一种PVC改性硅胶软管及其生产工艺的制作方法

有机化合物处理,合成应用技术一种pvc改性硅胶软管及其生产工艺技术领域1.本技术涉及pvc管材的领域，更具体地说，它涉及一种pvc改性硅胶软管及其生产工艺。背景技术：2.pvc指聚氯乙烯，pvc通常在80-85℃开始软化，130℃左右变为粘弹态，160-180℃开始转变为粘流态，且pvc对光和热的稳定性较差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，容易分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降。3.耐高压的塑料材料对温度条件要求苛刻，导致pvc材料难以作为耐高压材料而广泛的使用。pvc管的材料为pvc材料，pvc材料通常在高温条件下发粘的现象，从而影响pvc管的使用。技术实现要素：4.为了改善pvc管高温下容易发粘的问题，本技术提供一种pvc改性硅胶软管及其生产工艺。5.第一方面，本技术提供一种pvc改性硅胶软管，采用如下的技术方案：一种pvc改性硅胶软管，由内至外依次包括内管、网线层和外管，所述外管包含以下重量份的组分：pvc粒子100份；硅胶母粒30-50份；所述pvc粒子包含以下重量份的组分dh-3000 100份；外管耐高温增塑剂58-62份；外管耐高温稳定剂1.1-1.3份；外管润滑剂0.15-0.25份；acr树脂9-11份。6.通过采用上述技术方案，硅胶具有耐高低温、耐候、耐臭氧等优异的性能，通过将pvc和硅胶母粒复合生产pvc管材，使pvc管材具有较好的耐高温、耐低温的性能，使pvc管材在120℃条件下不易发粘，且在低温条件下不易发脆，使软管具有手感爽滑、耐脏污和耐高温变形的特征，进而方便pvc管材使用；先将硅胶材料和pvc材料分别制备成粒子形式，然后在生产pvc软管时将硅胶母粒和pvc粒子直接混炼后挤出即可得到外管，使外管生产方便；通过选用dh-3000树脂，dh-3000树脂为聚合度3000的pvc树脂，其粘度大、流动性差，能增大在螺杆中的剪切力，剪切温度高，促进dh-3000与硅胶母粒的熔融塑化，同时高聚合度的pvc树脂弹性更好，耐热性能更好，力学性能更好，塑化温度高，dh-3000树脂与硅胶母粒塑化温度接近，使成品与硅胶耐热性能接近；采用acr树脂使一种专用于聚氯乙烯劲改性的以甲基丙烯酸甲酯为主体的丙烯酸树脂，是一种较新且发展较快的聚氯乙烯改性剂，其能够促进塑化熔融均匀，使各组分的分散良好，能够改善软管的加工性能。7.可选的，所述硅胶母粒包括如下重量份的组分：硅橡胶32-37份；tpu 63-68份；增容剂4-6份；硅胶润滑剂0.38-0.42份；交联剂0.9-1.1份；硫化剂0.38-0.42份。8.通过采用上述技术方案，tpu是一种热塑性聚氨酯弹性体橡胶，利tpu起到桥梁的作用，tpu本身比较黏，能够充分塑化融合硅橡胶，用tpu作为载体方便将硅橡胶和pvc相融，使得硅橡胶能够平均分布在pvc之中；硫化剂方便后续在和pvc粒子混合时加热后硫化，交联剂用于将硅橡胶进行交联；增容剂增大硅橡胶和tpu的相容性，使两者混合均匀。9.可选的，硅胶母粒还包括重量份为1-5份的阻燃剂。10.通过采用上述技术方案，硅橡胶和tpu均易燃，一遇明火容易持续燃烧，从而在限制了其的应用，通过添加阻燃剂，提高硅胶母粒的阻燃效果，提高硅胶母粒的储存安全性，同时硅胶母粒和pvc粒子混合后制成外管后，使外管的阻燃性能提高。11.可选的，所述阻燃剂包括马来酸镍和聚磷酸铵，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:（10-13）。12.