卷对卷制备系统及卷对卷制备方法

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及卷对卷制备设备，更具体地，涉及改进的卷对卷制备系统。本发明还涉及改进的卷对卷制备方法。背景技术：2.大面积石墨烯薄膜主要通过化学气相沉积法制备。通过卷对卷制备设备可以实现石墨烯薄膜的连续制备。现有的卷对卷技术，是将单片铜箔条带基底通过反应区，通过卷对卷传动装置实现石墨烯的连续制备。但是现有的卷对卷石墨烯制备设备由于通常都在较高的温度下使用，由卷对卷传动装置传动的基底材料箔通常会受热变形，产生皱褶，影响石墨烯的质量，甚至会由于高温变软，难以承受卷对卷的卷绕拉力。而且，虽然现有的卷对卷石墨烯制备设备实现了连续制备，但是考虑到石墨烯的生长时间，生产效率还是不尽人意。3.因此希望进一步改进的、提高生产效率的卷对卷制备设备及卷对卷制备方法。技术实现要素：4.本发明的目的是通过提供改进的、提高生产效率的卷对卷制备设备及卷对卷制备方法，至少部分地克服了现有技术中的不足。5.根据本发明的一个方面，提供一种卷对卷制备系统，包括：6.反应室，其至少一部分设置有加热元件；7.放料辊、收料辊以及至少一个定位辊；和8.基底材料箔，通过放料辊放出，经定位辊引导，最后由收料辊卷收，9.其中，放料辊、收料辊以及至少一个定位辊设置在反应室的具有加热元件的部分之外，基底材料箔由至少一个定位辊引导延伸进出反应室的具有加热元件的部分多次。10.优选地，所述系统还包括真空放料室，放料辊和收料辊设置在真空放料室中，且真空放料室与反应室成直线、t型或l型排布。11.优选地，所述系统包括多个反应室，真空放料室与反应室成直线排布时，真空放料室位于多个成直线彼此连通的反应室的上游侧和下游侧。12.优选地，所述系统包括多个反应室，真空放料室与反应室成t型或l型排布时，真空放料室位于多个彼此平行的反应室的同一侧。13.优选地，基底材料箔由放料辊、定位辊和收料辊动态连续引导，经受交替的加热和冷却过程。14.优选地，基底材料箔延伸进出一个反应室多次后，延伸进入下一个反应室，再次延伸进出多次，依次进行，直到从最后一个反应室延伸出，由收料辊卷收。15.优选地，所述系统还包括一对进气口和出气口，分别设置在反应室的上游侧和下游侧。16.优选地，所述系统包括多对进气口和出气口，每一对进气口和出气口针对特定的一个或多个反应室设置，以针对特定的一个或多个反应室通入不同的气氛，通入不同气氛的反应室之间通过真空隔离室相互隔开。17.优选地，所述基底材料箔为铜箔，所述系统用于制备石墨烯。18.优选地，所述系统包括两个反应室，真空放料室与反应室成t型或l型排布，每一个反应室设置有进气口和出气口，第一反应室通入少量的氧对铜箔基底进行预处理或通入惰性气体对铜箔基底进行退火处理，第二反应室通入碳源，进行石墨烯生长。19.根据本发明另一方面，提供一种卷对卷制备方法，包括：使用放料辊、收料辊和定位辊卷绕进行产物制备的基底材料箔，基底材料箔通过放料辊放出，经设置在加热区外侧的定位辊引导，反复延伸进出加热区。20.优选地，放料辊、收料辊和定位辊连续动态引导基底材料箔，使得基底材料箔在产物制备过程中，反复进入和离开加热区，经受交替的加热和冷却过程。21.优选地，基底材料箔通过放料辊放出，经定位辊引导，延伸进出多个加热区，使得基底材料箔在产物制备过程中，反复进入和离开一个加热区多次后，反复进入和离开下一个加热区多次，依次进行。22.优选地，一个或多个加热区与其他加热区通入不同的气氛。23.根据本发明的卷对卷制备系统及卷对卷制备方法，通过在产物制备过程中使得基底材料箔由设置在反应室的具有加热元件的部分或加热区之外的定位辊引导进出其多次，在有限的制备空间增大制备面积，提高生产效率，同时避免基底材料箔与定位辊由于受热而粘连。附图说明24.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：25.图1是根据本发明第一实施例的卷对卷制备系统的示意图；26.图2是根据本发明第二实施例的卷对卷制备系统的示意图；27.图3是根据本发明第三实施例的卷对卷制备系统的示意图；28.图4是根据本发明第四实施例的卷对卷制备系统的示意图；29.图5是根据本发明的卷对卷制备方法的流程图。具体实施方式30.下面结合附图和实施例对本技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。31.在本发明中，术语“上”、“外侧”、“之外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、部件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。