一种锅炉内衬保温材料及其制备方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及化工设备材料技术领域，尤其涉及一种锅炉内衬保温材料及其制备方法。背景技术：2.近年来，随着经济的快速发展和全球工业化进程的推进，能源紧张和环境问题依然严峻。节能减排，走可持续发展之道依然是内业共识。锅炉作为一种常见的能量转换设备，其运行涉及到能量的转换、储存和运输，在这些过程中不可避免地需要面对保温问题，对锅炉进行有效保温，减少能量损失，是提高其运行安全性和经济性的必要措施。3.目前，常见的锅炉保温材料包括无机、有机和复合型三种，无机类保温材料遇热变形较严重，没有很好的热缓冲效果，同时隔热效果较差，而有机类保温材料虽然具有较好的隔热效果，但是其耐温性较差，同时在长期使用过程中容易老化。现有的复合型保温材料由于无机组分和有机组分之间的相容性问题导致其性能稳定性不佳，在长期使用过程中易出现外渗现象，严重影响了其使用寿命。市面上的锅炉保温材料也还或多或少存在导热系数大、保温效果差、对人体健康有害、耐热性与防老化能力有待进一步提高，使用寿命有待进一步延长的技术问题。4.为了解决上述问题，专利cn104261746b公开了一种锅炉内衬保温材料及其制备方法，保温材料包括以下组分：酚醛树脂，石墨，丙烯酰胺，氧化铝，二氧化硅，邻苯二甲酸酐，氯化铝，碳酸钙，水泥粉，丁腈橡胶，2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵和水。制备方法为将酚醛树脂、丙烯酰胺、氯化铝、碳酸钙和丁腈橡胶于混合机中进行搅拌混合，然后加入到反应釜中，加热并加入2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵，在惰性气体保护的氛围下搅拌反应后自然降至室温；然后将石墨、氧化铝、二氧化硅、邻苯二甲酸酐和水泥粉加入其中，在粉碎机中粉碎后出料，再加入水，室温下在混合搅拌机中搅拌混合均匀，最后在300-400℃的条件下固化得到锅炉内衬保温材料。然而，由于各组分之间的相容性和匹配问题，使得该保温材料性能稳定性和机械力学性能有待进一步改善，且其耐用性也有待进一步提高。5.可见，开发一种性能稳定性和机械力学性能佳，保温性、耐热性和耐用性好，使用寿命长的锅炉保温材料及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对改善锅炉运行安全性和经济性具有非常重要的意义。技术实现要素：6.鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种性能稳定性和机械力学性能佳，保温性、耐热性和耐用性好，使用寿命长的锅炉内衬保温材料及其制备方法。7.为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿35-55份、纳米硼纤维3-5份、玻璃纤维1-2份、铝酸盐水泥10-15份、纳米碳化硼2-4份、纳米氮化硅1-3份、粉煤灰漂珠4-6份、氧化锆5-7份、硅酸钠3-5份、发泡剂2-4份、环氧基超支化聚硼硅氧烷10-15份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物3-5份、联苯胺双磺酸2-3份、五氧化二磷1-2份、多聚磷酸0.1-0.3份、偶联剂3-5份、非离子表面活性剂1-2份、水15-25份。[0008]优选的，所述非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x-100中的任意一种。[0009]优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的至少一种。[0010]优选的，所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在2-3h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应1-2h，然后滴加异喹啉，115-125℃反应4-6h，接着在185-195℃下反应15-20h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤3-5次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重。[0011]优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。[0012]优选的，所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:(3-5):1:4:(0.3-0.5)。[0013]优选的，所述环氧基超支化聚硼硅氧烷的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述环氧基超支化聚硼硅氧烷是按专利cn107868252b中实施例1的方法制成。[0014]优选的，所述的粉煤灰漂珠是市售的保温耐火材料用粉煤灰漂珠，是燃煤热电厂的燃煤废渣；所述粉煤灰漂珠的主要化学成分为硅和铝的氧化物，其中，二氧化硅为50％-65％，三氧化二铝为25％-35％，直径为0.01-0.1mm，内核为空心真空，密度为420-720kg/m3。[0015]优选的，所述发泡剂为fa-1发泡剂、kc-20发泡剂中的至少一种。[0016]优选的，所述纳米碳化硼的粒度为300-500nm；所述纳米氮化硅的粒度为100-400nm；所述氧化锆的粒度为800-1200目。[0017]优选的，所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥。[0018]优选的，所述玻璃纤维的平均直径为3-9μm，长径比为(15-25):1；所述纳米硼纤维的平均直径为200-500nm，长径比为(10-20):1。[0019]优选的，所述耐火粘土尾矿为高铝矾土、焦宝石、高岭石、红柱石、蓝晶石或硅线石中的任意一种或两种及以上的组合。[0020]优选的，所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为30～50wt％、10～15目为10～20wt％、18～150目为10～30wt％，≥200目为余量。