通过采用上述技术方案，聚磷酸铵为一种常用的阻燃剂，但是其阻燃效果仍有不足，在燃烧过程中，产品分解并且产生可燃气体，使燃烧剧烈，通过添加聚磷酸铵后，使燃烧物表面形成膨胀碳层，膨胀碳层能够在一定长度上抑制可燃气体的溢出，从而降低燃烧趋势；但是在高温下膨胀碳层容易破损，导致还是有较多的可燃气体溢出，因而需要大量添加聚磷酸铵才能具有较好的阻燃性；通过添加马来酸镍，一方面马来酸镍能够和聚磷酸铵产生协同阻燃效果，因为马来酸镍提供镍离子，使得燃烧后产生氧化镍，氧化镍分散在膨胀碳层中，改变膨胀碳层的排列结构，使膨胀碳层更为连续、致密，进而更好的提高阻燃效果；且马来酸镍的添加还能提高软管的抗高温老化性能。马来酸镍与硅胶母粒相容性好并且和pvc的相容性好，方便马来酸镍均匀分散在外管内。13.可选的，所述硅胶母粒的制备工艺如下：s1，高混：按所需重量份计，将硅橡胶、tpu、阻燃剂和增容剂1150-1250r/min搅拌，摩擦升温至98-103℃；s2，冷混：按所需重量份计，再在50-70r/min转速下搅拌降温，降温至40-60℃添加硅胶润滑剂、交联剂和硫化剂，搅拌混合均匀；s3，将s2步骤得到的物料进行挤出制粒，得到硅胶母粒。14.通过采用上述技术方案，采用硅胶母粒的方式进行储存，在生产外管时，将硅胶母粒和pvc粒子加温后共混挤出机壳，使得生产方便。同时，在100℃左右完成硅橡胶、tpu、阻燃剂和增容剂的混合，然后降温后，再添加硫化剂，硫化剂在低温下不会产生硫化作用，使硅胶母粒不会硫化固化，当硅胶母粒和pvc离子共混时，温度达到175℃左右后，高温促进硫化剂反应后使物料硫化固化。15.可选的，所述外管的制备工艺如下：s1，pvc粒子的制备：按所需重量份计，将dh-3000、外管耐高温增塑剂、外管耐高温稳定剂、外管润滑剂、acr树脂加热条件下搅拌混合均匀，挤出制粒，得到pvc粒子；s2，按所需重量份计，将pvc粒子和硅胶母粒172-177℃条件下共混，挤出形成外管。16.通过采用上述技术方案，172-177℃下能够使pvc粒子和硅胶母粒软化后共混，且先将pvc材料和硅胶材料制成粒子的形式进行储存，在后续生产时只需称取相应质量的pvc粒子和硅胶母粒共混即可，使生产工艺简单，使生产方便。17.可选的，所述内管包括如下重量份的组分：dh-3000 100份；对苯增塑剂74-78份；大豆油3.7-4.2份；ca/zn耐高温稳定剂0.9-1.1份；ebs 0.08-0.12份。18.通过采用上述技术方案，因为内管在外管内部，其韧性较为重要，通过添加对苯增塑剂和大豆油来进行增塑，使内管具有较好的韧性，通过加入ca/zn耐高温稳定剂，提高内管的高温稳定性，ebs为一种耐热塑料润滑剂，使各组分分散均匀，其高温下不易分解，适用于本技术的硅胶软管的工艺。19.可选的，所述内管的制备方法如下：s1，按所需重量份计，将dh-3000、对苯增塑剂、大豆油加热软化后搅拌混合均匀，再加入ca/zn耐高温稳定剂、ebs搅拌混合均匀，将物料制粒，得到内管粒子；s2，将内管粒子转移至挤出机，加热挤出后冷却形成内管。20.通过采用上述技术方案，将内管材料制备成粒子形态储存，使内管生产时，将内管粒子直接放入挤出机进行生产，使生产方便。21.第二方面，本技术提供一种pvc改性硅胶软管的生产工艺，采用如下的技术方案：一种pvc改性硅胶软管的生产工艺，包括以下步骤：s1，内管的制备；s2，在内管外壁上包覆网线层：将网线缠绕在内管外壁形成网线层；s3，将通过挤出机将外管挤出复合在内管壁上。22.通过采用上述技术方案，在内管和外管之间设置网线层，进一步加固风炮管，使风炮管不易炸裂，整个生产工艺操作简单，使生产方便。23.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术通过将硅胶材料和pvc树脂共混后制得pvc管材，使pvc管材在120℃条件下不易发粘，且在低温条件下不易发脆，进而方便pvc管材使用，使软管的适用性更加广泛；2、通过在硅胶母粒加入马来酸镍和聚磷酸铵配合形成的阻燃剂，使外管的阻燃性和耐热老化性均提供。24.3、硅胶母粒由硅橡胶和tpu为主料，还在低温条件下添加有硫化剂制备得到，tpu起到桥梁的作用，方便硅橡胶和pvc材料混合均匀，且在硅胶母粒在和pvc粒子高温共混时，在物料体系中交联固化，提高外管的耐高温性能。