32.图1是根据本发明第一实施例的卷对卷制备系统的示意图。卷对卷制备系统总体以100标示，包括反应室101，其至少一部分设置有加热元件107；真空放料室103，和反应室101成t型排布；放料辊104和收料辊105，设置在真空放料室103中；至少一个定位辊106，设置在反应室101的具有加热元件107的部分之外；和基底材料箔102，通过放料辊104放出，经定位辊106引导延伸进出反应室101的具有加热元件107的部分多次，最后由收料辊105卷收。33.本发明该实施例的卷对卷制备系统100通常用于在基底材料箔上化学气相沉积制备单晶、多晶或玻璃态薄膜材料，例如石墨烯、金刚石、钨单晶薄膜、氧化铝化合物薄膜等。使用过程中，气相沉积通常需要在中高温度下、常压或真空负压条件下进行。基底材料箔通常为金属箔，例如铜箔。34.通常，在中高温度下，基底材料箔受热会软化和变形，拉伸强度降低，且易于产生皱褶，影响气相沉积产品的质量。35.而本发明该实施例的卷对卷制备系统100中，定位辊106设置在反应室101的具有加热元件107的部分之外，基底材料箔102经定位辊106引导反复进出反应室101。36.根据本发明该实施例的卷对卷制备系统适用于静态和动态气相沉积。37.在静态气相沉积情况下，由于本发明该实施例增大了反应室101中基底材料箔102的总长度，因此生产效率提高。38.在动态气相沉积情况下，与现有的卷对卷技术相比较，现有的卷对卷技术是将单片基底材料箔条带基底通过反应区，通过卷对卷传动装置实现连续制备。产物的生产效率p＝wv，w为基底材料箔条带宽度，v为传动速度。v由反应区长度l和产物制备时间t决定，v＝l/t。因此，p＝wl/t。而本发明该实施例中，假设反应室101的长度为l，基底材料箔102在反应室101中反复进出n次，则层数为n，反应区长度l和产物制备时间t不变，产物的生产效率为p＝nwl/t，大约是普通单片基底材料箔卷对卷传动技术的n倍。39.而且，无论在动态气相沉积还是静态气相沉积情况下，由于定位辊106设置在反应室101的具有加热元件107的部分外侧，还可避免基底材料箔102在根据本发明该实施例的卷对卷制备系统生产过程中由于受热与定位辊106粘连。并且由于反应室101和真空放料室103以t型排布，还可缩短卷对卷制备系统的长度，减少占地面积。40.在动态气相沉积时，在本发明该实施例的卷对卷制备系统100中，基底材料箔102由放料辊104、收料辊105和定位辊106以特定速率连续动态卷绕，由于定位辊106设置在反应室101的具有加热元件107的部分之外，基底材料箔102经受交替的加热和冷却过程，能够使在反应室101的加热元件107处的受热软化的基底材料箔102在离开反应室101的具有加热元件107的部分后冷却，提高拉伸强度。另外，由于基底材料箔102在反应室101的具有加热元件107的部分停留的总时间与普通单片基底材料箔卷对卷传动技术的产物制备时间相同，这样基底材料箔102能以普通单片基底材料箔卷对卷传动技术的约n倍的速度经过反应室101的具有加热元件107的部分，因此基底材料箔102的在包括加热元件107的两个定位辊106之间的受热时间短，这也进一步提高了基底材料箔102的经过加热元件107时的拉伸强度。由此，基底材料箔102能够承受放料辊104、多个定位辊106和收料辊105多辊卷绕拉伸的应力，实现图1中所示的基底材料箔102以蛇形方式在反应室101中的传动，同时消除成膜应力，避免皱褶产生。41.从图1中还可看到，卷对卷制备系统100还包括成对的进气口108和出气口109，分别设置在反应室101的上游侧和下游侧，用于通入气态反应物。42.图2是根据本发明第二实施例的卷对卷制备系统的示意图。卷对卷制备系统总体以200标示，包括反应室201，其至少一部分设置有加热元件207；放料辊204和收料辊205以及至少一个定位辊206，设置在反应室201的具有加热元件107的部分之外；和基底材料箔202，通过放料辊204放出，经定位辊206引导，延伸进出反应室201的具有加热元件207的部分多次，最后由收料辊205卷收。43.卷对卷制备系统200还包括成对的进气口208和出气口209，分别设置在反应室201的上游侧和下游侧，用于通入气态反应物。44.第二实施例与第一实施例的区别在于，卷对卷制备系统200成直线布置，放料辊204和收料辊205设置在反应室201两端，反应室201的两端可设置为真空放料室203，也可以说，卷对卷制备系统200的反应室201和真空放料室203成直线排布。45.图3是根据本发明第三实施例的卷对卷制备系统的示意图。