一种除氟纳米氧化镁的制备方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及纳米氧化镁制备技术领域，尤其涉及一种除氟纳米氧化镁的制备方法。背景技术：2.在现有的制备除氟材料纳米氧化镁的工艺技术中，通常使用水热法，溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁，但是在水热过程中需要使用到具有一定危险性并且昂贵的设备高压釜，而溶胶-凝胶法制备工艺通常需要较长的时间，而且所制备的纳米氧化镁材料团聚现象严重，大大降低了氧化镁的除氟能力，所制备的氧化镁还受到前驱体材料的限制。针对以上问题，本发明利用调节碱的滴加速率从而调控氧化镁晶体的生长速度，用一种简单的方式制备了一种颗粒均匀、分散性好，比表面积高的纳米氧化镁材料。技术实现要素：3.本发明的目的在于提供一种除氟纳米氧化镁的制备方法。根据本发明的除氟纳米氧化镁的制备方法，使用该方法制备的纳米氧化镁结晶度好，得到的氧化镁均匀分散，而且比表面积高达240m2/g，在运用其作为吸附氟离子的除氟剂时，在浓度为20ppm的氟离子溶液中，只需要投入0.5g/l的样品，通过一次除氟，就可以达到除氟率为96％以上的效果，是一种具有优秀除氟能力的材料，而且整个制备工艺简单，复现性好，本发明采用的技术方案如下：4.根据本发明的一个方面，提供了一种除氟纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：5.(1)将mgcl2·6h2o溶解在去离子水中配制成mgcl2溶液，倒入烧杯置于恒温加入磁力搅拌器中，搅拌，加入分散剂，持续搅拌1h，使得mgcl2溶液和分散剂完全混合；6.(2)利用恒压分液漏斗缓慢地加入沉淀剂；7.(3)待naoh溶液滴加完成后，取出盛装溶液的烧杯，用保鲜膜密封其烧杯口，隔绝空气中的二氧化碳，常温下静置24h后使用无水乙醇和去离子水洗涤，直至清洗后洗涤液中cl-不存在为止；8.(4)将洗涤后的白色粉末在60℃的烘箱中烘12h，最后在充有氮气的管式炉中煅烧，煅烧结束后待管式炉自然冷却，取出，即得所制备的纳米氧化镁样品。9.优选的，所述步骤(1)中mgcl2溶液的浓度为0.25mol/l。10.优选的，所述步骤(1)中的搅拌速度为200rpm，搅拌温度为25℃。11.优选的，所述分散剂为聚乙二醇6000，所述聚乙二醇6000的比例为3wt％mgcl2。12.优选的，所述步骤(2)中的沉淀剂为naoh溶液，所述naoh溶液的浓度为1mol/l，采用滴加的方式加入，滴加速率为20s/滴。13.优选的，所述步骤(4)中煅烧的条件为500℃煅烧4h。14.本发明采用的上述技术方案，具有如下显著效果：15.本发明在恒温搅拌器中加入mgcl2溶液和分散剂进行搅拌，使得mgcl2溶液和分散剂充分混合，使用铁架台固定住恒压分液漏斗，在恒压分液漏斗中倒入沉淀剂，滴加完毕后，将得到的胶体常温下静置，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤两次，最后转移至通有氮气的管式炉中煅烧，煅烧结束后即获得制备的纳米氧化镁样品。使用该方法制备的纳米氧化镁结晶度好，得到的氧化镁均匀分散，而且比表面积高达240m2/g，在运用其作为吸附氟离子的除氟剂时，在浓度为20ppm的氟离子溶液中，只需要投入0.5g/l的样品，通过一次除氟，就可以达到除氟率为96％以上的效果，是一种具有优秀除氟能力的材料，而且整个制备工艺简单，复现性好。附图说明16.图1是本发明的制备流程图；17.图2是本发明的结构示意图。18.1-恒压分液漏斗，2-试管夹，3-磁力搅拌器，4-烧杯，5-搅拌磁子，6-试验台。具体实施方式19.为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。20.如图1所示，根据本发明的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，包括以下步骤：21.(1)将mgcl2·6h2o溶解在去离子水中配制成0.25mol/l的mgcl2溶液，倒入烧杯置于恒温加入磁力搅拌器中，搅拌速度为200rpm，温度为25℃，持续搅拌1h，搅拌，加入分散剂，分散剂为聚乙二醇6000，聚乙二醇6000的比例为3wt％mgcl2，持续搅拌1h，使得mgcl2溶液和分散剂完全混合；22.