改性有机硅弹性体的制备方法和改性有机硅弹性体与流程

医药医疗技术的改进;医疗器械制造及应用技术1.本技术属于化妆品技术领域，具体涉及一种改性有机硅弹性体的制备方法和改性有机硅弹性体。背景技术：2.有机硅弹性体是一种交联的三维网络空间结构的有机硅聚合物，主要包含凝胶、乳液和粉末三种形态。有机硅弹性体可以赋予肌肤细腻滑爽的完美肤感，同时具有增稠、减少油脂和柔焦遮皱等功效，比传统弹性体具有更好的相容性，广泛应用在护肤、防晒、护发、彩妆等个人护理产品领域。3.现有有机硅弹体常与硅油溶胀，得到的凝胶硬度较大，容易在肌肤上造成紧绷感，影响使用效果。4.其次，现有有机硅弹体作为润滑剂功能性比较单一，使用者对有机硅弹体提出了更加广阔和严格的性能要求。技术实现要素：5.鉴于此，本技术提供一种改性有机硅弹性体的制备方法和改性有机硅弹性体，旨在解决有机硅弹性体与硅油溶胀得到的凝胶用于肌肤具有紧绷感的问题。6.一方面，本技术实施例提供了一种改性有机硅弹性体的制备方法，包括以下步骤：7.提供含植物油脂的二氧化钛乳液；8.将所述二氧化钛乳液与有机硅弹性体混合，进行干燥，得到改性有机硅弹性体。9.根据本技术的一个方面的实施例，所述二氧化钛乳液与所述有机硅弹体的质量比为0.05-0.1：100。10.根据本技术的一个方面的实施例，所述提供含植物油脂的二氧化钛乳液包括：11.将可水解的钛酸酯或钛盐、有机溶剂、抑制剂和水在加热条件下混合，得到混合液；12.将所述混合液和植物油脂混合并加热至无气泡，得到二氧化钛乳液。13.根据本技术的一个方面的实施例，所述可水解的钛酸酯或钛盐为四丁基钛酸酯；所述抑制剂包括乙酰丙酮；所述四丁基钛酸酯、所述乙酰丙酮和水的摩尔比为1：1.5-2.5：1。14.根据本技术的一个方面的实施例，所述植物油脂选自棕榈叶油霍霍巴油、向日葵籽油、蓖麻油、椰子油、葡萄籽油、乳木果油、白池花籽油、澳洲坚果油、橄榄油和角鲨烷或其组合。15.根据本技术的一个方面的实施例，所述植物油脂与混合液的体积比为10-30：100。16.根据本技术的一个方面的实施例，所述加热的温度为120-150℃。17.根据本技术的一个方面的实施例，所述干燥的温度为120-180℃。18.根据本技术的一个方面的实施例，所述有机硅弹体选自聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、丙烯酸酯类/双羟丙基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物与hdi/三羟甲基己基内酯交联的聚合物、聚甲基倍半硅氧烷/鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半氧烷交联聚合物、c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、peg-10聚二甲基硅氧烷交联聚合物或其组合。19.另一方面，本技术实施例提供了一种改性有机硅弹性体，所述改性有机硅弹性体由第一方面所述的制备方法制得。20.与现有技术相比，本技术至少具有以下有益效果：21.本技术提供的制备方法，包括以下步骤：提供含植物油脂的二氧化钛乳液；将所述二氧化钛乳液与有机硅弹性体混合，进行干燥，得到改性有机硅弹性体；由于添加了二氧化钛，使改性有机硅弹性体具有良好的抗紫外线照射性能和遮瑕性能；添加了植物油脂，确保了原材料的安全性，提高了改性有机硅弹性体的弹性；同时改性后的改性有机硅弹性体硬度降低，具有良好的柔软性，用于肌肤具有柔软不紧绷的肤感。附图说明22.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对本技术实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。23.图1是本技术一个实施例提供的改性有机硅弹性体的制备方法的流程示意图；24.图2是本技术一个实施例提供的二氧化钛乳液制备方法的流程示意图。具体实施方式25.为了使本技术的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本技术进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本技术，并非为了限定本技术。26.为了简便，本技术仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。27.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。28.