一种新型的透明高硬度高强度改性硅胶的配方及工艺的制作方法

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及装修及修补用高分子密封材料技术领域，具体而言，涉及一种新型的透明高硬度高强度改性硅胶。背景技术：2.普通的家装胶强度及硬度等性能都无法满足现今社会的发展需求，由于人们生活水平的不断提高，家庭中及所需的一些高端产品中都多少需要到高强度，高硬度的粘接，同时还需要保证高透明度，如家庭装修、显示屏、保护膜等。3.硅烷改性聚醚密封胶是一种以烷氧基硅烷封端的聚醚聚合物为基料，混合填料、助剂等得到的黏稠膏状物。当其涂覆使用于接合面之间的缝隙时，因接触空气或基材上的水分而开始聚合固化，最终形成有粘结性的弹性体填充界面，达到粘结和密封的目的。硅烷改性聚醚密封胶具有弹性好、强度高、抗形变位移能力较高、低voc含量、无污染、绿色环保等优点，被广泛应用于轨道交通、汽车制造、集装箱、电梯、瓷砖粘接、室内装修等领域。4.但现有的透明改性硅胶硬度在40shorea左右，拉伸强度为1.8mpa左右，在强度和硬度方面都难以满足现实生活的需要。急需找到一种强度和硬度更高的透明改性硅胶。技术实现要素：5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种新型的透明高硬度高强度改性硅胶，通过采用三种粘度不同的α-二甲氧基硅烷封端聚醚进行配伍改性，制得硬度在85shorea以上，拉伸强度10mpa以上的环保型透明改性硅胶，强度更高、硬度更高、更透明，美观和修补性能更突出，更适用于家庭装修及修补。6.一方面，本发明提供了一种新型的透明高硬度高强度改性硅胶，包括硅烷封端聚醚，所述硅烷封端聚醚由a、b、c三种不同粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚组成。7.本发明采用不同特性的树脂进行协同组合，充分发挥了三种粘度的树脂分别在硬度、强度和弹性等方面的互补作用，综合提高了硬度、强度、弹性方面的优势，达到了性能中和最佳效果，获得了力学性能特别出色的改性硅胶。8.进一步地，所述α-二甲氧基硅烷封端聚醚的结构式如式ⅰ所示：[0009][0010]其中，当n＝700～800时，所述成分为a；当n＝300～500时，所述成分为b；当n＝1000～1500时，所述成分为c。[0011]进一步地，所述a的粘度为1300mpa s，b的粘度为500mpa s，c的粘度为30000mpa·s。[0012]三种组分中，a组分的链稍短，粘度稍低，硬度性能更突出；b组分的链更短，粘度更低，强度性能突出，c组分的链最长，粘度最高，弹性性能更为突出。[0013]三种树脂均为透明液体，具有不同的粘度，不同特点的树脂进行不同比例的配伍，可以得到不同力学表现的产品，本配方配伍得当，恰好充分发挥了不同树脂的性能优势，得到了一款高透明高强度高硬度高韧性的产品。[0014]发明人令人惊喜地发现，当采用a、b、c三种粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚按照特定比例搭配时，可以获得硬度、伸长率、拉伸强度和粘度都非常好的一款全新的胶体，而这是采用其他任何组合方式都难以获得的一种新型的透明高硬度高强度改性硅胶。[0015]进一步，所述a为德国瓦克的xb502型号树脂，b为德国瓦克的xt50型号树脂，c为德国瓦克的stpe30型号树脂。[0016]进一步地，按质量份数计算，所述a、b、c的配比关系为2～3∶1～2∶1。[0017]进一步地，按质量份数计算，所述a、b、c的配比关系为2∶1∶1。[0018]进一步地，所述透明高硬度高强度改性硅胶还包括除水剂、触变剂、光稳定剂、固化剂和催化剂[0019]进一步地，按质量份数计算，包括硅烷封端聚醚75～90份、除水剂0.1～2份、触变剂8～15份、光稳定剂0.1～2份、固化剂0.5～3份和催化剂0.1～0.8份。[0020]进一步地，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；触变剂为疏水白炭黑；光稳定剂为eversorb 84；固化剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；催化剂为二月桂酸二丁基锡。[0021]进一步地，所述透明高硬度高强度改性硅胶包括硅烷封端聚醚85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)0.5份、疏水白炭黑10份、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份。[0022]另一方面，本发明提供了一种如上所述的新型的透明高硬度高强度改性硅胶的制备方法，包括以下步骤：(1)先加入硅烷封端聚醚、除水剂和光稳定剂真空搅拌30-40min；(2)再加入疏水白炭黑搅拌均匀，真空高速搅拌30-40min；(3)最后加入固化剂和催化剂真空搅拌20-30min；全程需配备冷却设备，控制反应温度在50℃以下。[0023]制备过程中，如果温度过高，会使胶的反应速率加快，使制得的胶体的性能下降和外观变差等，同时出料物料温度过高，也会加大出料的难度，因此需控制在50℃以下。[0024]再一方面，本发明提供了一种硅烷封端聚醚用于制备新型的透明高硬度高强度改性硅胶的用途，所述由a、b、c三种不同粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚组成，所述改性硅胶的硬度大于85shorea，拉伸强度大于10mpa。[0025]本发明的有益效果为：[0026]1.制得的改性硅胶硬度在85shorea以上，拉伸强度10mpa以上，伸长率达到200％，优于普通家装胶的力学性能；[0027]2.固化后外观全透、光亮无杂质，硬度高且韧性优良，不易碎裂；[0028]3.