合材料的综合性能得到提升，扩宽复合材料的应用范围，保证复合材料的应用效果。具体实施方式：[0032]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。[0033]原料说明：[0034]脂环族树脂组成：由3,4-环氧环已基3,4-环氧环已基甲酸酯和聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚按照重量比100:(10-20) 混合而成；酚醛f型树脂选用中国台湾南亚树脂厂nppn-638s型号树脂；双酚a型树脂选用国度化工(昆山)有限公司yd-128型号树脂；聚四氟乙烯选用分子量为100.01的产品；聚苯乙烯选用分子量为104.15的产品。[0035]实施例1[0036]按照下述原料配比和制备步骤进行环氧树脂复合材料的制备：[0037][0038](1)改性树脂组合物的制备：[0039]第一步：将脂环族环类氧树脂加入反应釜中，预热至100℃，加入聚四氟乙烯复合粉末，升温至130℃，真空压力保持-0.1mpa，以400r/min转速搅拌混合50min，反应釜温度保持在140℃，将转速降至200r/min继续搅拌50min，温度冷却至40℃，关闭真空。[0040]第二步：将第一步制备的预聚体利用真空管道吸入高速分散容器中，升温至70℃，依次加入双酚a型环氧树脂、酚醛f型树脂并以400r/min转速搅拌混合分散120min，分散罐温度保持在80℃，真空压力保持-0.1mpa，将分散转速降至200r/min，加入有机复合助剂继续搅拌50min，温度冷却至50℃，放料，得到改性树脂组合物。[0041](2)固化剂组合物的制备：将聚四氟乙烯复合粉末、甲基纳迪克酸酐、液体复合酸酐加入到反应釜中，搅拌升温至110℃，再加入偏苯三甲酸酐，以50 r/min转速保温搅拌120min后，真空压力保持-0.1mpa冷却至40℃，加入复合促进剂，保温搅拌80min，放料，得到固化剂组合物。[0042](3)浇注、固化：[0043]第一步：将步骤(1)制备的改性树脂组合物吸入真空罐，进行温度50℃、时间80min的真空抽泡处理。[0044]第二步：将步骤(2)制备的固化剂组合物吸入真空罐，进行温度45℃、时间80min的真空抽泡处理。[0045]第三步：将模具进行温度100℃、时间3h的预热处理。[0046]第四步：将真空处理后的改性树脂组合物和固化剂组合物按照重量比100: 110进行混合搅拌，将所得混合胶注射到模具中，真空压力保持-0.1mpa，浇注完成后，真空保压10min。[0047]第五步：打开真空罐体，取出制品模具，将模具放入烤箱中按照80℃/4h+ 100℃/2h+130℃/8h的固化工艺进行固化。[0048]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为2.5。[0049]实施例2[0050]按照下述原料配比和制备步骤进行环氧树脂复合材料的制备：[0051][0052][0053](1)改性树脂组合物的制备：[0054]第一步：将脂环族环类氧树脂加入反应釜中，预热至100℃，加入聚四氟乙烯复合粉末，升温至130℃，真空压力保持-0.1mpa，以400r/min转速搅拌混合50min，反应釜温度保持在140℃，将转速降至200r/min继续搅拌50min，温度冷却至40℃，关闭真空。[0055]第二步：将第一步制备的预聚体利用真空管道吸入高速分散容器中，升温至80℃，依次加入双酚a型环氧树脂、酚醛f型树脂并以400r/min转速搅拌混合分散120min，分散罐温度保持在80℃，真空压力保持-0.1mpa，将分散转速降至200r/min，加入有机复合助剂继续搅拌50min，温度冷却至50℃，放料，得到改性树脂组合物。[0056](2)固化剂组合物的制备：将聚四氟乙烯复合粉末、甲基纳迪克酸酐、液体复合酸酐加入到反应釜中，搅拌升温至110℃，再加入偏苯三甲酸酐，以50 r/min转速保温搅拌120min后，真空压力保持-0.1mpa冷却至40℃，加入复合促进剂，保温搅拌80min，放料，得到固化剂组合物。[0057](3)浇注、固化：[0058]第一步：将步骤(1)制备的改性树脂组合物吸入真空罐，进行温度50℃、时间80min的真空抽泡处理。[0059]第二步：将步骤(2)制备的固化剂组合物吸入真空罐，进行温度45℃、时间80min的真空抽泡处理。