一种岩气井高温固化堵漏剂及其制备方法与流程 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于石油钻井油田化学制剂技术领域，具体涉及一种岩气井高温固化堵漏剂及其制备方法。背景技术：2.在钻井堵漏作业中，凝胶堵漏是目前普遍采用的堵漏方法。凝胶堵漏材料是水溶性的聚合物交联形成的，由于其遇水后交联点之间的高分子链伸展，形成亲水性的三维空间网架结构，体积可膨胀为原来的数十倍，故具有很强的吸水膨胀性。利用该特性，可将凝胶堵漏材料随堵漏浆注入井中，在吸水膨胀前，体积较小凝胶材料可直接进入漏失通道，体积较大的凝胶材料由于其较强的弹性及可变性，也能在压差的作用下挤进裂缝或孔隙，遇水后随着体积膨胀在裂缝内不断填充和压实，进而形成封堵层。3.常规凝胶封堵地层是将用于合成凝胶的材料和引发剂随堵漏浆注入地层，在地温和地层水的共同作用下形成具有一定强度的胶体，进而封堵漏失地层。这种方法虽然简单、操作方便，但合成材料容易反应不完全，造成一定浪费，且由于地层温度随深度的差异，导致成胶时间过长或过短，影响堵漏质量和施工进程。4.公开号为cn114163202a，公开日为2021年10月29日的中国专利文献公开了一种用于天然气水合物储层的可控固化堵漏剂及其制备方法，该可控固化堵漏剂包括丙烯酰胺20-30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸15-20份、叔丁基苯乙烯12-20份、偶氮二异丁腈0.1-0.3份、固化剂120-180份、助滤剂45-80份、增强剂6-12份、缓凝剂3-8份、分散剂2-6份、激活剂2-12份。该文献解决的是堵漏材料大都存在对裂缝性的漏层适应性不足的问题，承压能力不高，堵漏成功率低，现场使用存在可复制性差的问题。但是该文献没有解决合成材料容易反应不完全，造成一定浪费，且由于地层温度随深度的差异，导致成胶时间过长或过短，影响堵漏质量和施工进程的问题。技术实现要素：5.本发明提供的岩气井高温固化堵漏剂及其制备方法目的是克服现有技术中合成凝胶的材料和引发剂随堵漏浆注入地层容易反应不完全，造成一定浪费，且由于地层温度随深度的差异，导致成胶时间过长或过短，影响堵漏质量和施工进程的问题。6.为此，本发明提供了一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：丙烯酰胺12％-18％、阳离子单体3％-5％、交联剂0.01％-0.04％、丙烯酸2％-5％、引发剂0.03％-0.06％、强化材料3％-9％，其余为水。7.优选的，所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二乙基二烯丙基氯化铵。8.优选的，所述交联剂为n,n'-亚甲基双丙烯酰胺或n-羟甲基丙烯酰胺。9.优选的，所述丙烯酸为中和度为70％的丙烯酸。10.优选的，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。11.优选的，所述强化材料为膨胀材料、刚性材料和纤维材料中的一种或多种混合物。12.优选的，所述膨胀材料为膨润土、有机土和膨胀石墨中的一种。13.优选的，所述刚性材料为超细碳酸钙、超细重晶石粉和纳米堵漏剂中的一种。14.优选的，所述纤维材料为竹纤维、玻璃纤维和复合纤维中的一种。15.一种基于所述的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：16.s1、在设定温度中加入所述质量百分数的丙烯酰胺、阳离子单体、交联剂、中和度为70％丙烯酸、强化材料和水，搅拌均匀；17.s2、向步骤s1的混合液中加入所述质量百分数的引发剂水溶液并搅拌均匀；18.s3、向步骤s2的混合液中通入氮气并匀速搅拌至反应完全，将反应后的产物干燥粉碎，即得凝胶堵漏剂。19.本发明的有益效果：20.1、本发明提供的这种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：丙烯酰胺12％-18％、阳离子单体3％-5％、交联剂0.01％-0.04％、丙烯酸2％-5％、引发剂0.03％-0.06％、强化材料3％-9％，其余为水。该种岩气井高温固化堵漏剂表观黏度和吸水膨胀性等性能随着温度的上升而增加，在大于100℃下依然保持较强的流变滤失性能，最大抗温极限为125℃。21.2、本发明提供的这种岩气井高温固化堵漏剂，优选超细碳酸钙、膨润土和复合纤维三种强化材料，并与凝胶材料(丙烯酰胺、阳离子单体、交联剂、丙烯酸、引发剂)进行复配制得堵漏剂，优化后的凝胶材料在流变滤失性、吸水膨胀性能等提升了30％以上，最大抗温极限提升至135℃。