[0021]本发明的另一个目的，在于提供一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过50-200目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料。[0022]优选的，所述固化成型分二步，第一步温度为175-190℃，时间为1-2h；第二步温度为250-335℃，时间为150-200min。[0023]相比于现有技术，本发明的有益效果为：[0024](1)本发明公开的锅炉内衬保温材料的制备方法，将各原料混合均匀后低温固化即可使用，无需专门的设备，固化成型后即可使用，随着锅炉温度升高该保温材料自行烧结成强度更高的材料；耗能低，制备效率和成品合格率高，操作控制方便，施工工程质量安全可靠，施工操作简单，适于工业化生产。[0025](2)本发明公开的锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿35-55份、纳米硼纤维3-5份、玻璃纤维1-2份、铝酸盐水泥10-15份、纳米碳化硼2-4份、纳米氮化硅1-3份、粉煤灰漂珠4-6份、氧化锆5-7份、硅酸钠3-5份、发泡剂2-4份、环氧基超支化聚硼硅氧烷10-15份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物3-5份、联苯胺双磺酸2-3份、五氧化二磷1-2份、多聚磷酸0.1-0.3份、偶联剂3-5份、非离子表面活性剂1-2份、水15-25份；通过各原料之间相互配合共同作用，使得制成的保温材料与基材结合紧密，性能稳定性和机械力学性能佳，保温性、耐热性和耐用性好，使用寿命长。[0026](3)本发明公开的锅炉内衬保温材料，通过耐火粘土尾矿、纳米硼纤维、玻璃纤维、铝酸盐水泥、纳米碳化硼、纳米氮化硅、粉煤灰漂珠、氧化锆这些无机原料之间的协同作用，使得材料产品保温隔热效果显著，材料内部结构致密度更高，机械强度和耐热性更足。粉煤灰漂珠属于固废的回收再利用，实现了变废为宝，不仅节约了资源，也解决了环保问题，同时，还能有效降低材料制备成本，赋予材料更佳的保温隔热性能。[0027](4)本发明公开的锅炉内衬保温材料，在固化过程中，环氧基超支化聚硼硅氧烷上的环氧基能与联苯胺双磺酸上的氨基发生环氧开环反应，联苯胺双磺酸上的磺酸基在五氧化二磷和多聚磷酸的催化作用下能与2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物上的苯环发生化学反应，形成互穿网络结构，能将其它无机组分较好地包裹于互穿网络内部，使得它们之间连接更紧密，且这些有机原料上的环氧基、氨基和反应生成的羟基基团能增强各原料之间的相容性和与基材的结合。具体实施方式[0028]为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。[0029]本发明各实施例中所述环氧基超支化聚硼硅氧烷是按专利cn107868252b中实施例1的方法制成；所述的粉煤灰漂珠是市售的保温耐火材料用粉煤灰漂珠，是燃煤热电厂的燃煤废渣；所述粉煤灰漂珠的主要化学成分为硅和铝的氧化物，其中，二氧化硅为50％-65％，三氧化二铝为25％-35％，直径为0.01-0.1mm，内核为空心真空，密度为420-720kg/m3。[0030]实施例1[0031]一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿35份、纳米硼纤维3份、玻璃纤维1份、铝酸盐水泥10份、纳米碳化硼2份、纳米氮化硅1份、粉煤灰漂珠4份、氧化锆5份、硅酸钠3份、发泡剂2份、环氧基超支化聚硼硅氧烷10份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物3份、联苯胺双磺酸2份、五氧化二磷1份、多聚磷酸0.1份、偶联剂3份、非离子表面活性剂1份、水15份；所述非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550。[0032]所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在2h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应1h，然后滴加异喹啉，115℃反应4h，接着在185℃下反应15h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤3次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氮气；所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:3:1:4:0.3；通过gpc测试测定该缩聚物的mn＝18560g/mol，mw/mn＝1.415；[0033]所述发泡剂为fa-1发泡剂；所述纳米碳化硼的粒度为300nm；所述纳米氮化硅的粒度为100nm；所述氧化锆的粒度为800目；所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥；所述玻璃纤维的平均直径为3μm，长径比为15:1；所述纳米硼纤维的平均直径为200nm，长径比为10:1；所述耐火粘土尾矿为高铝矾土；所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为30wt％、10～15目为10wt％、18～150目为10wt％，≥200目为余量。[0034]一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过50目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料；所述固化成型分二步，第一步温度为175℃，时间为1h；第二步温度为250℃，时间为150min。