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一种液相甲醇直接合成氯甲烷的系统的制作方法 专利技术说明

作者:admin      2022-11-29 18:46:03     807



有机化合物处理,合成应用技术:1.本实用新型涉及一种氯甲烷合成系统,尤其涉及一种液相甲醇直接合成氯甲烷的系统。背景技术:2.氯甲烷,又名甲基氯,是一种有机化合物,化学式为ch3cl,常温常压下为无色气体,微溶于水,溶于乙醇、氯仿、苯、四氯化碳、冰醋酸等,主要用作有机硅的原料。3.目前,氯甲烷的合成方法主要有气固相催化甲醇氢氯化合成法、液相催化甲醇氢氯化法、四氯化碳和甲醇合成法和甲醇氯化铵法,其中,液相催化甲醇氢氯化法是原料甲醇和盐酸分别在蒸发器中蒸发,蒸发出的甲醇气体与氯化氢气体混合后进入含有液相催化剂的反应釜,在一定温度、压力下进行反应。反应釜出来的气体经回流冷凝器,凝液回到反应釜,不凝气经氯化氢吸收、水洗、碱洗和硫酸干燥后,得到产品氯甲烷。4.反应釜内甲醇气体与氯化氢气体的反应为放热反应,反应釜内的反应温度需要靠回流冷却器的凝液回流量控制,存在的问题是耗能高。技术实现要素:5.本实用新型的目的在于提供一种液相甲醇直接合成氯甲烷的系统。6.本实用新型由如下技术方案实施:一种液相甲醇直接合成氯甲烷的系统,其包括甲醇储罐、盐酸解析单元、反应釜、回流冷凝器、回流罐、酸洗塔、水洗塔、碱洗塔、干燥塔和氯甲烷贮槽,所述盐酸解析单元的出气口与所述反应釜的进气口通过管道连通,所述反应釜的顶部排气口与所述回流冷凝器的热介质入口通过管道连通,所述回流冷凝器的热介质出口与回流罐的进口通过管道连通,所述回流罐的出液口与所述反应釜的回流口通过回流管连通,在所述回流管上设有回流阀;7.所述回流罐的出气口、酸洗塔、水洗塔、碱洗塔、干燥塔和氯甲烷贮槽依次通过管道连通;8.所述反应釜内设有布液管,所述布液管与甲醇储罐通过甲醇液管连通。9.进一步的,所述反应釜包括夹套结构的反应釜本体,所述反应釜本体底部设有进气口,所述反应釜本体的顶部设有出气口,所述反应釜本体的内腔下部水平设有布气管,所述布气管的进口与所述反应釜本体底部的进气口连通,在所述布气管上设有出气口;所述反应釜本体的内腔上部水平设有布液管,所述布液管上设有若干出液口。10.进一步的,其还包括竖直设置于所述反应釜本体内的进液管,所述进液管的顶端与所述布液管连通,所述进液管的底端贯穿所述反应釜本体并置于所述反应釜本体外部,所述进液管与所述甲醇液管连通,在所述进液管的进口还设有进液阀和流量计。11.进一步的,其还包括控制器,在所述反应釜本体的下部液相区设有温度传感器,所述温度传感器与所述控制器的输入端信号连接,所述控制器的输出端与所述回流阀和进液阀信号连接。12.回流阀控制与温度传感器形成单独调节回路,控制反应釜液相温度。13.整个氯甲烷反应的控制逻辑是:进反应釜的hcl气体与甲醇的量之间需要控制比例关系,以hcl气体量(mol数)为准,hcl与甲醇的mol比为1:1.05~1.1,hcl流量与甲醇流量形成比例调节。14.进一步的,所述回流冷凝器的冷介质进口与所述甲醇储罐连通,所述回流冷凝器的冷介质出口与所述反应釜的布液管连通。15.本实用新型的优点:16.1、本实用新型在传统的反应釜中增设了布液管,采用液体甲醇为反应体系降温,液体甲醇从布液管上的出液口进入反应釜本体内,一方面为反应釜本体内的反应体系降温,另一方面受热汽化进入反应体系内参与反应,减少传统采用甲醇完全汽化后进入反应釜内反应式时的成本。17.2、本实用新型在反应釜内竖直设置了进液管,液体甲醇进入反应釜本体内后,首先与液相催化剂换热,对液相催化剂降温,强化了降温效果,而且液体催化剂对液体甲醇进行了预热,缩短了液体甲醇的汽化时间。附图说明18.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。19.图1为本实施例液相甲醇直接合成氯甲烷的系统的示意图;20.图2为本实施例中反应釜结构示意图;21.图3为本实施例的电控图。22.