附图说明25.图1是本技术提供的pvc改性硅胶的生产工艺的流程图。具体实施方式26.以下结合图1和实施例1-14对本技术作进一步详细说明。27.制备例制备例1pvc粒子的制备：将dh-3000 100kg；外管耐高温增塑剂58kg，外管耐高温增塑剂为市售的totm；外管耐高温稳定剂1.1kg，外管耐高温稳定剂为市售的钙锌稳定剂；外管润滑剂0.15kg，外管润滑剂为市售的硬脂酸钙；acr树脂9kg，加入螺杆挤出机，175℃条件下搅拌混合均匀，经过挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到pvc粒子。28.制备例2pvc粒子的制备：将dh-3000 100kg；外管耐高温增塑剂62kg，外管耐高温增塑剂为市售的totm；外管耐高温稳定剂1.3kg，外管耐高温稳定剂为市售的钙锌稳定剂；外管润滑剂0.25kg，外管润滑剂为市售的硬脂酸钙；acr树脂11kg，加入螺杆挤出机，175℃条件下搅拌混合均匀，经过挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到pvc粒子。29.制备例3pvc粒子的制备：将dh-3000 100kg；外管耐高温增塑剂60kg，外管耐高温增塑剂为市售的tm8-10；外管耐高温稳定剂1.2kg，外管耐高温稳定剂为市售的钙锌稳定剂；外管润滑剂0.2kg，外管润滑剂为市售的硬脂酸钙；acr树脂10kg，加入螺杆挤出机，175℃条件下搅拌混合均匀，经过挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到pvc粒子。30.表1-制备例1-3的pvc粒子各组分的添加量（单位kg） dh-3000totm/tm8-10钙锌稳定剂硬脂酸钙acr树脂制备例110058（totm）1.10.159制备例210063（totm）1.30.2511制备例310060（tm8-10）1.20.210制备例4硅胶母粒的制备：s1，高混：硅橡胶32kg、tpu 63kg和增容剂4kg在1150r/min转速下搅拌，摩擦升温至98℃；增容剂为市售的氯化聚乙烯；s2，冷混：将s1的混合料再在50r/min转速下搅拌降温，降温至40℃添加硅胶润滑剂0.38kg、交联剂0.9kg、硫化剂0.38kg，搅拌混合均匀；硅胶润滑剂为市售的ebs，交联剂为市售的硅烷交联剂d-20，硫化剂为市售的三烯丙基异氰脲酸酯；s3，将s2步骤得到的物料进行挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到硅胶母粒。31.制备例5硅胶母粒的制备：s1，高混：硅橡胶37kg、tpu 68kg和增容剂6kg在1250r/min转速下搅拌，摩擦升温至103℃；增容剂为市售的氯化聚乙烯；s2，冷混：将s1的混合料再在70r/min转速下搅拌降温，降温至60℃添加硅胶润滑剂0.42kg、交联剂1.1kg、硫化剂0.42kg，搅拌混合均匀；硅胶润滑剂为市售的ebs，交联剂为市售的硅烷交联剂d-20，硫化剂为市售的三烯丙基异氰脲酸酯；s3，将s2步骤得到的物料进行挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到硅胶母粒。32.制备例6硅胶母粒的制备：s1，高混：硅橡胶35kg、tpu 65kg和增容剂5kg在1200r/min转速下搅拌，摩擦升温至100℃；增容剂为市售的氯化聚乙烯；s2，冷混：将s1的混合料再在60r/min转速下搅拌降温，降温至50℃添加硅胶润滑剂0.40kg、交联剂1.0kg、硫化剂0.40kg，搅拌混合均匀；硅胶润滑剂为市售的ebs，交联剂为市售的硅烷交联剂d-20，硫化剂为市售的三烯丙基异氰脲酸酯；s3，将s2步骤得到的物料进行挤出制粒，平均粒径为0.5cm，得到硅胶母粒。33.制备例7与制备例6的区别在于，s2步骤中还添加有1kg的阻燃剂，阻燃剂为聚磷酸铵。