[0035]实施例2[0036]一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿40份、纳米硼纤维3.5份、玻璃纤维1.2份、铝酸盐水泥11份、纳米碳化硼2.5份、纳米氮化硅1.5份、粉煤灰漂珠4.5份、氧化锆5.5份、硅酸钠3.5份、发泡剂2.5份、环氧基超支化聚硼硅氧烷11份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物3.5份、联苯胺双磺酸2.2份、五氧化二磷1.2份、多聚磷酸0.15份、偶联剂3.5份、非离子表面活性剂1.2份、水17份；所述非离子表面活性剂为曲拉通x-100；所述偶联剂为硅烷偶联剂kh560。[0037]所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在2.3h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应1.2h，然后滴加异喹啉，118℃反应4.5h，接着在187℃下反应17h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤4次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重。[0038]所述高沸点溶剂为n,n-二甲基甲酰胺；所述惰性气体为氦气；所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:3.5:1:4:0.35；所述发泡剂为kc-20发泡剂。[0039]所述纳米碳化硼的粒度为350nm；所述纳米氮化硅的粒度为200nm；所述氧化锆的粒度为900目；所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥；所述玻璃纤维的平均直径为5μm，长径比为17:1；所述纳米硼纤维的平均直径为300nm，长径比为13:1；所述耐火粘土尾矿为焦宝石；所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为35wt％、10～15目为13wt％、18～150目为15wt％，≥200目为余量。[0040]一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过100目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料；所述固化成型分二步，第一步温度为180℃，时间为1.2h；第二步温度为275℃，时间为165min。[0041]实施例3[0042]一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿45份、纳米硼纤维4份、玻璃纤维1.5份、铝酸盐水泥13份、纳米碳化硼3份、纳米氮化硅2份、粉煤灰漂珠5份、氧化锆6份、硅酸钠4份、发泡剂3份、环氧基超支化聚硼硅氧烷13份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物4份、联苯胺双磺酸2.5份、五氧化二磷1.5份、多聚磷酸0.2份、偶联剂4份、非离子表面活性剂1.5份、水20份；所述非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述偶联剂为硅烷偶联剂kh570。[0043]所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在2.5h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应1.5h，然后滴加异喹啉，120℃反应5h，接着在190℃下反应18h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤4次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重。[0044]所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氖气；所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:4:1:4:0.4。[0045]所述发泡剂为fa-1发泡剂；所述纳米碳化硼的粒度为400nm；所述纳米氮化硅的粒度为250nm；所述氧化锆的粒度为1000目；所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥；所述玻璃纤维的平均直径为6μm，长径比为20:1；所述纳米硼纤维的平均直径为350nm，长径比为15:1；所述耐火粘土尾矿为高岭石；所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为40wt％、10～15目为15wt％、18～150目为20wt％，≥200目为余量。[0046]一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过130目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料；所述固化成型分二步，第一步温度为183℃，时间为1.5h；第二步温度为305℃，时间为180min。[0047]实施例4[0048]一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿52份、纳米硼纤维4.5份、玻璃纤维1.8份、铝酸盐水泥14份、纳米碳化硼3.5份、纳米氮化硅2.5份、粉煤灰漂珠5.5份、氧化锆6.5份、硅酸钠4.5份、发泡剂3.5份、环氧基超支化聚硼硅氧烷14份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物4.5份、联苯胺双磺酸2.8份、五氧化二磷1.8份、多聚磷酸0.25份、偶联剂4.5份、非离子表面活性剂1.8份、水23份。[0049]所述非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x-100按质量比3:5混合形成的混合物；所述偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570按质量比1:2:5混合形成的混合物。