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一种掺杂锂的镍锌铁氧体材料及其制备方法 专利技术说明

作者:admin      2022-11-30 07:13:46     240



无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明属于软磁铁氧体材料技术领域,具体涉及一种掺杂锂的镍锌铁氧体材料的制备方法。背景技术:2.随着5g时代的到来,工业4.0和汽车电动化的继续推进,新一代宽禁带半导体在电子电力器件的应用将越来越广泛,涵盖智能家居、智能手机、可穿戴设备和新能源汽车等生活的方方面面。与此同时,这也对与其协同工作的电感器件提出了更高的要求,即小型化、高频化和高功率。3.电感器件的核心是软磁材料。在目前的软磁材料中,镍锌铁氧体由于使用频率较高、损耗低以及制备简单等优点,被广泛应用于功率电感器件中。但镍锌铁氧体也存在磁导率低、饱和磁化强度低的缺点。材料的高磁导率对减小器件尺寸意义深远,而饱和磁通密度决定了功率转换器件传输的功率上限。因此,亟需对镍锌铁氧体进行改性研究,以满足电子通讯、5g应用的小型化、高功率、高效率的持续需求。此外,材料性能也会受到制备方法、工艺条件等因素的影响。技术实现要素:4.本发明的目的在于提供一种掺杂锂的镍锌铁氧体材料及其制备方法,5.本发明掺杂锂的镍锌铁氧体材料,其化学式为ni0.3lixzn0.7-xfe2o4,其中x=0.025~0.5。6.优选的,本发明掺杂锂的镍锌铁氧体材料,其化学式为ni0.3lixzn0.7-xfe2o4,其中x=0.025~0.3。7.进一步地,本发明掺杂锂的镍锌铁氧体材料,其化学式为ni0.3lixzn0.7-xfe2o4,其中x=0.05~0.1。8.本发明掺杂锂的镍锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:9.(1)称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸锂溶于去离子水,充分搅拌后加入柠檬酸,控制柠檬酸与溶液中金属离子的摩尔比为1-2:1-2,继续搅拌0.5~1h;10.(2)量取氨水,逐滴加入,搅拌0.5~1h,氨水与柠檬酸的摩尔比为2.5-3.5:0.5-1.5;在90~100℃的油浴中加热至自蔓延燃烧,生成蓬松的棕褐色粉体;11.(3)将上述棕褐色粉体置于马弗炉中预烧;预烧升温速率为8~10℃/min,预烧温度为200~400℃,预烧时间为6~12h;12.(4)研磨,造粒,压制成型;13.(5)将压制好的材料置于马弗炉中烧结,烧结升温速率为5~10℃/min,烧结温度为1000~1300℃,烧结时间为6~8h,即得掺杂锂的镍锌铁氧体材料。14.作为优选方案,步骤(1)中,柠檬酸与溶液中金属离子的摩尔比为1:1。15.作为优选方案,步骤(2)当中,氨水与柠檬酸的摩尔比为3:1。16.优选的,步骤(3)当中,预烧升温速率为8~10℃/min,预烧温度为200~400℃,预烧时间为6~12h。17.优选的,步骤(4)中,研磨后的粉体加入含有酚醛环氧树脂的胶水造粒。18.优选的,步骤(4)当中,含有酚醛环氧树脂的胶水为15ml酚醛环氧树脂f51、10ml固化剂和25ml乙醇的混合溶液。19.优选的,胶水与粉体的比例为5~10%,压制的压力为2~4mpa。20.本发明原理为:因镍锌铁氧体中存在易变价的ni和fe离子,若采用低价离子(一价离子)掺杂可引入空穴,促使八面体位点的fe2+转变为磁矩更大的fe3+,增强了四面体、八面体位点的交换作用,有利于饱和磁化强度的增大。而且,部分空穴与晶体中的磁性离子也存在超交换作用。因此,本发明提出在不改变原有磁性离子的情况下,以同样非磁性的li+代替部分zn2+,可能会提高材料的饱和磁化强度。同时,采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法,实现原子级混合,可精确控制化学计量比,合成过程无废料无污染,且工艺过程简单。21.与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:磁导率在烧结温度为1200℃、li掺杂量为0.05时达到1793.0,此时饱和磁化强度为57.8emu/g,成功制备了一种具有高磁导率、高饱和磁化强度的镍锌铁氧体材料,与国内外代表性企业的镍锌铁氧体产品相比富有竞争力。