稳定同位素浓缩方法与流程

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明涉及稳定同位素浓缩方法。背景技术：2.作为分离自然界中仅存在极少量的稳定同位素的方法，已知热扩散分离、离心力分离、激光分离、化学交换分离、蒸馏分离等分离方法。在这些分离方法中，由于蒸馏分离面向轻元素的大量生产，因此例如作为工业氧的稳定同位素分离方法，采用水的蒸馏分离或氧的蒸馏分离。3.作为利用蒸馏的稳定同位素的分离方法的特征，由于分离系数非常接近1，因此为了得到高浓度的稳定同位素，需要几千左右的理论级数。然而，由于蒸馏塔的高度有限制，因此需要将蒸馏塔分割成多个蒸馏塔并将分割后的这些多个蒸馏塔串联连接(以下，还称为“级联连接”)。另外，由于稳定同位素的天然存在比小，因此相对于原料的进料量，产品量非常小。4.因此，在串联连接的多个蒸馏塔中，供应原料的塔的塔径最大，随着靠近回收部/浓缩部的末端，塔内的产品的浓度变高，因此能够减小塔径(还称为“步进级联”)。由此，不仅削减了设备成本，而且减少了持液量，因此还有助于缩短启动时间。另一方面，为了减小塔径，需要在减小塔径的塔中分别设置冷凝器和再沸器，冷凝器和再沸器的数量的增加会产生动力的增加。5.但是，为了连接多个蒸馏塔，通常从第n个蒸馏塔的塔底向下一塔(第n+1个蒸馏塔)的塔顶供给液体，从第n个蒸馏塔的塔顶向前一塔(第n-1个蒸馏塔)的塔底供给气体。另一方面，在专利文献1中，在连接多个蒸馏塔时，从第n个蒸馏塔的塔底向下一塔(第n+1个蒸馏塔)的塔顶供给气体，从第n个蒸馏塔的塔顶向前一塔(第n-1个蒸馏塔)的塔底供给液体。6.专利文献1：日本专利第5132822号公报7.如上所述，在同位素分离中，将非常长的蒸馏塔分割成多个蒸馏塔，并将它们串联连接进行分离，但是通过在各塔中准备冷凝器和再沸器而能够提高浓度，并且通过减小塔径而能够在不过度增加所需动力的情况下缩短启动时间。为了降低所需动力，除了在各塔中降低用于产生上升气体的再沸器和用于产生下降液体的冷凝器的运转动力之外，还需要确保为了连接各塔而所需的原料的流量。如果该连接流量过大，则冷凝器和再沸器的消耗能量会增加，并且管道会变大，因此设备成本也会增加。另一方面，如果连接流量不足，则在各蒸馏塔之间产生浓度差，无法高效地进行浓缩。技术实现要素：8.本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题是提供一种稳定同位素浓缩方法，所述稳定同位素浓缩方法能够在不加长起动时间的情况下降低设备成本和动力，并且能够实现高效的浓缩。9.为了实现上述课题，本发明采用以下构成。10.[1]一种稳定同位素浓缩方法，所述稳定同位素浓缩方法为使用级联连接的多个蒸馏塔(第1塔～第m塔；m为2以上的整数)且分离稳定同位素的方法，[0011]从第(n-1)塔的靠近塔底的位置向第n塔(1《n≤m)的靠近塔顶的位置供给气体及液体中的一种，从所述第n塔的靠近塔顶的位置向所述第(n-1)塔的靠近塔底的位置返送气体及液体中的另一种，[0012]在各蒸馏塔中，将在塔内上升的气体的流量设为第一流量，将从前一塔或下一塔供给的气体或液体的流量设为第二流量时，将第二流量设为第一流量的4体积％以上。[0013][2]根据前项[1]所述的稳定同位素浓缩方法，其中，[0014]所述稳定同位素为18o,[0015]将所述第二流量设为所述第一流量的4体积％以上。[0016]根据本发明的稳定同位素浓缩方法，能够在不加长起动时间的情况下降低设备成本和动力，并且能够实现高效的浓缩。附图说明[0017]图1是表示可应用于本发明的实施方式所涉及的稳定同位素浓缩方法的稳定同位素浓缩装置构成的系统图。[0018]图2是用于验证本发明的效果的图表。[0019]图3是用于验证本发明的效果的图表。[0020]图4是用于验证本发明的效果的图表。[0021]图5是用于验证本发明的效果的图表。[0022]图6是用于验证本发明的效果的图表。