[0060]第三步：将模具进行温度100℃、时间3h的预热处理。[0061]第四步：将真空处理后的改性树脂组合物和固化剂组合物按照重量比100: 100进行混合搅拌，将所得混合胶注射到模具中，真空压力保持-0.1mpa，浇注完成后，真空保压10min。[0062]第五步：打开真空罐体，取出制品模具，将模具放入烤箱中按照80℃/4h+ 100℃/2h+130℃/8h的固化工艺进行固化。[0063]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为2.3。[0064]实施例3[0065]按照下述原料配比和制备步骤进行环氧树脂复合材料的制备：[0066][0067](1)改性树脂组合物的制备：[0068]第一步：将脂环族环类氧树脂加入反应釜中，预热至100℃，加入聚四氟乙烯复合粉末，升温至130℃，真空压力保持-0.1mpa，以400r/min转速搅拌混合50min，反应釜温度保持在140℃，将转速降至200r/min继续搅拌50min，温度冷却至40℃，关闭真空。[0069]第二步：将第一步制备的预聚体利用真空管道吸入高速分散容器中，升温至80℃，依次加入双酚a型环氧树脂、酚醛f型树脂并以400r/min转速搅拌混合分散120min，分散罐温度保持在80℃，真空压力保持-0.1mpa，将分散转速降至200r/min，加入有机复合助剂继续搅拌50min，温度冷却至50℃，放料，得到改性树脂组合物。[0070](2)固化剂组合物的制备：将聚四氟乙烯复合粉末、甲基纳迪克酸酐、液体复合酸酐加入到反应釜中，搅拌升温至110℃，再加入偏苯三甲酸酐，以50 r/min转速保温搅拌120min后，真空压力保持-0.1mpa冷却至40℃，加入复合促进剂，保温搅拌80min，放料，得到固化剂组合物。[0071](3)浇注、固化：[0072]第一步：将步骤(1)制备的改性树脂组合物吸入真空罐，进行温度50℃、时间80min的真空抽泡处理。[0073]第二步：将步骤(2)制备的固化剂组合物吸入真空罐，进行温度45℃、时间80min的真空抽泡处理。[0074]第三步：将模具进行温度100℃、时间3h的预热处理。[0075]第四步：将真空处理后的改性树脂组合物和固化剂组合物按照重量比100: 100进行混合搅拌，将所得混合胶注射到模具中，真空压力保持-0.1mpa，浇注完成后，真空保压10min。[0076]第五步：打开真空罐体，取出制品模具，将模具放入烤箱中按照80℃/3h+ 110℃/2h+130℃/8h的固化工艺进行固化。[0077]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为2.2。[0078]实施例4[0079]实施例4只是将实施例3中的聚四氟乙烯复合粉末替换为由聚四氟乙烯和异丁基甲硫氨酯按照重量比100:80混合而成的复合粉末，其余制备原料和制备步骤完全同实施例3，在此不再赘述。[0080]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为2.0。[0081]实施例5[0082]实施例5只是将实施例3中的聚四氟乙烯复合粉末替换为由聚四氟乙烯和异丁基甲硫氨酯按照重量比100:100混合而成的复合粉末，其余制备原料和制备步骤完全同实施例3，在此不再赘述。[0083]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为1.9。[0084]对比例1[0085]对比例1只是将实施例3中的聚四氟乙烯复合粉末替换为等重量的聚四氟乙烯，即不添加聚苯乙烯，其余制备原料和制备步骤完全同实施例3，在此不再赘述。[0086]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为2.8。[0087]对比例2[0088]对比例2只是将实施例3中的聚四氟乙烯复合粉末替换为等重量的二氧化硅，其余制备原料和制备步骤完全同实施例3，在此不再赘述。[0089]采用astm d150标准测试介电常数，介电常数为3.9。[0090]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。









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