[0050]所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在2.8h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应1.9h，然后滴加异喹啉，123℃反应5.5h，接着在193℃下反应19h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤5次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重。[0051]所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:3混合形成的混合物；所述惰性气体为氩气；所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:4.5:1:4:0.45。[0052]所述发泡剂为fa-1发泡剂、kc-20发泡剂按质量比1:2混合形成的混合物；所述纳米碳化硼的粒度为480nm；所述纳米氮化硅的粒度为350nm；所述氧化锆的粒度为1100目；所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥。[0053]所述玻璃纤维的平均直径为8μm，长径比为23:1；所述纳米硼纤维的平均直径为450nm，长径比为18:1；所述耐火粘土尾矿为高铝矾土、焦宝石、高岭石、红柱石、蓝晶石按质量比3:1:2:1:0.6混合形成的混合物；所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为45wt％、10～15目为18wt％、18～150目为25wt％，≥200目为余量。[0054]一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过180目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料；所述固化成型分二步，第一步温度为187℃，时间为1.8h；第二步温度为325℃，时间为190min。[0055]实施例5[0056]一种锅炉内衬保温材料，包括如下按重量份计的各原料制成：耐火粘土尾矿55份、纳米硼纤维5份、玻璃纤维2份、铝酸盐水泥15份、纳米碳化硼4份、纳米氮化硅3份、粉煤灰漂珠6份、氧化锆7份、硅酸钠5份、发泡剂4份、环氧基超支化聚硼硅氧烷15份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物5份、联苯胺双磺酸3份、五氧化二磷2份、多聚磷酸0.3份、偶联剂5份、非离子表面活性剂2份、水25份；所述非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述偶联剂为硅烷偶联剂kh560。[0057]所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，冰浴冷却，在惰性气体保护下，用恒压滴液漏斗将1,4,5,8-萘四甲酸酐和n-甲基吡咯烷酮的混合溶液在3h内缓慢滴入其中，滴加完毕后在常温下反应2h，然后滴加异喹啉，125℃反应6h，接着在195℃下反应20h，冷却至室温后，在水中沉出，并用乙醇洗涤5次沉出的聚合物，最后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重。[0058]所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氮气；所述2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、高沸点溶剂、1,4,5,8-萘四甲酸酐、n-甲基吡咯烷酮、异喹啉的摩尔比为1:5:1:4:0.5。[0059]所述发泡剂为fa-1发泡剂；所述纳米碳化硼的粒度为500nm；所述纳米氮化硅的粒度为400nm；所述氧化锆的粒度为1200目；所述铝酸盐水泥为纯铝酸钙水泥；所述玻璃纤维的平均直径为9μm，长径比为25:1；所述纳米硼纤维的平均直径为500nm，长径比为20:1；所述耐火粘土尾矿为高铝矾土；所述耐火粘土尾矿的粒径组成：3～10目为50wt％、10～15目为20wt％、18～150目为30wt％，≥200目为余量。[0060]一种所述锅炉内衬保温材料的制备方法，包括如下步骤：将环氧基超支化聚硼硅氧烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、联苯胺双磺酸、五氧化二磷和多聚磷酸混合，粉碎过200目筛，接着与其它原料混合均匀后，加入到模具中，固化成型，得到锅炉内衬保温材料；所述固化成型分二步，第一步温度为190℃，时间为2h；第二步温度为335℃，时间为200min。[0061]对比例1[0062]一种锅炉内衬保温材料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、纳米碳化硼和粉煤灰漂珠。[0063]对比例2[0064]一种锅炉内衬保温材料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加联苯胺双磺酸、纳米氮化硅和发泡剂。[0065]为了进一步说明本发明各实施例产品取得的预期不到的积极技术效果，对各例制成的锅炉内衬保温材料按照我国现行国标或常规方法进行相关性能测试，测试结果见表1。[0066]从表1可以看出，本发明实施例公开的锅炉内衬保温材料，与对比例产品相比，具有更优异的保温性、耐中性盐雾性和热震稳定性；且线变化率小，2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷/1,4,5,8-萘四甲酸酐缩聚物、纳米碳化硼、粉煤灰漂珠、联苯胺双磺酸、纳米氮化硅和发泡剂的组合加入对改善上述性能均有益。[0067]表1[0068][0069]以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。









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