[0023]图7是用于验证本发明的效果的图表。具体实施方式[0024]下面，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。[0025]此外，为了便于理解特征，在以下说明中使用的附图中为了方便起见有时候放大表示作为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等并不一定与实际相同[0026]《稳定同位素浓缩装置》[0027]图1是表示可应用于本发明的实施方式所涉及的稳定同位素浓缩方法的稳定同位素浓缩装置构成的系统图。[0028]本实施方式的稳定同位素浓缩装置300具备：通过级联连接13座蒸馏塔1～13而成的蒸馏塔组、同位素扰频器25、13座冷凝器21、13座再沸器22、原料供给线路30、产品导出线路31、同位素浓缩气体提取线路36和同位素浓缩气体返送线路37。本实施方式的稳定同位素浓缩装置300是将包含原料化合物中含有的任意稳定同位素元素的稳定同位素化合物(以下，有时还简称为“稳定同位素”)成分浓缩为高浓度的装置。[0029]另外，稳定同位素浓缩装置300在各蒸馏塔之间分别具备从前一塔向下一塔供给原料的供给线路34和从下一塔向前一塔返送原料的返送线路35。在供给线路34上分别设置有开闭阀23。在返送线路35上分别设置有开闭阀24。[0030]下面，将从蒸馏塔组的上游侧末端起的第n个蒸馏塔称为第n蒸馏塔。[0031]此外，在图1中，从纸面的情况考虑，只图示了第1～第13蒸馏塔1～13中被供给高纯度原料化合物(以下，有时简称为“原料”)的第1蒸馏塔1和第9～第13蒸馏塔9～13。[0032]第1～第13蒸馏塔1～13按照被供给原料的第1蒸馏塔1、第2蒸馏塔2、第3蒸馏塔3、第4蒸馏塔4、第5蒸馏塔5、第6蒸馏塔6、第7蒸馏塔7、第8蒸馏塔8、第9蒸馏塔9、第10蒸馏塔10、第11蒸馏塔11、第12蒸馏塔12和第13蒸馏塔13(蒸馏塔组的下游侧末端的蒸馏塔)的顺序被级联连接。[0033]关于第1～第13蒸馏塔1～13，通过对包含稳定同位素元素的稳定同位素化合物进行蒸馏(进行蒸馏级联工艺)，从而在塔顶侧浓缩沸点低的轻成分的稳定同位素化合物，在塔底侧浓缩沸点高的重成分的稳定同位素化合物。[0034]由于在第1～第13蒸馏塔1～13中被供给原料的第1蒸馏塔1的蒸馏负荷最大，因此塔径最大。另外，通常由于重成分的稳定同位素的存在比小，因此蒸馏负荷从第1蒸馏塔1起由上游侧末端向下游侧末端逐渐变小(塔径变小)。[0035]此外，在第1～第13蒸馏塔1～13内分别设置有精馏(塔板)段、规则填充材或不规则填充材等(均未图示)。[0036]供给线路34的一端连接到第(n-1)蒸馏塔(1《n≤m；m为2以上的整数)的靠近塔底的位置。另外，供给线路34的另一端连接到第n蒸馏塔的靠近塔顶的位置。向供给线路34导出第(n-1)蒸馏塔内的气体。关于导出到供给线路34的原料气体，在由开闭阀23控制流量之后，被导入到第n蒸馏塔内。[0037]返送线路35的一端连接到第n蒸馏塔的靠近塔顶的位置。另外，返送线路35的另一端连接到第(n-1)蒸馏塔(1《n≤m；m为2以上的整数)的靠近塔底的位置。向返送线路35导出第n蒸馏塔内的液体。关于导出到返送线路35的原料液，在由开闭阀24控制流量之后，被导入到第(n-1)蒸馏塔内。[0038]对各蒸馏塔(第1～第13蒸馏塔1～13)分别设置一个冷凝器21。[0039]冷凝器21设置于循环线路32，该循环线路32的两端连接到各蒸馏塔的塔顶部的不同位置。冷凝器21具有通过对在蒸馏塔内上升的气体进行换热而使之液化并使之再次在蒸馏塔内下降的功能。冷凝器21能够降低各塔的塔顶压力，从而能够防止由串联连接时的压力上升引起的分离系数的下降。在该例子中，设置有使热介质流体经由多个冷凝器21循环的热介质流体循环线路38，通过在该热介质流体循环线路38中循环的热介质流体来进行换热。[0040]对各蒸馏塔分别设置一个再沸器22。