制备简单，施胶方便，强度、硬度、韧性、粘结及表干等性能远远优于现有家装用胶，可满足大部分工艺品及其他所需物资的粘结；1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0040]实施例5 含有a和c[0041]本实施例提供的胶体含有a组分(粘度为1300mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝700～800)和c组分(粘度为30000mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝1000～1500)两种树脂作为基础聚合物，其中a和c的比例关系为6：1；主要制备过程为：(1)先加入a和c的组合物(6:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0042]实施例6 b和c[0043]本实施例提供的胶体含有b组分(粘度为500mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝300～500)和c组分(粘度为30000mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝1000～1500)两种树脂作为基础聚合物，其中b和c的比例关系为3：1；主要制备过程为：(1)先加入b和c的组合物(3:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0044]实施例7 a、b和c[0045]本实施例提供的胶体含有a组分(粘度为1300mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝700～800)、b组分(粘度为500mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝300～500)和c组分(粘度为30000mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝1000～1500)三种树脂作为基础聚合物，其中a、b和c的比例关系为2：1：1；主要制备过程为：(1)先加入a、b和c的组合物(2:1:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0046]实施例8 a、b和c[0047]本实施例提供的胶体含有a组分(粘度为1300mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝700～800)、b组分(粘度为500mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝300～500)和c组分(粘度为30000mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝1000～1500)三种树脂作为基础聚合物，其中a、b和c的比例关系为2：1：1；主要制备过程为：(1)先加入a、b和c的组合物(2:1:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入氨丙基三甲氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0048]实施例9 a、b和c[0049]本实施例提供的胶体含有a组分(粘度为1300mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝700～800)、b组分(粘度为500mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝300～500)和c组分(粘度为30000mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝1000～1500)三种树脂作为基础聚合物，其中a、b和c的比例关系为2：1：1；主要制备过程为：(1)先加入a、b和c的组合物(2:1:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入氨丙基三乙氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0050]实施例10 仅含有瑞洋安泰200d[0051]本实施例提供的胶体为瑞洋安泰200d(粘度为5360mpa s)一种树脂作为基础聚合物，主要制备过程为：(1)先加入瑞洋安泰200d 85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0052]实施例11 仅含有瓦克stpe10[0053]本实施例提供的胶体为瓦克stpe10(粘度为10000mpa s)一种树脂作为基础聚合物，主要制备过程为：(1)先加入瓦克stpe10 85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0054]实施例12 瑞洋安泰200d+瓦克stpe10[0055]本实施例提供的胶体为瑞洋安泰200d和瓦克stpe10，粘度分别为5360和10000mpa s的硅烷封端聚醚两种树脂作为基础聚合物，主要制备过程为：(1)先加入瑞洋安泰200d和瓦克stpe10两种硅烷封端聚醚(6:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0056]实施例13 瑞洋安泰200d+b+瓦克stpe10[0057]本实施例提供的胶体含有瑞洋安泰200d(5360mpa s)、b组分(粘度为500mpa s，α-二甲氧基硅烷封端聚醚的n＝300～500)和瓦克stpe10(粘度为10000mpa s)三种树脂作为基础聚合物，其中瑞洋安泰200d、b和瓦克stpe10的比例关系为2：1：1；主要制备过程为：(1)先加入瑞洋安泰200d、b和瓦克stpe10的组合物(2:1:1)85份、乙烯基三甲氧基硅烷2份和光稳定剂3-(2h-苯并三唑基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸辛酯(eversorb 84)(台湾永光)0.5份，真空搅拌30-40min，搅拌速度为300-400转/分；(2)再加入疏水白炭黑10份搅拌均匀，真空搅拌30-40min，搅拌速度为900-1000转/分；(3)最后加入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷2.4份、二月桂酸二丁基锡0.1份，真空搅拌20-30min即可；全程需配备冷却设备，全程需控制反应温度在50℃以下。