一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料及其制备方法与流程

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明涉及养殖尾水处理领域，特别是涉及一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料及其制备方法。背景技术：2.水中氨氮通常是在氧气不足时，含氮有机物分解而产生的，或者是由于含氮化合物被硝化细菌还原而成的。一般情况下，水体的氮循环处于一种稳定的状态，水体氨氮维持在正常水平。但是，在水产养殖中，由于高密度养殖，大量的投喂饵料而留下的残饵、水体中水生动物的大量排泄物的累积，以及消毒药剂使用杀灭了有益微生物，致使水生态失衡、水质恶化、水体缺氧，进而造成养殖水体中氨氮含量增高的情况。氨氮对鱼类的毒害程度非常强，在很低的浓度下就可以使鱼类产生中毒症状，甚至死亡。3.净水污泥是自来水厂饮用水生产过程中的副产物，主要由土壤颗粒、悬浮固体、微生物和少量有机物以及水处理过程中使用的铝盐、铁盐等组成。目前对净水污泥的主要处置方法包括污泥焚烧、陆上填埋、海洋投弃等，对环境造成一定的消极影响。现有技术中，已有许多研究表明了通过添加改性污泥吸附剂可以改善废水水质，但是在养殖尾水中添加改性污泥吸附剂的情况还很少。4.因此，如何提供一种利用改性污泥处理养殖尾水中氨氮含量的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。技术实现要素：5.本发明的目的是提供一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过在池塘养殖尾水中加入改性污泥颗粒，降低池塘养殖尾水中氨氮含量，以在水产养殖产业中改善水质。6.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：7.一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：8.(1)将底泥经烘干、打碎、过筛，得到底泥粉末，然后置于硅酸盐改性溶液中浸没放置改性，得到改性粉末；9.(2)将所述改性粉末水洗、烘干、打碎后过筛，然后与沸石粉末混合后造粒机制粒，再将所得颗粒高温煅烧，即得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料。10.有益效果：本发明采用改性底泥粉末与沸石粉末制备得到改性污泥颗粒，经改性后的底泥粘结性增加，具有较大的比表面积，与沸石粉末复合后增加了吸附位点，能和沸石粉末很好的结合在一起，其制成的多孔材料稳定性大大增加，并且污泥改性后，其中的na+含量较高，且其半径小，对nh4+有较好的离子交换能力，对氨氮的吸附能力增强，进一步提高了多孔材料对池塘养殖尾水中氨氮的吸附量。11.优选的，步骤(1)和(2)中所述过筛为过140目筛；所述烘干温度为100℃，烘干时间为24h。12.有益效果：经140目过筛的粉末粒径为＜0.1mm，经此温度煅烧后的多孔材料结构稳定改性后的污泥具有粘结性，可以和粉末活性炭良好的结合在一起，增加了多孔材料的稳定性。13.优选的，步骤(1)中所述底泥为自来水厂水池中底泥。14.有益效果：本发明中的底泥是自来水厂饮用水生产过程中的副产物，主要由土壤颗粒、悬浮固体、微生物和少量有机物以及水处理过程中使用的铝盐、铁盐等组成。目前对净水污泥的主要处置方法包括污泥焚烧、陆地填埋、海洋投弃等，对环境造成一定的消极影响。将自来水厂中的底泥进行回收重复利用，不仅可以减少环境污染，发挥其商品价值，还可以在池塘水尾水排放中发挥更大的效益。15.优选的，步骤(1)中所述硅酸盐改性溶液浓度为1-20％；16.优选的，所述硅酸盐改性溶液浓度为15％；17.所述底泥粉末与硅酸盐改性溶液的比例为1g：(20-30)ml。18.有益效果：经浓度为1-20％的硅酸盐溶液改性后制备的多孔材料均对溶液中的氨氮有吸附作用，且当硅酸盐溶液浓度为15％时，多孔材料对氨氮的吸附作用最强。19.优选的，所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸铝，硅酸镁、硅酸钙、硅酸钾中的一种或几种。20.有益效果：硅酸盐类矿物是含铝、镁等元素为主的一类化合物, 一般层状结构。层间包含可交换的无机阳离子,有一部分的表面的原子处于电价不饱和状态,具有活性，对nh4+有良好的交换能力。21.优选的，步骤(1)中所述浸没放置温度为25-30℃，放置时间为15h。22.有益效果：常温放置使得此步骤更为简化，未额外增加成本，经实验，25-30℃下放置15h时，得到的改性粉末改性效果最好，更稳定。23.优选的，步骤(2)中所述水洗为用去离子水洗涤至中性。24.有益效果：经实验，其在ph为5～9时对氨氮吸附效果最好，而ph在5以下及9以上对氨氮的吸附效果较差。原因是ph为5以下时，溶液中有较多的h+与nh4+之间形成竞争吸附；而ph在9以上时，oh-易与nh4+结合生成nh3·h2o，皆不利于氨氮的去除。25.优选的，步骤(2)中所述沸石粉末粒径为100-400目；26.所述改性粉末与沸石粉末的质量比为(8-9)：(1-2)。27.有益效果：此质量配比下所制成的多孔材料更稳定，制粒效果更好。28.优选的，步骤(2)中所述高温煅烧温度为500℃，时间为3h。