[0041]再沸器22设置于循环线路33，该循环线路33的两端连接到各蒸馏塔的塔底部的不同位置。再沸器22具有通过对在蒸馏塔内下降的液体进行换热而使之气化并使之再次在蒸馏塔内上升的功能。在该例子中，设置有使热介质流体经由多个再沸器22循环的热介质流体循环线路39，通过在该热介质流体循环线路39中循环的热介质流体来进行换热。[0042]原料供给线路30的一端连接到第1蒸馏塔1的中间部。原料供给线路30是用于向第1蒸馏塔1的中间部供给高纯度原料的线路。在原料供给线路30上设置有阀。[0043]蒸馏塔的中间部表示蒸馏塔的除了塔顶部和塔底部以外的位置。[0044]高纯度表示原料的杂质浓度合计为0.001％以下。[0045]此外，可以用本实施方式的稳定同位素浓缩方法浓缩的稳定同位素化合物不受特别限定。作为可浓缩的稳定同位素化合物，例如可以举出氧、水、一氧化碳、一氧化氮等。[0046]同位素浓缩气体提取线路36的一端连接到第10蒸馏塔10的中间部，另一端连接到同位素扰频器25。在同位素浓缩气体提取线路36上设置有阀26。[0047]当阀26处于打开状态时，同位素浓缩气体提取线路36从第10蒸馏塔10导出部分或全部原料化合物并供给到同位素扰频器25。[0048]从第10蒸馏塔10导出的原料化合物包含由第1～第10蒸馏塔1～10浓缩的稳定同位素化合物。[0049]同位素扰频器25通过同位素交换反应(同位素扰频)而将包含一种稳定同位素元素的稳定同位素化合物转换为包含其他稳定同位素元素的稳定同位素化合物。由此，能够得到进一步提高了包含期望的稳定同位素元素的稳定同位素化合物的浓度的浓缩物。由同位素扰频器25得到的浓缩物通过同位素浓缩气体返送线路37返送到第10蒸馏塔10。[0050]同位素浓缩气体返送线路37的一端连接到同位素扰频器25，另一端连接到第10蒸馏塔10。在同位素浓缩气体返送线路37上设置有阀27。[0051]当阀27处于打开状态时，同位素浓缩气体返送线路37从同位素扰频器25将进一步提高了包含期望的稳定同位素元素的稳定同位素化合物的浓度的浓缩物返送到第10蒸馏塔10。[0052]返送到第10蒸馏塔10的原料化合物在第11～第13蒸馏塔11～13中蒸馏，包含期望的稳定同位素元素的稳定同位素化合物得到进一步浓缩。[0053]产品导出线路(导出线路)31是用于将经浓缩的包含期望的稳定同位素元素的稳定同位素化合物作为产品导出的路径。产品导出线路31的一端连接到第13蒸馏塔13的下部(靠近底部的位置)。[0054]《稳定同位素浓缩方法》[0055]接着，参照图1，对本发明的实施方式所涉及的稳定同位素浓缩方法进行说明。在本实施方式中，使用图1所示的稳定同位素浓缩装置300来浓缩稳定同位素。[0056]本实施方式的稳定同位素浓缩方法是使用级联连接的多个蒸馏塔(第1塔～第m塔；m为2以上的整数)且分离稳定同位素的方法，从第(n-1)塔的靠近塔底的位置向第n塔(1《n≤m)的靠近塔顶的位置供给气体，从所述第n塔的靠近塔顶的位置向所述第(n-1)塔的靠近塔底的位置返送液体。[0057]并且，在各蒸馏塔(在图1所示的稳定同位素浓缩装置300中为第2蒸馏塔2～第13蒸馏塔13)中，将在塔内上升的气体的流量设为第一流量，将从前一塔供给的气体的流量设为第二流量时，将第二流量设为第一流量的4体积％以上。[0058]在此，根据本实施方式的稳定同位素浓缩方法，通过将第二流量设为第一流量的4体积％以上，从而各塔的浓度不会产生差距，因此能够实现高效的浓缩。另外，第二流量更优选为第一流量的5体积％以上。[0059]另外，如在后述的实施例中说明的那样，即使在稳定同位素为18o的情况下，也优选将第二流量设为第一流量的4体积％以上。通过如此运转稳定同位素浓缩装置300，能够将从装置稳定时的第13蒸馏塔13的塔底部送出的氧气的稳定同位素分子的存在比例设为18o为97原子％以上。[0060]另外，从削减消耗能量的观点出发，第二流量的上限值优选为第一流量的30体积％以下。[0061]另一方面，在级联工艺中，还需要通向前一塔的返送线路35。