22.3、本发明提供的这种岩气井高温固化堵漏剂，通过按照合适比例混合的丙烯酰胺、阳离子单体、交联剂、丙烯酸、引发剂在井下温度条件下发生聚合、交联生成网络结构凝胶体，聚合物通过羧基等吸附将强化材料包裹在其中，对强化材料起固定作用的同时也增大堵漏剂流动阻力。在抗温能力范围内，随着井深增加温度升高，堵漏剂聚合、交联生成网络结构凝胶体时间逐渐缩短，不影响施工需要。具体实施方式23.以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。24.一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：丙烯酰胺12％-18％、阳离子单体3％-5％、交联剂0.01％-0.04％、丙烯酸2％-5％、引发剂0.03％-0.06％、强化材料3％-9％，其余为水。25.优选的，所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二乙基二烯丙基氯化铵。26.优选的，所述交联剂为n,n'-亚甲基双丙烯酰胺或n-羟甲基丙烯酰胺。27.优选的，所述丙烯酸为中和度为70％的丙烯酸。28.优选的，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。29.优选的，所述强化材料为膨胀材料、刚性材料和纤维材料中的一种或多种混合物。30.优选的，所述膨胀材料为膨润土、有机土和膨胀石墨中的一种。优选的，所述刚性材料为超细碳酸钙、超细重晶石粉和纳米堵漏剂中的一种。超细碳酸钙是指原生粒子粒径在0.02-0.1μm之间的碳酸钙。超细重晶石粉是重晶石研磨成超细粉，其细度在3-22μm之间。31.优选的，所述纤维材料为竹纤维、玻璃纤维和复合纤维中的一种。32.优选的，所述复合纤维为聚丙烯腈复合纤维。33.一种基于所述的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：34.s1、在设定温度中加入所述质量百分数的丙烯酰胺、阳离子单体、交联剂、中和度为70％丙烯酸、强化材料和水，搅拌均匀；35.s2、向步骤s1的混合液中加入所述质量百分数的引发剂水溶液并搅拌均匀；36.s3、向步骤s2的混合液中通入氮气并匀速搅拌至反应完全，将反应后的产物干燥粉碎，即得凝胶堵漏剂。37.优选的，所述设定温度为50℃。38.优选的，所述反应后的产物干燥粉碎后用筛网筛选出40-100目的凝胶颗粒作为合格的凝胶堵漏剂。39.本发明的岩气井高温固化堵漏剂可应用在漏速大于30m3·h-1大漏地层中，此类地层时通常会瞬时漏失大量钻井液，停钻、注入堵漏浆后依然不能达到封堵的目的。堵漏浆中加入本技术提出的岩气井高温固化堵漏剂，能够达到封堵恶性漏失的效果。40.实施例1：41.一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：12％丙烯酰胺、3％二乙基二烯丙基氯化铵、0.04％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、4％中和度为70％的丙烯酸、3％膨润土、3％超细碳酸钙、3％复合纤维、0.05％过硫酸铵，其余为水。42.一种基于所述的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：43.s1、将三口烧瓶固定在水浴锅中，连接氮气瓶，温度调至50℃，然后在烧杯内分别加入12％丙烯酰胺、3％二乙基二烯丙基氯化铵、0.04％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、4％中和度为70％的丙烯酸、3％膨润土、3％超细碳酸钙、3％复合纤维和水，调节ph值至7，均速搅拌20min；44.s2、将0.05％过硫酸铵配制成水溶液，用胶头滴管缓慢滴入步骤s1烧杯内的混合液，再搅拌20min；45.s3、向步骤s2烧杯中的混合液中通入氮气，使用搅拌机匀速搅拌3-5小时，待溶液反应完全后，将合成的产物取出，放入干燥箱，105℃下干燥12小时，将干燥后的凝胶固体粉碎成颗粒状，用筛网筛选出40-100目的凝胶颗粒，即得到凝胶堵漏剂。46.实施例2：47.一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：12％丙烯酰胺、3％二乙基二烯丙基氯化铵、0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、4％中和度为70％的丙烯酸、0.05％过硫酸铵，其余为水。