34.制备例8与制备例6的区别在于，s2步骤中还添加有5kg的阻燃剂，阻燃剂为聚磷酸铵。35.制备例9与制备例6的区别在于，s2步骤中还添加有3kg的阻燃剂，阻燃剂为聚磷酸铵。36.制备例10与制备例9的区别在于，阻燃剂为马来酸镍和聚磷酸铵的组合物，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:10。37.制备例11与制备例9的区别在于，阻燃剂为马来酸镍和聚磷酸铵的组合物，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:15。38.制备例12与制备例9的区别在于，阻燃剂为马来酸镍和聚磷酸铵的组合物，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:13。39.制备例13与制备例9的区别在于，阻燃剂为马来酸镍和聚磷酸铵的组合物，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:5。40.制备例14与制备例9的区别在于，阻燃剂为马来酸镍和聚磷酸铵的组合物，马来酸镍和聚磷酸铵的质量比为1:20。41.制备例15与制备例12的区别在于，马来酸锌等质量替代马来酸镍。42.制备例16与制备例12的区别在于，柠檬酸镍等质量替代马来酸镍。43.表2-制备例4-16的硅胶粒子的各物质组分的添加量（单位kg） 硅橡胶tpu增容剂硅胶润滑剂交联剂硫化剂阻燃剂制备例4326340.380.90.380制备例5376860.421.10.420制备例6356550.401.00.400制备例7356550.401.00.401制备例8356550.401.00.405制备例9356550.401.00.403制备例10356550.401.00.403制备例11356550.401.00.403制备例12356550.401.00.403制备例13356550.401.00.403制备例14356550.401.00.403制备例15356550.401.00.403制备例16356550.401.00.403表3-制备例7-16的阻燃剂的各物质组分的质量比 聚磷酸铵马来酸镍马来酸锌柠檬酸镍制备例71000制备例81000制备例91000制备例1011000制备例1111500制备例1211300制备例131500制备例1412000制备例1510130制备例1610013制备例17内管粒子的制备：将dh-3000100kg、对苯增塑剂dotp 74kg和大豆油3.7kg加入螺杆挤出机内，175℃条件下搅拌混合均匀，再加入ca/zn耐高温稳定剂0.9kg、ebs 0.08kg搅拌混合均匀，将物料制粒，得到内管粒子，内管粒子平均粒径为0.5cm。44.制备例18内管粒子的制备：将dh-3000100kg、对苯增塑剂dotp 78kg和大豆油4.2kg加入螺杆挤出机内，175℃条件下搅拌混合均匀，再加入ca/zn耐高温稳定剂1.1kg、ebs0.12kg搅拌混合均匀，将物料制粒，得到内管粒子，内管粒子平均粒径为0.5cm。45.制备例19内管粒子的制备：将dh-3000100kg、对苯增塑剂dotp 75kg和大豆油4.0kg加入螺杆挤出机内，175℃条件下搅拌混合均匀，再加入ca/zn耐高温稳定剂1kg、ebs0.1kg搅拌混合均匀，将物料制粒，得到内管粒子，内管粒子平均粒径为0.5cm。46.制备例20内管粒子的制备：与制备例19的区别在于，还添加有2kg的色粉，色粉为902白，色粉和dh-3000、对苯增塑剂、大豆油一起加入螺杆挤出机内。47.表4-制备例17-20的内管粒子的各组分的添加量（单位kg）。 dh-3000dotp大豆油ca/zn耐高温稳定剂ebs色粉制备例17100743.70.90.080制备例18100784.21.10.120制备例19100754.010.10制备例20100754.010.12实施例48.