图中:甲醇储罐1、控制器2、盐酸解析单元3、反应釜4、反应釜本体4.1、布液管4.2、进液管4.3、布气管4.4、回流冷凝器5、回流罐6、酸洗塔7、水洗塔8、碱洗塔9、干燥塔10、氯甲烷贮槽11、甲醇液管12、进液阀13、回流管14、回流阀15、流量计16、温度传感器17。具体实施方式:23.下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。24.一种液相甲醇直接合成氯甲烷的系统,其包括甲醇储罐1、盐酸解析单元3、反应釜4、回流冷凝器5、回流罐6、酸洗塔7、水洗塔8、碱洗塔9、干燥塔10和氯甲烷贮槽11,25.反应釜4包括夹套结构的反应釜本体4.1,反应釜本体4.1底部设有进气口,反应釜本体4.1的顶部设有出气口,反应釜本体4.1的内腔下部水平设有布气管4.4,布气管4.4的进口与反应釜本体4.1底部的进气口连通,在布气管4.4上设有出气口;反应釜本体4.1的内腔上部水平设有布液管4.2,布液管4.2上设有若干出液口,在反应釜本体4.1内竖直设置有进液管4.3,进液管4.3的顶端与布液管4.2 连通,进液管4.3的底端贯穿反应釜本体4.1并置于反应釜本体4.1 外部,进液管4.3的底端与甲醇液管12连通,在进液管4.3的进口还设有进液阀13和流量计16;26.甲醇储罐1与回流冷凝器5的冷介质进口连通,回流冷凝器5的冷介质出口与反应釜的进液管连通,通过回流冷凝器5为甲醇预热;并通过甲醇为反应生成的氯甲烷气体降温;27.甲醇储罐1的出口与反应釜的进液管4.3通过甲醇液管12连通,盐酸解析单元3的出气口与反应釜4的进气口通过管道连通,反应釜 4的顶部排气口与回流冷凝器5的热介质入口通过管道连通,回流冷凝器5的热介质出口与回流罐6的进口通过管道连通,回流罐6的出液口与反应釜4的回流口通过回流管14连通,在回流管14上设有回流阀15;28.回流罐6的出气口、酸洗塔7、水洗塔8、碱洗塔9、干燥塔10 和氯甲烷贮槽11依次通过管道连通。29.本实施例中还包括控制器2,在反应釜本体4.1的下部液相区设有温度传感器17,温度传感器17和流量计16与控制器2的输入端信号连接,控制器2的输出端与回流阀15和进液阀13信号连接。30.工作原理:31.反应釜本体4.1内装有75%zncl2液相催化剂,夹套加热到 145~150℃。32.原料甲醇首先进入回流冷凝器5预热至80℃,仍然保持液相状态,经过甲醇液管12和进液管4.3进入布液管4.2,最终从布液管4.2 上的出液口从上而下进入反应釜本体4.1内;从盐酸解析单元3内加热得到的氯化氢气体从布气管4.4进入反应釜本体4.1内,在 0.05-0.15mpag压力下进行反应。反应釜4出来的气体经回流冷凝器 5,经甲醇冷却到平衡温度后,进入回流罐6,气液分离,凝液一部分回到反应釜本体4.1,另一部分进入后续处理单元处理。回流罐6 得到的气相经过冷却器进一步冷凝冷却后进入酸洗塔7。在酸洗塔7 中湿氯甲烷气体与来自水洗塔8的稀酸相遇,再进一步吸收未被冷凝的氯化氢。吸收后的气体进入水洗塔8、碱洗塔9去掉湿氯甲烷气体中的残余氯化氢后进入干燥塔10,经硫酸干燥除去气体中含有的微量水分、甲醇和副产物二甲醚。废酸经分层器静置后泵送至稀硫酸贮槽贮存。干燥后的气体通过除沫器,除去夹带的雾沫后进入压机前缓冲罐,经缓冲后进入氯甲烷压缩机,压缩至0.7mpa(g)后经氯甲烷冷凝器冷凝,贮存在氯甲烷贮槽11。33.回流阀15控制与温度传感器17形成单独调节回路,控制反应釜 4液相温度。34.整个氯甲烷反应的控制逻辑是:进反应釜的hcl气体与甲醇的量之间需要控制比例关系,以hcl气体量(mol数)为准,hcl与甲醇的mol比为1:1.05~1.1,hcl流量与甲醇流量形成比例调节。甲醇流量可通过流量计16实时记录,并反馈控制器后实时调节进液阀13 的开度,控制甲醇进入量。35.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。









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