48.即本实施例中的岩气井高温固化堵漏剂仅为凝胶材料，不含强化材料。49.本实施例的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法和实施例一相同，就不再对其进行赘述。50.实施例3制备的堵漏剂的吸水倍率25，成胶时间240min，承压能力3.9mpa，最大耐温极限提高至133℃。51.实施例3：52.一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：18％丙烯酰胺、3％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.04％n-羟甲基丙烯酰胺、5％的中和度为70％的丙烯酸、3％的复合纤维、0.06％的过硫酸铵，其余为水。53.本实施例的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法和实施例一相同，就不再对其进行赘述。54.实施例3制备的堵漏剂的吸水倍率26，成胶时间260min，承压能力3.8mpa，最大耐温极限提高至131℃。55.实施例4：56.一种岩气井高温固化堵漏剂，由如下组分按照如下质量百分数组成：18％丙烯酰胺、5％甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.04％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、5％中和度为70％的丙烯酸、3％超细碳酸钙、3％膨润土、0.06％过硫酸铵，其余为水。57.本实施例的岩气井高温固化堵漏剂的制备方法和实施例一相同，就不再对其进行赘述。58.实施例4制备的堵漏剂的吸水倍率24，成胶时间230min，承压能力4.0mpa，最大耐温极限提高至134℃。59.本发明的岩气井高温固化堵漏剂最优配方在确定过程中，首先选取工艺条件为：15％丙烯酰胺+5％甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵+0.02％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+3％中和度为70％的丙烯酸+0.06％过硫酸钾+76.92％水，温度为40℃，反应3.5h即可形成凝胶。60.在上述配方基础上，分别对配方中各个因素进行加量优化。首先针对单体(包括主聚单体和阳离子单体)、交联剂和引发剂加量对凝胶合成的影响进行单因素分析。61.上述基础配方中，凝胶合成所需时间和成胶后的流动性能可直观得体现出溶液的反应程度。62.凝胶的成胶时间一般控制在3-6h为宜，时间过长表明反应速率太慢，影响制备进程；时间太短则可能导致单体反应不完全。63.胶体的流动状态一般通过目测进行分类，分类情况如表1。64.表1目测凝胶强度代码标准[0065][0066]凝胶体系中，主聚单体和阳离子单体的配比是能否成胶、成胶性能好坏的重要因素之一，故设定单体总量为溶液的20％，其他因素不变，以主聚单体和阳离子单体为变量，确定主聚单体和阳离子单体的最佳配比，并从甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二乙基二烯丙基氯化铵优选出最佳阳离子单体。[0067]工艺条件为：x％丙烯酰胺+y％阳离子单体+0.02％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+3％中和度为70％的丙烯酸+0.06％过硫酸钾+余量的水，反应温度为40℃。其中，x与y总量为20％，阳离子单体分为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二乙基二烯丙基氯化铵，评价当x:y分别为20:0、19:1、18:2、17:3、16:4、15:5、14:6、13:7时的成胶情况，评价结果如表2所示。[0068]表2不同单体配比下的成胶情况[0069][0070]从表2可以看出，当丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的加量为17:3和15:3、丙烯酰胺与二乙基二烯丙基氯化铵的加量为17:3和16:4时可形成胶体，其余成胶效果较差或不成胶。其中，丙烯酰胺与二乙基二烯丙基氯化铵配比为16:4时，成胶时间为6h，但成胶后胶体流动性能达到e/8，即“中等流动冻胶”，因此，最佳单体为二乙基二烯丙基氯化铵，最优单体配比16:4。