本技术的上述申请内容并不意欲描述本技术中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。29.现有有机硅弹性体可以赋予肌肤细腻滑爽的完美肤感，同时具有增稠，减少油脂等作用。然而，有机硅弹性体用于化妆品时，作为润滑剂功能性比较单一，且与硅油混合溶胀时，得到的硅弹体凝胶硬度较大，使肌肤上具有紧绷感，无法满足使用者的要求。30.基于此，发明人进行了大量的研究，发现可以通过制备一种改性有机硅弹性体，使其具有多重功效，还可以降低硅弹体凝胶的硬度。31.一方面，本技术实施例提供了一种改性有机硅弹性体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：32.s1.提供含植物油脂的二氧化钛乳液；33.s2.将所述二氧化钛乳液与有机硅弹性体混合，进行干燥，得到改性有机硅弹性体。34.根据本技术的实施例，含植物油脂的二氧化钛乳液被提供作为二氧化钛前驱体，与有机硅弹性体混合。由于含植物油脂的二氧化钛乳液是具有较低粘度的液体，因此很容易实现与有机硅弹性体的均匀混合。此外，在二氧化钛乳液与有机硅弹性体混合之后，通过干燥可以原位形成精细分散(例如，微米级分散)的二氧化钛。二氧化钛材料的折光率为2.61，可作为具有较高遮瑕能力的白色无机颜料，也可以作为物理防晒剂使用，广泛用于面部彩妆(底妆、粉类)和防晒品中。如上所述，本技术的制备方法可以在有机硅弹性体中原位形成精细分散(例如，微米级分散)的二氧化钛，这可以充分利用二氧化钛的防晒和遮瑕功能来改性有机硅弹性体，使改性有机硅弹性体具有良好的抗紫外、防晒(避免可见光照射)和遮瑕的性能。35.此外，根据本技术的实施例，与有机硅弹性体混合的二氧化钛乳液还含有植物油脂。植物油脂可以起到良好的增塑、软化作用并与肌肤有良好的亲和作用，从而使改性有机硅弹性体的硬度得到了降低，增强了柔软性，可以改善其用于肌肤的紧绷感。36.在一些实施例中，所述二氧化钛乳液与所述有机硅弹体的质量比可以为0.05-0.1：100。37.根据本技术的实施例，由于二氧化钛乳液很容易与有机硅弹性体均匀混合并在有机硅弹性体中原位形成精细分散(例如，微米级分散)的二氧化钛，因此，即使使用少量的二氧化钛乳液，也可以使所得的改性有机硅弹性体获得优异的遮盖能力，从而实现优异的抗紫外、防晒(避免可见光照射)和遮瑕的作用。38.在一些实施例中，如图2所示，所述提供含植物油脂的二氧化钛乳液包括：39.s100.将可水解的钛酸酯或钛盐、有机溶剂、抑制剂和水在加热条件下混合，得到混合液；40.s200.将所述混合液和植物油脂混合并加热至无气泡，得到二氧化钛乳液。41.根据本技术的实施例，在s100步骤中，通过溶解在有机溶剂中的可水解的钛酸酯或钛盐在抑制剂的存在下进行受控水解和缩聚，可以得到二氧化钛前驱体的溶液。在步骤s200中，将这样得到的混合液与植物油脂加热混合，使得钛酸酯或钛盐的水解缩聚产物进一步反应，可以得到二氧化钛乳液。42.如上所述的，二氧化钛乳液很容易与有机硅弹性体均匀混合，从而可使得原位形成的二氧化钛实现精细分散。43.在一些实施例中，所述可水解的钛酸酯或钛盐可以为四丁基钛酸酯或四氯化钛。44.在一些实施例中，所述可水解的钛酸酯或钛盐可以为四丁基钛酸酯；所述抑制剂可以为乙酰丙酮，所述四丁基钛酸酯、所述乙酰丙酮和水的摩尔比可以为1：1.5-2.5：1。在本实施例中，四丁基钛酸酯可以以适当的水解速度进行水解，而不会因为反应速度过快而形成不可溶的沉淀。45.根据本技术的实施例，有机溶剂可以为乙醇、正己醇、甲胺等可以溶解可水解的钛酸酯或钛盐的有机溶剂。46.在一些实施例中，所述植物油脂选自棕榈叶油霍霍巴油、向日葵籽油、蓖麻油、椰子油、葡萄籽油、乳木果油、白池花籽油、澳洲坚果油、橄榄油和角鲨烷或其组合。47.根据本技术的实施例，植物油脂是二氧化钛乳液中必不可少的组分。当以上所列举的植物油脂与s100步骤中得到的混合液混合时，可实现良好的乳化效果，从而得到稳定的二氧化钛乳液。同时，这些植物油脂还可保证使用安全性。另外，葡萄籽油、椰子油和向日葵籽油还具有抗氧化的效果，可减轻紫外线的伤害。48.在一些实施例中，所述植物油脂与混合液的体积比可以为10-30：100。49.根据本技术的实施例，通过控制植物油脂与混合液的体积比，可以获得稳定的二氧化钛乳液。50.在一些实施例中，在步骤s100和s200中，加热的温度为120-150℃。51.根据本技术的实施例，通过控制加热的温度为120-150℃，可以使得钛酸酯或盐的水解和缩聚反应充分。52.在一些实施例中，所述干燥的温度可以为120-180℃。53.