实施例1一种pvc改性硅胶软管，由内至外依次包括内管、网线层和外管。49.参照图1，pvc改性硅胶软管的生产工艺如下：s1，内管的制备：将由制备例17得到的内管粒子加入螺杆挤出机内，加热至175℃搅拌后，通过挤出形成内管；s2，网线层的设置：在s1步骤得到的内管外壁上缠绕网线，网线包覆内管形成网线层，网线为涤纶丝；s3，外管的制备：将由制备例1得到的pvc粒子100kg和制备例4得到的硅胶母粒30kg在172℃条件下共混，并将外管通过挤出机挤出复合在内管壁上。50.实施例2一种pvc改性硅胶软管，由内至外依次包括内管、网线层和外管。51.参照图1，pvc改性硅胶软管的生产工艺如下：s1，内管的制备：将由制备例18得到的内管粒子加入螺杆挤出机内，加热至175℃搅拌后，通过挤出形成内管；s2，网线层的设置：在s1步骤得到的内管外壁上缠绕网线，网线包覆内管形成网线层，网线为涤纶丝；s3，外管的制备：将由制备例2得到的pvc粒子100kg和制备例5得到的硅胶母粒50kg在177℃条件下共混，并将外管通过挤出机挤出复合在内管壁上。52.实施例3一种pvc改性硅胶软管，由内至外依次包括内管、网线层和外管。53.参照图1，pvc改性硅胶软管的生产工艺如下：s1，内管的制备：将由制备例19得到的内管粒子加入螺杆挤出机内，加热至175℃搅拌后，通过挤出形成内管；s2，网线层的设置：在s1步骤得到的内管外壁上缠绕网线，网线包覆内管形成网线层，网线为涤纶丝；s3，外管的制备：将由制备例3得到的pvc粒子100kg和制备例6得到的硅胶母粒40kg在175℃条件下共混，并将外管通过挤出机挤出复合在内管壁上。54.实施例4与实施例3的区别在于，内管粒子由制备例20得到。55.实施例5与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例7得到。56.实施例6与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例8得到。57.实施例7与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例9得到。58.实施例8与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例10得到。59.实施例9与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例11得到。60.实施例10与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例12得到。61.实施例11与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例13得到。62.实施例12与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例14得到。63.实施例13与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例15得到。64.实施例14与实施例3的区别在于，硅胶母粒由制备例16得到。65.对比例对比例1与实施例3的区别在于，不添加硅胶母粒。66.性能检测试验1、阻燃性检测：参照astmd2863检测制备例4-16的硅胶母粒的极限氧指数（loi），测试结果记录在表4。67.表4-制备例4-16的硅胶母粒的极限氧指数 loi%制备例423.3制备例523.6制备例623.5制备例725.6制备例827.8制备例926.5制备例1034.5制备例1133.6制备例1234.3制备例1331.8制备例1430.7制备例1533.2制备例1633.4结合制备例6和制备例7-9并结合表4可以看出，通过添加聚磷酸铵作为阻燃剂，使硅胶母粒的极限氧指数提高，从而使硅胶母粒的阻燃性能提高。68.