且制备工艺简单环保,可用于制备功率电感器件,有望实现器件的小型化和高功率的应用。附图说明22.图1为本发明实施例与对比例的xrd谱图;23.图2为本发明实施例1制备的掺锂镍锌铁氧体标准环的sem形貌图;24.图3为本发明实施例2制备的掺锂镍锌铁氧体标准环的sem形貌图;25.图4为本发明对比例1制备的纯镍锌铁氧体标准环的sem形貌图;26.图5为本发明实施例与对比例的磁频谱图;27.图6为本发明实施例与对比例的磁滞回线。具体实施方式28.下面根据具体的实施例详细的描述本发明。29.实施例130.(1)按掺锂镍锌铁氧体ni0.3li0.05zn0.65fe2o4的化学计量摩尔比称取ni(no3)2·6h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o、lino3溶于去离子水中,搅拌0.5h后加入柠檬酸,控制柠檬酸与溶液中金属离子的摩尔比为1:1,继续搅拌1h;31.(2)量取一定量的氨水,控制氨水与柠檬酸的摩尔比为3:1,逐滴加入,搅拌1h,在90~100℃的油浴中加热至自蔓延燃烧,生成蓬松的棕褐色粉体;32.(3)将上述棕褐色粉体置于马弗炉中预烧,以10℃/min的速度升温到200℃保温12h,得到锂掺杂镍锌铁氧体的预烧粉料;33.(4)将此预烧粉料进行研磨,加入5%的酚醛环氧树脂胶水(含有酚醛环氧树脂的胶水为15ml酚醛环氧树脂f51、10ml固化剂(环氧树脂固化剂594)和25ml乙醇的混合溶液)混合均匀,在2.5mpa的压力下压制成型;34.(5)将压制好的环形磁芯置于马弗炉中烧结,以10℃/min的速度升温到1200℃保温7h,即得掺杂锂的镍锌铁氧体材料。所制备材料的表征及性能如图1、图2、图5和图6所示。可见100khz下,锂掺杂量x=0.05的镍锌铁氧体磁导率为1793.0,与在相同条件下制备的纯ni0.3zn0.7fe2o4相比提高了约32%,饱和磁化强度也有提升。35.实施例236.(1)按掺锂镍锌铁氧体ni0.3li0.1zn0.6fe2o4的化学计量摩尔比称取ni(no3)2·6h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o、lino3溶于去离子水中,搅拌0.5h后加入柠檬酸,控制柠檬酸与溶液中金属离子的摩尔比为1:1,继续搅拌1h;37.(2)量取一定量的氨水,控制氨水与柠檬酸的摩尔比为3:1,逐滴加入,搅拌1h,在90~100℃的油浴中加热至自蔓延燃烧,生成蓬松的棕褐色粉体;38.(3)将上述棕褐色粉体置于马弗炉中预烧,以10℃/min的速度升温到200℃保温12h,得到锂掺杂镍锌铁氧体的预烧粉料;39.(4)将此预烧粉料进行研磨,加入5%的酚醛环氧树脂胶水(同实施例1)混合均匀,在2.5mpa的压力下压制成型;40.(5)将压制好的环形磁芯置于马弗炉中烧结,以10℃/min的速度升温到1200℃保温7h,即得掺杂锂的镍锌铁氧体材料。所制备材料的表征及性能如图1、图3、图5和图6所示。可见100khz下,锂掺杂量x=0.1的镍锌铁氧体磁导率为1396.9,与纯ni0.3zn0.7fe2o4相比有提升,而饱和磁化强度提高了约39%。41.对比例142.(1)按镍锌铁氧体ni0.3zn0.7fe2o4的化学计量摩尔比称取ni(no3)2·6h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o溶于去离子水中,搅拌0.5h后加入柠檬酸,控制柠檬酸与溶液中金属离子的摩尔比为1:1,继续搅拌1h;43.(2)量取一定量的氨水,控制氨水与柠檬酸的摩尔比为3:1,逐滴加入,搅拌1h,在90~100℃的油浴中加热至自蔓延燃烧,生成蓬松的棕褐色粉体;44.(3)将上述棕褐色粉体置于马弗炉中预烧,以10℃/min的速度升温到200℃保温12h,得到纯镍锌铁氧体的预烧粉料;45.(4)将此预烧粉料进行研磨,加入5%的酚醛环氧树脂胶水(同实施例1)混合均匀,在2.5mpa的压力下压制成型;46.(5)将压制好的环形磁芯置于马弗炉中烧结,以10℃/min的速度升温到1200℃保温7h,即得纯镍锌铁氧体材料。所制备材料的表征及性能如图1、图4、图5和图6所示。









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