根据本技术的实施例，通过控制干燥的温度为120-180℃，可以使得钛酸酯或盐的水解缩聚产物充分脱水，转变成具有优异遮盖能力的二氧化钛，同时使改性有机硅弹性体干燥。54.在一些实施例中，所述有机硅弹体选自聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、丙烯酸酯类/双羟丙基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物与hdi/三羟甲基己基内酯交联的聚合物、聚甲基倍半硅氧烷/鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半氧烷交联聚合物、c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、peg-10聚二甲基硅氧烷交联聚合物或其组合。55.上述有机硅弹体本身具有润肤功能，当通过本技术的方法进行改性后，可以获得优异的遮盖能力，从而实现优异的抗紫外、防晒(避免可见光照射)和遮瑕的作用。56.在一些实施例中，优选使用上述有机硅弹体中含有可缩合羟基的那些。当有机硅弹体含有可缩合羟基时，这些羟基可与二氧化钛(更具体地，钛酸酯或盐的水解缩聚产物)进行缩合反应。由此，可通过化学键合增强有机硅弹体与二氧化钛的相容性，使得二氧化钛能够更稳定地、更精细地分散在有机硅弹体中。57.本技术另一方面还提供了一种改性有机硅弹性体，所述改性有机硅弹性体由第一方面所述的制备方法制得。58.根据本技术实施例的改性有机硅弹性体可用于化妆品，实现上文所述的功能和有益效果。59.除了在化妆品领域，改性有机硅弹性体还可以被应用到生物医疗行业的疤痕治疗过程中降低紫外线对人体皮肤的损伤。60.实施例61.下述实施例更具体地描述了本技术公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本技术公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。62.实施例163.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：64.将四丁基钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：1.5：1混合加热120℃进行反应，得到透明溶液；65.取体积为该混合溶液20％的棕榈油与其进行混合，加热直到无气泡为止，得到二氧化钛乳液；66.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中，二氧化钛乳液质量含量为0.05％，搅拌得到单一的产品；在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品，即改性有机硅弹体，具有遮盖力。67.实施例二68.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：69.将四丁基钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：2：1混合加热130℃进行反应，得到透明溶液；70.取体积为该混合溶液10％的霍霍巴油与其进行混合，加热直到无气泡为止得到二氧化钛乳液。71.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中二氧化钛乳液的质量含量为0.06％，搅拌得到单一的产品；在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品。72.实施例三73.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：74.将四丁基直钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：2.5：1混合加热140℃进行反应，得到透明溶液；75.取体积为该混合溶液15％的白池花籽油与其进行混合，得到二氧化钛乳液，加热直到无气泡为止。76.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中二氧化钛乳液含量为0.07％，搅拌得到单一的产品；在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品。77.实施例四78.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：79.