该流量需要与供给线路34的流量大致相同。能够使与该流路相关的管道或开闭阀的大小、再沸器或冷凝器的投入能量最小。[0062]根据本实施方式的稳定同位素浓缩方法，通过将在蒸馏塔间流动的气体或液体的流量控制为在塔内上升的气体的流量(第一流量)的4～30体积％，从而能够维持各塔间的浓度的平滑连接。由此，能够降低设置于各塔的再沸器和冷凝器所消耗的能量，并且能够采集高纯度的产品。[0063]如以上说明的那样，根据本实施方式的稳定同位素浓缩方法，能够在不加长稳定同位素浓缩装置300的启动时间的情况下降低设备成本和动力，并且能够实现高效的浓缩。[0064]此外，本发明的技术范围并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可施加各种变更。例如，构成稳定同位素浓缩装置300的蒸馏塔组的蒸馏塔(级联连接的蒸馏塔)的数量并不限定于13座，可以是任意的座数。蒸馏塔并不限定于填充有规则填充物的填充塔，也可以是填充有不规则填充物的填充塔、板式塔。[0065]连接有同位素扰频器的蒸馏塔并不限定于第10蒸馏塔10，也可以是第10蒸馏塔10以外的蒸馏塔。其中，连接有同位素扰频器25的蒸馏塔中的至少一个是配置在蒸馏塔组的下游侧末端的蒸馏塔以外的蒸馏塔。此外，在上述实施方式的稳定同位素浓缩装置300中，以具备同位素扰频器25的构成为一例进行了说明，但也可以是根据使用的流体而不需要同位素扰频器25的构成。[0066]另外，在上述实施方式的稳定同位素浓缩装置300中，以原料供给塔是第1塔的构成为一例进行了说明，但并不限于此，也可以是第1塔以外的根据原料的组成和所要求的收率而设置的构成。[0067]在上述实施方式中，以应用于稳定同位素浓缩方法的稳定同位素浓缩装置300为分别对各蒸馏塔设置冷凝器21和再沸器22的构成为一例进行了说明，但并不限定于此。例如，也可以是每隔几个塔设置冷凝器21和再沸器22的构成。[0068]另外，在上述实施方式中，以应用于稳定同位素浓缩方法的稳定同位素浓缩装置300为从第(n-1)塔的靠近塔底的位置向第n塔(1《n≤m)的靠近塔顶的位置供给气体，并且从所述第n塔的靠近塔顶的位置向所述第(n-1)塔的靠近塔底的位置返送液体的构成为一例进行了说明，但并不限定于此。稳定同位素浓缩装置也可以是从第(n-1)塔的靠近塔底的位置向第n塔(1《n≤m)的靠近塔顶的位置供给液体，并且从所述第n塔的靠近塔顶的位置向所述第(n-1)塔的靠近塔底的位置返送气体的构成。通过采用这样的构成，能够使设置于各蒸馏塔的冷凝器21和再沸器22的容量为小型，但为了向下一塔供给液体而需要液泵，因此需要调整消耗能量。[0069]实施例[0070]下面，通过验证试验对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。[0071]《验证试验1》[0072](试验例1)[0073]使用图1所示的稳定同位素浓缩装置300进行18o的浓缩。蒸馏塔组由13个蒸馏塔构成，蒸馏塔为填充塔。在冷凝器21的冷源中使用液态氮，从热介质流体循环线路38向各冷凝器21供给液态氮。在再沸器22的热源中使用气态氮，从热介质流体循环线路39向各再沸器22供给气态氮。[0074]另外，在稳定同位素浓缩装置300中设置有同位素扰频器25，同位素浓缩气体提取线路36的一端连接到第10蒸馏塔10，另一端连接到同位素扰频器25，提取部分或全部氧并供给到同位素扰频器25。在同位素扰频器25中进行了同位素交换反应的氧从同位素浓缩气体返送线路37返送到第10蒸馏塔10。[0075]原料高纯度氧的组成为天然存在比。各蒸馏塔的塔顶压力为20kpag。从装置稳定时的第13蒸馏塔13的塔底部送出的氧气的稳定同位素分子的存在比例设定为18o为97原子％以上。连接各塔的气体及液体的流量为各塔的上升气体的流量的5％。[0076]图2表示试验例1中的各蒸馏塔的浓度分布。[0077]如图2所示，根据试验例1，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为97.5原子％。