一种液体消光剂及其制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于化工技术领域，具体涉及一种液体消光剂及其制备方法。背景技术：2.目前涂料中最常用的消光剂是二氧化硅和硅藻土。二氧化硅主要通过沉淀法和气相法两种制备方法。沉淀法生产二氧化硅时使用无机碱金属硅酸盐和无机酸溶液为原料，其虽然成本较低，但由于生产过程中各个环节之间之类的控制不同，其产品质量不稳定。气相法制备的二氧化硅品质优异，其具有孔径大、孔容高、吸油量高等特点，因此具有很好的消光效果。但是气相法制备二氧化硅需要在高温条件下使用四氯化硅生产，因此成本较高，并且在使用过程中还存在二氧化硅添加量少效果不明显，添加量高易沉降、漆膜手感差、耐水性能下降等缺点。此外，气相法制备的二氧化硅在使用过程中还存在易产生粉尘、消光效果易受分散速度、光泽不稳定等不足。硅藻土作为另一种消光剂，其具有孔径大、孔体积大的特点，因此同样存在着易沉降，漆膜手感差等不足。因此，需要提供一种消光效率高、耐水性强、加入后漆膜手感好的消光剂。技术实现要素：3.针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种液体消光剂及其制备方法。在本发明中，首先合成了一种(甲基)丙烯酸脂类的功能性单体，同时将该功能性单体与丙烯酸、丙烯酰胺等乙烯基类单体采用聚合的方式合成了液体消光剂；所述液体消光剂是一种高效环保的高分子丙烯酸聚合物，其具有消光效率高、耐水性强、加入后漆膜手感好等优点。4.本发明中首先提供了一种液体消光剂，所述液体消光剂为高分子丙烯酸聚合物；5.所述液体消光剂的原料包括：丙烯酸、丙烯酰胺、氨水、二乙烯三胺五甲叉磷酸盐(detpmps)、二乙三胺五乙酸(dtpa)、去离子水、环保型溶剂油d80、白油、叔碳酸缩水甘油酯、过硫酸铵、novelution 315、异构十三醇醚(tda-90)和功能单体；6.所述功能单体的原料包括乳化剂、(甲基)丙烯酸酯单体、催化剂和阻聚剂。7.进一步的，以质量份数计，所述液体消光剂的原料组成包括丙烯酸100～200份、丙烯酰胺20～50份、氨水100～200份、detpmps 5～10份、dtpa5～10份、去离子水100～300份、d80 50～100份、白油50～100份、叔碳酸缩水甘油酯1～5份、过硫酸铵2～8份、novelution 315 10～30份、tda-90 10～30份和功能单体30～60份。8.进一步的，以质量份数计，所述功能单体的原料组成包括乳化剂500～1000份、(甲基)丙烯酸酯单体50～400份、催化剂1～6份和阻聚剂1～6份。9.进一步的，所述乳化剂为聚氧乙烯基醚硫酸酯盐类、磷酸酯类、磺基琥珀酸盐、脂肪醇乙氧化物、烷基酚乙氧化物、异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或者多种；10.所述(甲基)丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、苯乙烯中的一种或者多种；11.所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、氯化亚铜、抗氧剂1010、抗坏血酸、抗氧剂168、dltp、tnp中的一种或者多种；12.所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、有机锡、有机铋、有机锌、有机钴、锆酸酯、三苯基膦中的一种或者多种。13.本发明中还提供了所述液体消光剂的制备方法，具体包括如下步骤：14.(1)将乳化剂加入到(甲基)丙烯酸酯单体中，搅拌混匀后加入催化剂和阻聚剂进行反应，反应结束后得到功能单体，冷却备用；15.(2)将丙烯酰胺溶于去离子水中，再加入丙烯酸，然后搅拌混合均匀的同时第一次加入氨水中和反应，搅拌结束后加入detpmps和dtpa，继续搅拌至均匀，接着匀速滴加剩下的氨水调节ph值；16.(3)调节ph值后向体系中加入d80和白油，搅拌混合均匀，再加入功能单体和叔碳酸缩水甘油酯混合物并搅拌混匀，然后加入过硫酸铵、novelution 315和tda-90的混合物，搅拌混合均匀后进行乳化反应，待反应结束后通氮排空，然后加热反应，反应结束后减压蒸馏、去除水分、冷却得到所述液体消光剂。17.