[0071]工艺条件为：16％丙烯酰胺+4％二乙基二烯丙基氯化铵+x％交联剂+3％中和度为70％的丙烯酸+0.06％过硫酸钾+余量的水，反应温度为40℃，x为交联剂浓度。[0072]当交联剂分别为n,n'-亚甲基双丙烯酰胺和n-羟甲基丙烯酰胺时，评价加量为0.01％、0.02％、0.03％和0.04％时的成胶情况，测试结果如表3所示。[0073]表3不同交联剂加量下的成胶情况[0074][0075]从表3可以看出，交联剂的加量主要影响的事成胶后凝胶的流动状态，交联剂浓度越高反应所得胶体越黏稠，对成胶时间无明显影响；交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺时反应8h溶液不成胶；当n,n'-亚甲基双丙烯酰胺加量到达0.04％时，凝胶流动状态达到g/12，即“中等形变不流动冻胶”，故确定交联剂为n,n'-亚甲基双丙烯酰胺，最佳浓度范围为0.02％-0.04％。[0076]通常来说，引发剂的种类和加量温度有关，预设交联剂加量为0.03％、温度为40℃，确定引发剂的种类和加量范围。[0077]工艺条件为：16％丙烯酰胺+4％二乙基二烯丙基氯化铵+0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+x％引发剂+余量的水，反应温度为40℃，x为引发剂加量。[0078]当加量x为0.03％、0.04％、0.05％、0.06％时，评价过硫酸钾和过硫酸铵两种引发剂对凝胶合成的影响。测试结果如表4所示。[0079]表4不同引发剂加量下的成胶情况[0080][0081]从表4看出，引发剂的种类主要影响成胶时间，对成胶后的流动状态影响不大；过硫酸钾只有在加量不小于0.06％时才能在6h内成胶，而过硫酸铵在浓度为0.04％时即可在6h内成胶，且随着浓度增大，成胶时间缩短。故优选过硫酸铵作为引发剂，浓度范围为0.04％-0.06％。[0082]温度越高，溶液发生交联反应越迅速。反应速度太慢，凝胶形成时间过长，实验进程缓慢，影响后续实验；反应速度过快，可能发生爆聚、爬杆等现象，且各因子可能未充分反应，溶液就已经形成胶状，从而失去流动能力，导致交联反应不完全。故将反应时间控制在3-6h为宜。[0083]工艺条件为：16％丙烯酰胺+4％二乙基二烯丙基氯化铵+0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+0.05％过硫酸铵+75.92％水，反应温度为35-60℃。[0084]实验所制备的凝胶酸碱度主要靠丙烯酸与氢氧化钠中和后的溶液调节。[0085]实验配方为：16％丙烯酰胺+4％二乙基二烯丙基氯化铵+0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+x％中和度为70％的丙烯酸+0.06％过硫酸铵+余量的水，反应温度为45℃，x为中和度为70％丙烯酸的浓度。[0086]当酸液浓度为2％、3％、4％、5％时，评价溶液成胶情况，测试结果如表5所示。[0087]表5不同丙烯酸加量下的成胶情况[0088][0089]从表5看出，4组实验成胶时间相差不大；中和度为70％的丙烯酸溶液加量为3.0％、4.0％和5.0％时的ph值分别为7、6、5，优于第一组，反应后凝胶流动状态均为g/12，不能判断出哪组为最优配方，故继续将凝胶105℃烘干、粉碎，评价凝胶颗粒的吸水膨胀性能。[0090]分别取ph至为7、8、9形成凝胶后制成的凝胶颗粒1g放入100ml水中，以500rpm转速均匀搅拌，4h后取出置于晒网上过滤，称量吸水膨胀后的凝胶质量，计算其吸水倍率性能。实验结果如表6所示。[0091]表6不同凝胶颗粒的吸水膨胀性能对比[0092][0093][0094]从表6看出，当丙烯酸浓度为3.0％时，形成的凝胶吸水膨胀性能最优，吸水倍率为31，故确定中和度为70％的丙烯酸的浓度为3.0％，ph值为7。[0095]根据单因素分析，最优凝胶合成配方为16％丙烯酰胺+4％二乙基二烯丙基氯化铵+0.02％-0.04％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+0.04％-0.06％过硫酸钾+余量的水，反应温度为45-55℃，影响凝胶合成的主要影响因素为：单体总浓度、交联剂浓度、引发剂浓度和温度。[0096]在上述基础上，按照正交试验l9(34)设计了九组实验，以单体浓度、交联剂浓度、引发剂浓度和温度作为考察因素，每个因素选择三个水平，以凝胶形成时间、形成后流动状态作为优选指标。