卷对卷制备系统总体以300标示，包括第一反应室301和第二反应室301’，第一反应室301的至少一部分设置有加热元件307，第二反应室301’的至少一部分设置有加热元件307’；真空放料室303，和第一反应室301和第二反应室301’以t型布置；放料辊304和收料辊305，设置在真空放料室303中；至少一个定位辊306，设置在第一反应室301的具有加热元件307的部分和第二反应室301’的具有加热元件307’的部分之外；和基底材料箔302，通过放料辊304放出，经定位辊306引导，延伸进出一个第一反应室301多次后，延伸进入第二反应室301’，再次延伸进出多次，从第二反应室301’延伸出，由收料辊305卷收。第一反应室301和第二反应室301’平行设置，真空放料室303位于第一反应室301和第二反应室301’的同一侧。46.从图3中还可看到，卷对卷制备系统300的第一反应室301包括成对的第一进气口308和第一出气口309，分别设置在第一反应室301的上游侧和下游侧，第二反应室301’包括成对的第二进气口308’和第二出气口309’，第一进气口308和第一出气口309以及第二进气口308’和第二出气口309’用于通入气态反应物。47.第一进气口308和第一出气口309以及第二进气口308’和第二出气口309’通入相同的气态反应物时，与本发明第一实施例的卷对卷制备系统100相比较，相当于气相沉积在第一反应室301和第二反应室301’连续进行。在通入相同的气态反应物时，第一反应室301和第二反应室301’也可仅设置一对进气口和出气口，设置在第一反应室301的上沿侧和第二反应室301’的下游侧。48.第一进气口308和第一出气口309以及第二进气口308’和第二出气口309’可以通入不同的气态反应物，由此可以对基底材料箔进行不同气氛环境的控制处理，能有效提高产物生长基底的质量，从而提高制备产物薄膜质量。例如，在采用铜箔作为基底材料箔进行气相沉积制备石墨烯时，通过在第一反应室301的第一进气口308和第一出气口309加入少量的氧对铜箔基底进行预处理或在惰性气体中进行退火，在第二反应室301’的第二进气口308’和第二出气口309’再通入碳源进行石墨烯生长，可以获得更高质量的石墨烯薄膜。此时，如图3中所示的第一反应室301和第二反应室301’的上端由于与真空放料室303连通，真空放料室303将通入不同气氛的第一反应室301和第二反应室301’相互隔开，由此无需再设置真空隔离室。49.另外，可以将根据本发明该实施例的每一个反应室与在其一侧的相应的真空放料室按照第一实施例中的布局模块化，例如，图3中所示的卷对卷制备系统300可通过将两个反应室模块连接在一起形成。由此可以根据需要，将任意数量的反应室模块简单连接，很方便地获得包括任意多个反应腔室的本发明的卷对卷制备系统。50.图4是根据本发明第四实施例的卷对卷制备系统的示意图。卷对卷制备系统总体以400标示，包括第一反应室401和第二反应室401’，第一反应室401的至少一部分设置有加热元件407，第二反应室401’的至少一部分设置有加热元件407’；真空放料室403，设置在成直线彼此连通的第一反应室401和第二反应室401’的上游侧和下游侧，真空放料室403、第一反应室401和第二反应室401’以直线排布；放料辊304和收料辊305，设置在真空放料室403中；至少一个定位辊406，设置在第一反应室401的具有加热元件407的部分和第二反应室401’的具有加热元件407’的部分之外；和基底材料箔402，通过放料辊404放出，经定位辊406引导，延伸进出一个第一反应室401多次后，延伸进入第二反应室401’，再次延伸进出多次，从第二反应室401’延伸出，由收料辊405卷收。51.从图4中还可看到，卷对卷制备系统400的第一反应室401包括成对的第一进气口408和第一出气口409，分别设置在第一反应室401的上游侧和下游侧，第二反应室401’包括成对的第二进气口408’和第二出气口409’，用于通入气态反应物。52.第一进气口408和第一出气口409以及第二进气口408’和第二出气口409’通入相同的气态反应物时，相当于第一反应室401和第二反应室401’同时在生产，与本发明第一实施例的卷对卷制备系统100相比较，可以获得更高的生成效率。同样，在通入相同的气态反应物时，第一反应室401和第二反应室401’也可仅设置一对进气口和出气口，设置在第一反应室401的上沿侧和第二反应室401’的下游侧。53.第一进气口408和第一出气口409以及第二进气口408’和第二出气口409’也可以通入不同的气态反应物，由此可以对基底材料箔进行不同气氛环境的控制处理，能有效提高产物生长基底的质量，从而提高制备产物质量。此时，第一反应室401和第二反应室401’之间还设置有真空隔离室410，用于将通入不同气氛的第一反应室401和第二反应室401’相互隔开。54.