[0058]实施例14 检测分析[0059]分别考察实施例1-11制得的改性硅胶的性能，其中表干根据gb/t 13477.5-2002进行制样检测；粘结强度根据gb/t 13477.18-2002进行制样检测；伸长率根据gb/t 528-2009进行制样检测；拉伸强度根据gb/t 528-2009进行制样检测；硬度根据gb/t 531.1-2008进行制样检测。检测结果如表1所示。[0060]表1、改性硅胶的性能比较[0061][0062]由表1可以看出，如实施例1、2、3，单独采用一种粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚制备得到的胶体，其性能单一，或是硬度较高，但柔韧性(拉伸强度高，断裂伸长率低)较差，或是强度好，但柔韧性(拉伸强度高，断裂伸长率低)较差，硬度不高，或是柔韧性(拉伸强度低，断裂伸长率大)较好，硬度较低，强度差。[0063]当采用任意两种不同粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚进行配伍，如实施例4、5、6，获得的胶体伸长率较低，或是拉伸强度、硬度不佳，同时发明人还采用了多种不同比例关系的配伍实验，始终无法实现制备拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度同时非常好的胶体。[0064]实施例7、8、9采用三种粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚按照特定比例进行搭配，其中的固化剂分别采用n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷，都能制得拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度都较好的全新的胶体，但通过比较可以看出，当固化剂采用n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷时(实施例7)，制得的胶体的粘结强度更胜一筹。[0065]实施例10、11同样采用一种单一的封端聚醚制备胶体，性能单一，或是硬度较高，但柔韧性(拉伸强度高，断裂伸长率低)较差，或是柔韧性(拉伸强度低，断裂伸长率大)较好，硬度较低，强度差。[0066]实施例12采用两种不同粘度的封端聚醚搭配制备胶体，获得的胶体伸长率较低，拉伸强度、硬度不佳，发明人还同时采用了非常多种不同比例搭配方式，此处未进行一一列举，但经过大量实验发现，无法实现制备拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度同时非常好的胶体。[0067]实施例13同样采用三种不同粘度的、长短链不同，韧性和拉伸强度等性能不同的封端聚醚搭配制备胶体，进行搭配时，发明人还同时采用了非常多种不同比例搭配方式，此处未进行一一列举，但经过大量实验发现，依然难以实现制备拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度同时非常好的胶体，其原因可能是由于该三种不同粘度的封端聚醚在搭配过程中难以实现聚合到最佳的更适合制胶的条件。制胶过程需要非常精密地控制条件，一些非常细小的变化都有可能导致制胶过程的失败。[0068]而当采用如实施例7的三种粘度的α-二甲氧基硅烷封端聚醚按照特定比例进行搭配时，令人惊喜地发现，可以获得一种拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度都非常好的全新的胶体，而且表干时间快，亮度非常好，这是采用其他各种搭配都难以实现的一种搭配方式。[0069]实施例13 a、b、c的不同配比关系的影响[0070]本实施例采用如实施例7提供的方法制备改性硅胶，其中a、b、c三组份的配比关系分别为3:2:1，2：2：1，3：1：1和2：1：1，分别考察制得的改性硅胶的性能，其中表干根据gb/t 13477.5-2002进行制样检测；粘结强度根据gb/t 13477.18-2002进行制样检测；伸长率根据gb/t 528-2009进行制样检测；拉伸强度根据gb/t 528-2009进行制样检测；硬度根据gb/t 531.1-2008进行制样检测。检测结果如表2所示。[0071]表2、a、b、c的不同配比关系的影响[0072]a、b、c比例3：2：12：2：13：1：12：1：1表干(min)20181714粘结强度(mpa)6.36.15.49.8断裂伸长率(％)75130102229拉伸强度(mpa)8.217.96.313.3硬度(shore a)90748087亮度较好较好较好非常亮[0073]由表2可见，a、b、c三组份的比例关系，对制备的胶体性能影响非常大，比例稍有偏差，则难以获得所需的透明高硬度高强度改性硅胶，经过大量实验，发明人发现，采用a、b、c三组份为2：1：1的比例关系组合时，才能获得拉伸强度、硬度、伸长率、粘结强度都非常好的透明高硬度高强度改性硅胶。[0074]虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。









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