进一步的，步骤(1)中，所述功能单体的制备方法：将部分乳化剂加入到(甲基)丙烯酸酯单体中，搅拌混匀后加入部分催化剂和阻聚剂进行反应，反应结束后加入剩余乳化剂并搅拌混匀，然后加入剩余催化剂和阻聚剂进行反应，反应结束后得到功能单体。18.进一步的，步骤(2)中，丙烯酸和第一次加入氨水的质量比为2:1。19.进一步的，步骤(2)中，所述氨水调节的ph值为7.5～8.5.20.进一步的，步骤(3)中，所述加热反应的条件为在75～95℃下反应3～5h。21.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：22.本发明合成了一种(甲基)丙烯酸脂类的功能性单体，同时将该功能性单体与(甲基)丙烯酸、丙烯酰胺等乙烯基类单体，采用聚合的方式合成了液体消光剂，该液体消光剂一种高效环保的高分子丙烯酸聚合物，消光效率高，耐水性强，加入后漆膜手感好等特点。具体实施方式23.下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。24.实施例1：25.(1)液体消光剂的配方：26.功能单体的配方：[0027][0028]液体消光剂的配方：[0029][0030](2)液体消光剂的制备：[0031]功能单体制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0032]将聚氧乙烯基醚硫酸酯盐220份加入到甲基丙烯酸甲酯40份和丙烯酸叔丁酯45份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，加入对苯二酚0.8份和氢氧化钾0.8份，在80℃下反应3个小时，然后将聚氧乙烯基醚硫酸酯盐280份加入到甲基丙烯酸甲酯60份和丙烯酸叔丁酯55份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，加入对苯二酚0.7份和氢氧化钾1.2份，在80℃下反应3个小时制得功能性单体，冷却备用。[0033]液体消光剂制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0034]将去离子水溶解的丙烯酰胺用真空抽入中和釜中，再将丙烯酸或甲基丙烯酸用真空抽入中和釜中，用泵将氨水打入滴加罐中，开夹套冷却水滴加氨水，控制滴加速度不宜过快，在中和过程中，温度不能超过40度；氨水加完后，搅拌15分钟，再加入三乙醇胺和dtpa，搅拌10分钟后，再匀速滴加氨水调节ph值到7.5-8.5；加入d80环保型有机溶剂和白油，搅拌20分钟，再加入功能单体和叔碳酸缩水甘油酯混合物，搅拌10分钟，再加入过硫酸铵、novelution 315和tda-90的混合物，提高转速，充分混合均匀，乳化45分钟，开氮气10分钟后，开始加热升温，升至80度下反应4小时，保证充分反应；减压蒸馏，去除掉水分，冷却得到所述液体消光剂。[0035]本实施例中还以气硅sio2(赢创ts100)为对照，考察了上述制备的液体消光剂的性能，具体步骤如下所示：[0036]先将乳液和水按照下表配方所示比例进行混合，搅拌混匀后，将搅拌速度调至800～1200rpm，加入消光剂，搅拌5～20min无明显絮凝物后考察其光泽度、手感、耐水性和储存稳定性，其中耐水性为漆膜干燥后在水中浸泡24h后测试，配方和测定结果如表1所示。[0037]表1.性能测定配方和及测定结果：[0038][0039]从表1中可以看出，不添加消光剂时光泽度为88.4，而添加本发明制备的液体消光剂后泽度为7.0，而添加气相sio2后的光泽度为12.2，可见本发明中所述液体消光剂具有更好的消光效果。此外，相比气相sio2，本发明中所述液体消光剂耐水性强，储存稳定性好。[0040]实施例2：[0041](1)液体消光剂的配方：[0042]功能单体的配方：[0043][0044]液体消光剂的配方：[0045][0046](2)液体消光剂的制备：[0047]功能单体制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0048]将脂肪醇乙氧化物380份加入甲基丙烯酸叔丁酯80份和丙烯酸乙酯130份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，加入2-叔丁基对苯二酚1.4份和有机铋1.0份，在85℃下反应3个小时，然后将脂肪醇乙氧化物220份加入甲基丙烯酸叔丁酯70份和丙烯酸乙酯70份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，再加入2-叔丁基对苯二酚1.0份和有机铋0.8份，在85℃下反应3个小时制得功能性单体，冷却备用。