[0078](试验例2)[0079]在试验例2中，除了将连接各塔的气体及液体的流量设为各塔的上升气体的流量的4％以外，其他设为与试验例1同样的装置构成及运转条件。[0080]图3表示试验例2中的各蒸馏塔的浓度分布。[0081]如图3所示，根据试验例2，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为97.1原子％。[0082](试验例3)[0083]在试验例3中，除了将连接各塔的气体及液体的流量设为各塔的上升气体的流量的3％以外，其他设为与试验例1同样的装置构成及运转条件。[0084]图4表示试验例3中的各蒸馏塔的浓度分布。[0085]如图4所示，根据试验例3，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为96.3原子％，稍微低于设定值。[0086]在试验例1～2中，连接各塔的气体及液体的流量为各塔的上升气体的流量的4％以上，设备为适当的大小，并且消耗能量也最佳。[0087]另一方面，在试验例3中，连接各塔的气体及液体的流量小于各塔的上升气体的流量的4％，在各塔的浓度分布中产生差距，无法采集高浓度的产品。[0088]《验证试验2》[0089](试验例4)[0090]使用图1所示的稳定同位素浓缩装置300进行18o的浓缩。除了将18o设定为98原子％以上以外，其他条件与试验例1相同。也就是，连接各塔的气体及液体的流量为各塔的上升气体的流量的5％。[0091]图5表示试验例4中的各蒸馏塔的浓度分布。[0092]如图5所示，根据试验例4，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为98.2原子％。[0093](试验例5)[0094]在试验例5中，除了将连接各塔的气体及液体的流量设为各塔的上升气体的流量的4％以外，其他设为与试验例4同样的装置构成及运转条件。[0095]图6表示试验例5中的各蒸馏塔的浓度分布。[0096]如图6所示，根据试验例5，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为98.0原子％。[0097](试验例6)[0098]在试验例6中，除了将连接各塔的气体及液体的流量设为各塔的上升气体的流量的3％以外，其他设为与试验例4同样的装置构成及运转条件。[0099]图7表示试验例6中的各蒸馏塔的浓度分布。[0100]如图7所示，根据试验例6，在最终塔(第13蒸馏塔13)中，目标18o浓度为97.6原子％，低于设定值。[0101]在试验例4～5中，连接各塔的气体及液体的流量为各塔的上升气体的流量的4％以上，设备为适当的大小，并且消耗能量也最佳。[0102]另一方面，在试验例6中，连接各塔的气体及液体的流量小于各塔的上升气体的流量的4％，在各塔的浓度分布中产生差距，无法采集高浓度的产品。[0103]根据验证试验1和2的结果，通过在使成为产品的18o的规格满足多个条件(98原子％以上、97原子％以上)的情况下，将连接各塔的气体及液体的流量设为各塔的上升气体的流量的4％以上，从而能够采集高浓度的产品。[0104]产业上的可利用性[0105]使用具备串联连接(级联连接)多个蒸馏塔而成的蒸馏塔组的蒸馏装置来浓缩包含稳定同位素原子的稳定同位素的稳定同位素浓缩方法具有可利用性。[0106]附图标记说明[0107]1、9、10、11、12、13…蒸馏塔[0108]21…冷凝器[0109]22…再沸器[0110]23、24…开闭阀[0111]25…同位素扰频器[0112]30…原料供给线路[0113]31…产品导出线路(导出线路)[0114]34…供给线路[0115]35…返送线路[0116]300…稳定同位素浓缩装置









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