将四丁基直钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：1.5：1混合加热150℃进行反应，得到透明溶液。80.取体积为该混合溶液20％的橄榄油与其进行混合，加热直到无气泡为止得到二氧化钛乳液。81.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中二氧化钛乳液含量为0.08％，搅拌得到单一的产品。在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品。82.实施例五83.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：84.将四丁基直钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：1.5：1混合加热150℃进行反应，得到透明溶液；85.取体积为该混合溶液25％的椰子油与其进行混合，加热直到无气泡为止得到二氧化钛乳液。86.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中二氧化钛乳液的质量含量为0.09％，搅拌得到单一的产品；在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品。87.实施例六88.本技术实施例的改性有机硅弹体的制备方法，所述方法包括：89.将四丁基直钛酸酯、乙酰丙酮、乙醇和水按照摩尔比1：1.5：1混合加热150℃进行反应，得到透明溶液；90.取体积为该混合溶液30％的蓖麻油与其进行混合，加热直到无气泡为止得到二氧化钛乳液。91.将得到的二氧化钛乳液与有机硅弹性体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物混合，其中二氧化钛乳液的质量含量为0.10％，搅拌得到单一的产品；在150℃真空干燥箱中除去多余的气泡，将混合液倒入不锈钢模具即可得到产品。92.对比例93.未经任何处理的有机硅弹体聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物。94.性能测试95.1)遮盖力测试96.取各样品质量分数分别为20％与80％的聚二甲基硅氧烷硅油溶液进行混合搅拌均匀形成有机硅弹体凝胶，均匀涂抹在5cm×5cm的透明玻璃板上，观察透明度，从透明到完全不透明记为0-10分，其中完全透明为0分，完全不透明为10分；记录各样品的透明状态并打分，得到表1测试结果，97.表1各样品的遮盖力测试。[0098][0099]结果表示，随着二氧化钛比例上升，遮盖力变强，并且实施例样品均比对比例样品的遮盖力要高，说明改性有机硅弹体比现有的有机硅弹体相比，具有更好的遮瑕能力。[0100]2)样品强力测试[0101]拉伸强度试验机主要用来测试原物料、成品、半成品的物理特性，可做抗拉力测试、抗压力测试、抗弯测试，取得伸长量、伸长率、应力、应变等测试结果及测试资料，可搭配不同的夹具、配件、两点延伸器、荷重元进行各种的测试，可连接计算机操控机台。[0102]根据拉伸强力测试机的原理，对样品进行弹性强力(单位：mpa)测试，从而判断样品的柔软性。[0103]表2各样品的强力测试。[0104][0105]随着二氧化钛比例升高，样品的强力降低；实施例中各样品均比对比例强力要小，说明加入二氧化钛后降低了有机硅弹体的弹性强力，这是因为乳液中二氧化钛的存在增加了产品的柔软性；实施例1与实施例2对比在不同反应比例下，由于实施例1中的油脂含量较高，因此柔润度与实施例2相近，说明油脂含量也会在一定程度上影响产品的弹性强度。[0106]3)肤感测试[0107]样品预处理：将实施例和对比例中得到的固态产品各取20g，在60-70℃加入聚二甲基硅氧烷进行凝胶化，得到有机硅弹体凝胶，以供后续测试使用。[0108]将实施例和对比例制得的有机硅弹体凝胶，通过化妆品功效测试中的人体感官测试方法进行测试，检测结果如表3所示。[0109][0110]综上所述，首先，本技术中的改性有机硅弹性体以含植物油脂的二氧化钛乳液和有机硅弹性体为原料，取代了传统有机硅弹性体，增加了有机硅的弹性、柔软性，使其具有遮瑕和防晒的功效，可以改善其用于肌肤的紧绷感，满足人们对于有机硅弹性体多功效的需求，增强肌肤的舒适度。[0111]以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应以权利要求的保护范围为准。









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