通过正交试验所得最优工艺条件为：12％丙烯酰胺+3％二乙基二烯丙基氯化铵+0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+0.05％过硫酸铵，温度为50℃。根据上文单因素和正交试验分析，得到凝胶合成的基础配方。合成凝胶后，将产物置于105℃烘箱中烘干12h，取出后粉碎，用筛网筛选出40目粒径的凝胶颗粒。将基础配方制成的凝胶颗粒设为cq-gel，此cq-gel即为实施例二中的堵漏剂。[0097]cq-gel：12％丙烯酰胺+3％二乙基二烯丙基氯化铵+0.03％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+0.05％过硫酸铵+80.92％水，反应温度为50℃。[0098]为提升cq-gel在低温时的黏度、吸水系数和高温时的抗温耐温能力，需加入强化材料提升凝胶颗粒的性能。在已经确定了凝胶合成配方基础上，加入强化材料，提高凝胶的黏度、抗温耐压和封堵孔隙/裂缝的能力。[0099]根据功能的不同，将强化材料分为刚性材料、膨胀材料和纤维材料。膨胀材料选用膨润土、有机土和膨胀石墨，其主要作用是提升凝胶在水溶液中的吸水能力，提升凝胶膨胀性。膨润土、有机土和膨胀石墨三者在3％-9％加量下分别和上述cq-gel复配合成的凝胶烘干、粉碎成凝胶颗粒，加入水中配制成1.5％凝胶溶液，室温下测试其基础性能。结果显示：膨润土和淀粉两种强化材料都可一定程度上提升凝胶溶液的黏度、吸水膨胀性；膨润土的效果强于淀粉，且随着加量的提升，效果更明显；凝胶配方加入膨胀石墨后性能降低，在石墨加量到达9％时无法成胶。另外，膨润土的表观黏度和吸水系数随温度的上升而增大，100℃达到峰值，最大抗温极限是125℃。[0100]刚性材料在凝胶配方中的作用主要为提升凝胶颗粒吸水膨胀后的强度，增强其滤失性。超细碳酸钙、超细重晶石粉和纳米堵漏剂三种强化材料在3％-9％不同加量和上述cq-gel复配合成的凝胶烘干、粉碎成凝胶颗粒，加入水中配制成1.5％凝胶溶液，室温下测试其基础性能。结果显示：三种凝胶合成的凝胶滤失量减少，在滤失性上均有提升，其中含有纳米堵漏剂的凝胶滤失性能最好；含有超细碳酸钙的凝胶不仅滤失性能强于cq-gel，吸水膨胀性能和表观黏度也略有提升；随着超细碳酸钙浓度的提升，含有超细碳酸钙的凝胶黏度略有提升，但滤失性能变化不明显。综合考虑三种强化材料对凝胶性能的影响，认为超细碳酸钙可以更加有效地提升凝胶溶液封堵裂缝的能力。另外，含有超细碳酸钙的凝胶材料吸水系数和表观黏度随温度的上升而增大，滤失量逐渐减少，100℃达到最大值，随后随温度上升性能降低。[0101]凝胶体系中的纤维材料可在凝胶颗粒遇水膨胀后，形成网状结构，起到“连接拉筋”的作用，使凝胶体系结构更为紧密，进而提升了凝胶的韧性。[0102]评价竹纤维、玻璃纤维和复合纤维三种强化材料在1％-3％不同加量下和上述cq-gel复配合成的凝胶烘干、粉碎成凝胶颗粒，加入水中配制成1.5％凝胶溶液，室温下测试其基础性能。结果显示：三种强化材料均可提升凝胶的基本性能，其中含有复合纤维的凝胶流变滤失性能最佳，且性能随着强化材料加量的增大而上升，故复合纤维加量为3％时为最优纤维材料配方。进一步的，随着温度升高，复合纤维加量为3％的凝胶吸水系数和黏度逐渐增大，api滤失量减少；当温度增长到135℃时，凝胶依然具有一定流变性和滤失性，这是由于复合纤维的加入使主链和侧链都与复合纤维发生交联，增强了空间网架结构，提升了耐温性能；当温度到达140℃时凝胶聚合物分解，表观黏度急剧下降。[0103]然后，本技术将优选出的三种强化材料进行复配，复配后凝胶的配方为：12％丙烯酰胺+3％二乙基二烯丙基氯化铵+0.04％n,n'-亚甲基双丙烯酰胺+4％中和度为70％的丙烯酸+3％膨润土+3％超细碳酸钙+3％复合纤维+0.05％过硫酸铵+71.91％水，反应温度为50℃。[0104]将上述配方制成的凝胶颗粒设为cq-gel2，cq-gel2即为本技术中的最优的页岩气井堵漏剂。将cq-gel2配制成1.5％浓度的凝胶溶液，测试其基础性能，结果显示：cq-gel2配制成的凝胶溶液在吸水膨胀性、流变滤失性比cq-gel有了很大提升；最大耐温极限提高至135℃。[0105]以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。









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