[0049]液体消光剂制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0050]将去离子水溶解的丙烯酰胺用真空抽入中和釜中，再将丙烯酸或甲基丙烯酸用真空抽入中和釜中，用泵将氨水打入滴加罐中，开夹套冷却水滴加氨水，控制滴加速度不宜过快，在中和过程中，温度不能超过40度；氨水加完后，搅拌15分钟，再加入三乙醇胺和dtpa，搅拌10分钟后，再匀速滴加氨水调节ph值到7.5-8.5；加入d80环保型有机溶剂和白油，搅拌20分钟，再加入功能单体和叔碳酸缩水甘油酯混合物，搅拌10分钟，再加入过硫酸铵、novelution 315和tda-90的混合物，提高转速，充分混合均匀，乳化45分钟，开氮气10分钟后，开始加热升温，升至80度下反应4小时，保证充分反应；减压蒸馏，去除掉水分，冷却得到所述液体消光剂。[0051]本发明中采用实施例1中所述的方法考察了本实施例中制备的液体消光剂的光泽度、手感、耐水性和储存稳定性，其中耐水性为漆膜干燥后在水中浸泡24h后测试，配方和测定结果如表2所示。[0052]表2.性能测定配方和及测定结果：[0053][0054]从表2中可以看出，不添加消光剂时光泽度为90.4，而添加本发明制备的液体消光剂后泽度为7.5，而添加气相sio2后的光泽度为11.6，可见本发明中所述液体消光剂具有更好的消光效果。此外，相比气相sio2，本发明中所述液体消光剂耐水性强，储存稳定性好。[0055]实施例3：[0056](1)液体消光剂的配方：[0057]功能单体的配方：[0058][0059]液体消光剂的配方：[0060][0061](2)液体消光剂的制备：[0062]功能单体制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0063]将异构十三醇聚氧乙烯醚350份加入到甲基丙烯酸甲酯100份和丙烯酸异辛酯100份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，加入1.8份抗氧剂168和锆酸酯2.0份，在90℃下反应3个小时，然后将异构十三醇聚氧乙烯醚400份加入到甲基丙烯酸甲酯100份和丙烯酸异辛酯100份所组成的混合物中，搅拌混合均匀，加入1.8份抗氧剂168和锆酸酯2.0份，在90℃下反应3个小时制得功能性单体，冷却备用。[0064]液体消光剂制备过程中各原料的用量参照步骤(1)中所述的配方，具体的制备步骤如下所示：[0065]将去离子水溶解的丙烯酰胺用真空抽入中和釜中，再将丙烯酸或甲基丙烯酸用真空抽入中和釜中，用泵将氨水打入滴加罐中，开夹套冷却水滴加氨水，控制滴加速度不宜过快，在中和过程中，温度不能超过40度；氨水加完后，搅拌15分钟，再加入三乙醇胺和dtpa，搅拌10分钟后，再匀速滴加氨水调节ph值到7.5-8.5；加入d80环保型有机溶剂和白油，搅拌20分钟，再加入功能单体和叔碳酸缩水甘油酯混合物，搅拌10分钟，再加入过硫酸铵、novelution 315和tda-90的混合物，提高转速，充分混合均匀，乳化45分钟，开氮气10分钟后，开始加热升温，升至80℃下反应4小时，保证充分反应；减压蒸馏，去除掉水分，冷却得到所述液体消光剂。[0066]本发明中采用实施例1中所述的方法考察了本实施例中制备的液体消光剂的光泽度、手感、耐水性和储存稳定性，其中耐水性为漆膜干燥后在水中浸泡24h后测试，配方和测定结果如表3所示。[0067]表3.性能测定配方和及测定结果：[0068][0069]从表2中可以看出，不添加消光剂时光泽度为88.4，而添加本发明制备的液体消光剂后泽度为7.0，而添加气相sio2后的光泽度为13.2，可见本发明中所述液体消光剂具有更好的消光效果。此外，相比气相sio2，本发明中所述液体消光剂耐水性强，储存稳定性好。[0070]所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。









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