29.有益效果：自来水厂底泥经500℃高温煅烧后，其形态结构较为粗糙松散，表面呈不规则片状凸起。高温锻造后的多孔材料呈现出稳定的块状结构，其表面变成光滑的层状结构，这使得吸附位点增加，能更好的与nh4+进行交换，净水污泥颗粒之间以及与粉末活性炭之间更好的结合在一起，增加了多孔材料的稳定性。30.如上述制备方法制备得到的降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料。31.本发明公开了一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料及其制备方法，本发明提供的多孔材料具有吸附量大、吸附能力强、吸附效率高、操作简单方便、处理周期短、处理成本低等优点，通过向池塘养殖尾水中添加该材料能够降低池塘养殖尾水中氨氮以达到改善水质的目的。另外，本发明提供的制备方法工艺简单，便于工业化推广使用。具体实施方式32.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。33.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。34.实施例135.一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料的制备方法，包括如下步骤：36.(1)收集自来水厂水池中底泥经烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到底泥粉末；37.(2)将上述底泥粉末以1g：20ml比例置于质量浓度为15％的硅酸钠改性溶液中30℃下浸没放置改性15h，然后用去离子水洗至中性、烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到改性粉末；38.(3)将改性粉末与沸石粉末以质量比为9：1的比例混合，用造粒机制成颗粒，然后置于马弗炉中以500℃高温煅烧3h，得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料；39.(4)在实验组中放置收集的池塘养殖尾水50ml，对锥形瓶中池塘养殖尾水初始的氨氮值进行测定，然后向其中加入步骤(3)所得的多孔材料2g，并在2h后利用水杨酸分光光度法对锥形瓶中池塘养殖尾水的氨氮值进行测定；40.(5)设置对照组，向锥形瓶中放置50ml与步骤(4)中相同的池塘养殖尾水，除不加入步骤(3)所得多孔材料外，其余操作均相同。41.得到的数据结果如表1所示：42.表1[0043] 初始(mg/l)结束(mg/l)实验组8.148±0.095a4.036±0.032b对照组8.120±0.047a8.007±0.058a[0044]实施例2[0045]一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料的制备方法，包括如下步骤：[0046](1)收集自来水厂水池中底泥经烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到底泥粉末；[0047](2)将上述底泥粉末以1g：30ml比例置于质量浓度为15％的硅酸钠改性溶液中30℃下浸没放置改性20h，然后用去离子水洗至中性、烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到改性粉末；[0048](3)将改性粉末与沸石粉末以9：1比例混合，用造粒机制成颗粒，然后置于马弗炉以500℃高温煅烧3h，得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料；[0049](4)在实验组中放置收集的池塘养殖尾水100ml，对锥形瓶中池塘养殖尾水初始的氨氮值进行测定，然后向其中加入步骤(3)所得的多孔材料3g，并在2h后利用水杨酸分光光度法对锥形瓶中池塘养殖尾水的氨氮值进行测定；[0050](5)设置对照组，向锥形瓶中放置100ml与步骤(4)中相同的池塘养殖尾水，除不加入步骤(3)所得多孔材料外，其余操作均相同。[0051]得到的数据结果如表2所示：[0052]表2[0053] 初始(mg/l)结束(mg/l)实验组7.866±0.063a1.631±0.009b对照组7.821±0.024a7.654±0.037a[0054]实施例3[0055]一种降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料的制备方法，包括如下步骤：[0056](1)收集自来水厂水池中底泥经烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到底泥粉末；[0057](2)将上述底泥粉末以1g：25ml比例置于质量浓度为15％的硅酸钠改性溶液中30℃下浸没放置改性15h，然后用去离子水洗至中性、烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到改性粉末；[0058](3)将改性粉末与沸石粉末以8：2比例混合，用造粒机制成颗粒，然后置于马弗炉以500℃高温煅烧3h，得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料；[0059](4)在实验组中放置收集的池塘养殖尾水50ml，对锥形瓶中池塘养殖尾水初始的氨氮值进行测定，然后向其中加入步骤(3)所得的多孔材料1.5g，并在2h后利用水杨酸分光光度法对锥形瓶中池塘养殖尾水的氨氮值进行测定；[0060](5)设置对照组，向锥形瓶中放置50ml与步骤(4)中相同的池塘养殖尾水，除不加入步骤(3)所得多孔材料外，其余操作均相同。