(2)使用铁架台固定住恒压分液漏斗，利用恒压分液漏斗缓慢地加入沉淀剂，沉淀剂为naoh溶液，倒入摩尔比为mgcl2∶naoh＝1∶2的naoh溶液，控制naoh的滴加速率为20滴/min，naoh溶液的浓度为1mol/l，采用滴加的方式加入，滴加速率为20s/滴；23.(3)待naoh溶液滴加完成后，取出盛装溶液的烧杯，用保鲜膜密封其烧杯口，隔绝空气中的二氧化碳，常温下静置24h后使用无水乙醇和去离子水洗涤，直至清洗后洗涤液中cl-不存在为止；24.(4)将洗涤后的白色粉末在60℃的烘箱中烘12h，最后在充有氮气的管式炉中500℃煅烧4h，煅烧结束后待管式炉自然冷却，取出，即得所制备的纳米氧化镁样品。25.使用该方法制备的纳米氧化镁结晶度好，得到的氧化镁均匀分散，而且比表面积高达240m2/g，在运用其作为吸附氟离子的除氟剂时，在浓度为20ppm的氟离子溶液中，只需要投入0.5g/l的样品，通过一次除氟，就可以达到除氟率为96％以上的效果，是一种具有优秀除氟能力的材料，而且整个制备工艺简单，复现性好。26.如图2所示，本发明所用到的仪器包括恒压分液漏斗，恒压分液漏斗被安装在试管夹内，试管夹安装在试验台上，恒压分液漏斗内装有氢氧化钠溶液，在恒压分液漏斗的下方设有磁力搅拌器，磁力搅拌器内加入有去离子水，去离子水内设有烧杯，烧杯内装有氧化镁和聚乙二醇混合溶液。27.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。技术特征：1.一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将mgcl2·6h2o溶解在去离子水中配制成mgcl2溶液，倒入烧杯置于恒温加入磁力搅拌器中，搅拌，加入分散剂，持续搅拌1h，使得mgcl2溶液和分散剂完全混合；(2)利用恒压分液漏斗缓慢地加入沉淀剂；(3)待naoh溶液滴加完成后，取出盛装溶液的烧杯，用保鲜膜密封其烧杯口，隔绝空气中的二氧化碳，常温下静置24h后使用无水乙醇和去离子水洗涤，直至清洗后洗涤液中cl-不存在为止；(4)将洗涤后的白色粉末在60℃的烘箱中烘12h，最后在充有氮气的管式炉中煅烧，煅烧结束后待管式炉自然冷却，取出，即得所制备的纳米氧化镁样品。2.根据权利要求1所述的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中mgcl2溶液的浓度为0.25mol/l。3.根据权利要求1所述的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌速度为200rpm，搅拌温度为25℃。4.根据权利要求1所述的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇6000，所述聚乙二醇6000的比例为3wt％mgcl2。5.根据权利要求1所述的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的沉淀剂为naoh溶液，所述naoh溶液的浓度为1mol/l，采用滴加的方式加入，滴加速率为20s/滴。6.根据权利要求1所述的一种除氟纳米氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧的条件为500℃煅烧4h。技术总结本发明公开了一种除氟纳米氧化镁的制备方法。该方法在恒温搅拌器中加入MgCl2溶液和分散剂进行搅拌，使得MgCl2溶液和分散剂充分混合，使用铁架台固定住恒压分液漏斗，在恒压分液漏斗中倒入沉淀剂，滴加完毕后，将得到的胶体常温下静置，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤两次，最后转移至通有氮气的管式炉中煅烧，煅烧结束后即获得制备的纳米氧化镁样品。使用该方法制备的纳米氧化镁结晶度好，得到的氧化镁均匀分散，而且比表面积高达240m2/g，在运用其作为吸附氟离子的除氟剂时，在浓度为20ppm的氟离子溶液中，只需要投入0.5g/L的样品，通过一次除氟，就可以达到除氟率为96％以上的效果，是一种具有优秀除氟能力的材料，而且整个制备工艺简单，复现性好。复现性好。复现性好。技术研发人员：杨崎峰 朱红祥 雷鸣 林宏飞 郭威 丘能 谭华珊 龙子升受保护的技术使用者：广西博世科环保科技股份有限公司技术研发日：2022.08.26技术公布日：2022/11/18









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