与第三实施例相同，本实施例也可以将根据本发明该实施例的每一个反应室按照第二实施例中的反应室和真空放料室的布局模块化，由此可以根据需要，将任意数量的反应室模块简单连接，很方便地获得包括任意多个反应腔室的本发明的卷对卷制备系统。55.根据本发明的实施例的卷对卷制备系统中的真空放料室不是必需的，卷对卷制备系统可以在常压下进行。56.根据本发明的实施例的卷对卷制备系统中，真空放料室和反应室的排布方式不限于图1-4中所示的直线排布和t型排布，也可以是l型或锯齿型，能够实现基底材料箔由定位在反应室的具有加热元件的部分或加热区外侧的定位辊引导反复多次进入反应室的具有加热元件的部分或加热区的任何排布方式都应在本发明的保护范围内。57.根据本发明实施例的反复进出反应室的具有加热元件的部分或加热区的基底材料箔不一定如图1-4中所述由定位辊引导为彼此平行，也可以相互成一定角度。58.根据本发明的卷对卷制备系统中反应室的个数不限于图1-4中所述的一个或两个，可以根据生产需要设置为任意数量。59.根据本发明第四实施例的卷对卷制备系统中的真空隔离室410可以使用具有使基底材料箔穿过的狭缝的耐热挡板代替，耐热挡板例如可以是由e型硅钢片交错放置形成狭缝的结构，也可以是整片耐热挡板上切割出狭缝的结构。60.图5是根据本发明的卷对卷制备方法的流程图。根据本发明的卷对卷制备方法总体以1000标示，包括步骤1001，重复n次的步骤1002和步骤1003，以及步骤1004。61.具体来说，在步骤1001中，采用放料辊放出基底材料箔，在步骤1002中，将放出的基底材料箔经设置在加热区外侧的定位辊引导，延伸进入加热区，然后进行步骤1003，使基底材料箔从加热区延伸出，重复步骤1002和步骤1003n次，使得基底材料箔在产品制备过程中，反复进入和离开加热区，最后进行步骤1004，通过收料辊卷收基底材料箔。62.根据本发明的卷对卷制备方法适用于静态气相沉积和动态气相沉积制备过程。63.由于基底材料箔反复进入和离开加热区，因此在静态气相沉积时，基底材料箔在加热区中的总面积增大，生产效率提高；在动态气相沉积时，由于加热区长度及生产时间不变，基底材料箔的进入和离开加热区的速度提高，因此生产效率也提高。64.而且，无论在动态气相沉积还是静态气相沉积情况下，由于定位辊设置在加热区的外侧，还可避免基底材料箔在生产过程中由于受热与定位辊粘连。并且由于基底材料箔在加热区中反复进出重复设置，可缩短生产线的长度，减少占地面积。65.根据本发明的卷对卷制备方法在动态气相沉积时，放料辊、收料辊和定位辊连续动态引导基底材料箔，使得基底材料箔在气相沉积过程中，反复进入和离开加热区，经受交替的加热和冷却过程。66.根据本发明的卷对卷制备方法在动态气相沉积下，基底材料箔由放料辊、收料辊和定位辊以特定速率连续卷绕，由于定位辊设置在加热区外侧，基底材料箔经受交替的加热和冷却过程，能够使受热软化的基底材料箔在离开加热区后冷却，提高拉伸强度。另外，由于基底材料箔在加热区停留的总时间与普通单片基底材料箔卷对卷传动技术的产物制备时间相同，这样基底材料箔能以普通单片基底材料箔卷对卷传动技术的约n倍的速度经过加热区，因此基底材料箔在每一个加热区的受热时间短，这也进一步提高了基底材料箔经过加热区时的拉伸强度。由此，基底材料箔能够承受放料辊、多个定位辊和收料辊多辊卷绕拉伸的应力，基底材料箔以蛇形方式的传动，同时消除成膜应力，避免皱褶产生。67.根据本发明的卷对卷制备方法中，基底材料箔可通过放料辊放出，经定位辊引导，延伸进出多个加热区，使得基底材料箔在气相沉积过程中，反复进入和离开一个加热区多次后，反复进入和离开下一个加热区多次，依次进行。68.在基底材料箔延伸进出多个加热区的情况下，一个或多个加热区与其他加热区可通入不同的气氛，从而可在连续的制备过程中加入对基底材料箔的处理过程，提高基底材料箔的性能，从而获得更高质量的制备产物薄膜。69.本发明的卷对卷制备设备及卷对卷制备方法虽然以气相沉积过程为例进行说明，但是本发明的卷对卷制备设备及卷对卷制备方法不限于气相沉积过程，还适用于将反应物涂敷在基底材料箔上进行加热的制备方法，或不通入气氛进行产品制备的卷对卷制备系统及卷对卷制备方法。70.以上描述仅为本技术的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本技术中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本技术中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。









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