[0061]得到的数据结果如表3所示：[0062]表3[0063] 初始(mg/l)2h后(mg/l)实验组8.148±0.018a5.113±0.023b对照组8.120±0.008a7.896±0.019c[0064]对比例1-8[0065]一种降低池塘养殖尾水中氨氮的材料的制备方法，与实施例1 的不同之处在于：在50ml养殖尾水中梯度加入不同含量的多孔材料，具体依次为0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、4.0g、5.0g。其他条件与实施例1相同。[0066]具体实验步骤如下[0067](1)收集自来水厂水池中底泥经烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到底泥粉末；[0068](2)将上述底泥粉末以1g：25ml比例置于质量浓度为15％的硅酸钠改性溶液中30℃下浸没放置改性15h，然后用去离子水洗至中性、烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到改性粉末；[0069](3)将改性粉末与沸石粉末以9：1比例混合，用造粒机制成颗粒，然后置于马弗炉以500℃高温煅烧3h，得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料；[0070](4)在实验组中放置收集的池塘养殖尾水50ml，对锥形瓶中池塘养殖尾水初始的氨氮值进行测定，然后向其中梯度加入步骤(3) 所得的多孔材料，具体添加量依次为0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、 3g、4g、5g；分别编号为a、b、c、d、e、f、g、h。[0071]并在2h后利用水杨酸分光光度法对锥形瓶中池塘养殖尾水的氨氮值进行测定；[0072](5)设置对照组，向锥形瓶中放置50ml与步骤(4)中相同的池塘养殖尾水，除不加入步骤(3)所得多孔材料外，其余操作均相同。[0073]得到的数据结果如表4所示：[0074]表4[0075] 初始(mg/l)2h后(mg/l)对照组8.094±0.043a7.956±0.067a对比例18.094±0.043a6.430±0.045b对比例28.094±0.043a4.641±0.066b对比例38.094±0.043a3.074±0.071b对比例48.094±0.043a1.957±0.019b对比例58.094±0.043a2.103±0.008b对比例68.094±0.043a2.183±0.103b对比例78.094±0.043a1.966±0.091b对比例88.094±0.043a2.071±0.003b[0076]由以上实验结构发现，当其他条件一定，投入量为2g时，对氨氮的而去除效果最好，后趋于不变。[0077]对比例9-14[0078]一种降低池塘养殖尾水中氨氮的材料的制备方法，与实施例1 的不同之处在于：将改性粉末与沸石粉末以5：5、6：4、7：3、8： 2、9：1、19：1比例混合制粒，其他条件与实施例1相同。[0079]具体实验步骤如下[0080](1)收集自来水厂水池中底泥经烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到底泥粉末；[0081](2)将上述底泥粉末以1g：25ml比例置于质量浓度为15％的硅酸钠改性溶液中30℃下浸没放置改性15h，然后用去离子水洗至中性、烘干、打碎、140目过筛成粉末，得到改性粉末；[0082](3)将改性粉末与沸石粉末依次以5：5、6：4、7：3、8：2、 9：1、19：1比例混合制粒比例混合(分别编号为a、b、c、d、e、f)，用造粒机制成颗粒，然后置于马弗炉以500℃高温煅烧3h，得到降低池塘养殖尾水中氨氮的多孔材料；[0083](4)在实验组中放置收集的池塘养殖尾水50ml，对锥形瓶中池塘养殖尾水初始的氨氮值进行测定，然后向其中加入步骤(3)所得的多孔材料2.0g，并在2h后利用水杨酸分光光度法对锥形瓶中池塘养殖尾水的氨氮值进行测定；[0084]得到的数据结果如表5所示[0085]表5[0086] 初始(mg/l)2h后(mg/l)对比例98.183±0.115a4.013±0.014b对比例108.183±0.115a3.881±0.009b对比例118.183±0.115a3.617±0.022b对比例128.183±0.115a3.176±0.105b对比例138.183±0.115a2.097±0.006b对比例148.183±0.115a2.968±0.017b[0087]由以上实验结果发现：当其他条件一定时，其比例为9：1时，制粒效果最好，且去除氨氮效果最佳。[0088]以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。









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