结合制备例7-9和制备例10-12并结合表4可以看出，通过将聚磷酸铵和马来酸镍复配作为阻燃剂，聚磷酸铵能够使燃烧物表面形成膨胀碳层，膨胀碳层能够在一定长度上抑制可燃气体的溢出。马来酸镍用于提高膨胀碳层的强度，使膨胀碳层的强度较好，两者协同阻燃，大幅度提高了硅胶母粒的阻燃性。69.结合制备例10-12和制备例13、14并结合表4可以看出，马来酸镍在阻燃剂中占比过高时，导致没有足够的聚磷酸铵与马来酸镍形成配合，导致硅胶母粒阻燃性不佳；当马来酸镍添加量较少时，又没有足够的马来酸镍来与聚磷酸铵协同阻燃，也使得硅胶母粒的阻燃性不佳。70.结合制备例10-12和制备例15、16并结合表4可以看出，马来酸锌和柠檬酸镍也能够和聚磷酸铵复配紫铜阻燃，但是比马来酸镍和聚磷酸铵复配的到的阻燃剂阻燃效果稍差。71.2、按照实施例与对比例中外管材料制成100mm*100mm*20mm的试样片，采用万能试验机测定50mm/min条件下，试样片的20℃下的拉伸强度和断裂延伸率；将试样片放入125℃老化箱内老化168h，再检测20℃下试样片的拉伸强度和断裂延伸率，并计算拉伸强度变化率和断裂延伸率变化率，结果记录在表5；拉伸强度变化率=（老化前拉伸强度-老化后拉伸强度）/老化前拉伸强度*100%；断裂延伸率变化率=（老化前断裂延伸率-老化后断裂延伸率）/老化前后断裂延伸率*100%。72.表5-实施例1-14和对比例1的老化前和老化后的拉伸强度和断裂延伸率 拉伸强度（前）mpa断裂延伸率（前）%拉伸强度（后）mpa拆卸锁紧套（后）%拉伸强度变化率%断裂延伸率变化率%实施例127.5266.226.3230.04.213.6实施例226.3272.325.1237.74.412.7实施例327.6274.426.4238.24.213.2实施例427.7274.126.5237.94.213.2实施例527.5271.226.3235.44.213.2实施例627.3272.326.1236.14.313.3实施例727.4272.126.2236.24.213.2实施例827.5272.026.6244.53.110.1实施例927.4272.226.6244.43.110.2实施例1027.5272.126.6244.63.210.1实施例1127.6272.326.9248.62.78.7实施例1227.3272.426.3238.93.812.3实施例1326.7272.525.8242.03.511.2实施例1427.2272.625.9230.14.715.6对比例123.4322.622.2265.85.217.63、将实施例1-4和对比例1得到的软管在90、100、110、120℃条件下，采用棉花粘附，记录是否有粘感，结果记录在表6。73.表6 90℃100℃110℃120℃实施例否否否否实施例否否否否实施例否否否否实施例否否否否对比例1否是是是结合实施例1-4和对比例1并结合表6可以看出，通过将pvc和硅橡胶组合生产的外管，在120℃下不易出现粘感，提高了软管的适用范围，提高软管的使用舒适度。74.结合实施例1-4和实施例8-10并结合表5可以看出，马来酸镍和聚磷酸铵复配得到的阻燃剂，能够提高外管材料的抗老化性能。75.结合实施例8-10和实施例11、12并结合表5可以看出，外管材料的抗老化性能与马来酸镍的添加量有关。76.结合实施例8-10和实施例13、14并结合表5可以看出，马来酸锌的添加反而降低外管材料的抗老化能力，因为后期pvc分解后产生氯化锌催化pvc进一步分解，导致外管材料的后期抗老化性能降低；柠檬酸镍对外管材料的抗老化性比马来酸镍对外管材料的抗老化性稍差，可能是因为柠檬酸镍极性较大难以和pvc混合均匀。77.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。









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