一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其制备方法和应用与流程 专利技术说明

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明属于电解抛光技术领域，具体涉及一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其制备方法和应用。背景技术：2.燃煤发电是通过产生高温高压的水蒸气来推动汽轮机发电的，蒸汽的温度和压力越高，发电的效率就越高，按照机组蒸汽温度和压力参数的高低，分为亚临界机组、超临界机组、超超临界机组。在燃煤发电领域，提高火力发电机组参数对提高发电效率、减少有害气体排放、实现环境友好和可持续发展具有重要的现实意义。3.在超超临界机组高温部件用材料中，镍铁基高温合金以其易于加工和价格便宜的优势有望应用于电站锅炉核心部件。但是，机组高温部件的服役环境十分苛刻，因此对合金的力学性能、组织稳定性、变形机理、蠕变机理的深入研究是超超临界机组安全可靠运行的关键，在上述研究中，需要制备高质量的金相试样，金相试样的表面缺陷、沟槽、粗糙度、清洁度将直接影响到显微组织分析的准确性。4.常见的表面整平技术有机械抛光、化学抛光和电化学抛光技术。机械抛光依靠物理手段如磨削，抛光效率较低，且在表面容易形成流动金属层，达不到整平效果。化学抛光依靠金属在化学抛光液中缓慢溶解达到抛光目的，效率低，而且表面粗糙度一般较大，无法满足金相样品的相鉴定、相分布、晶界特性分析、取向差分析等微观分析的要求。5.与前两种抛光手段对比，电化学抛光技术依靠金属表面凸起部位和凹陷部位电流密度大小不同实现表面整平。从微观上来看，样品表面凹凸不均，凸起部位电流密度大，溶解速度较快；凹陷部位电流密度小，溶解速度较慢，最终试样表面达到平整并产生光泽。电化学抛光效率高，获得的试样表面粗糙度低，无应力作用，无变形层，尤其针对形状复杂的制品更能显示出来工艺的优越性。6.但是，现有技术中的电化学抛光多应用于比较容易腐蚀的合金，如镁合金的电化学抛光，而高温合金(例如镍铁基合金)相对比较稳定，合金表面不容易被腐蚀，现有的电化学抛光液并不适用于高温合金；另外，对于表面不容易被腐蚀的合金，一般会选择使用大量氧化性酸，如此会导致抛光液易老化、寿命短等问题。技术实现要素：7.因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的没有适用于镍铁高温合金的电化学抛光液，以及使用大量氧化性酸后电化学抛光液易老化、寿命短等缺陷，从而提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其制备方法和应用，该电化学抛光液尤其适用于在超超临界机组高温部件常用的镍铁基高温合金材料。8.为此，本发明提供如下技术方案：9.本发明提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液，以体积计，包括如下组分，10.磷酸20-60份；盐酸1-3份；甘油1-30份；乙二醇10-20份；乙醇15-20份；11.所述电化学抛光液中还包括浓度为0.02-1g/l的萘磺酸；0.02-1g/l的丁炔二醇。12.可选的，所述的镍铁基高温合金电化学抛光液，以体积计，包括如下组分，13.磷酸40-60份；盐酸2-3份；甘油18-30份；乙二醇15-20份；乙醇15-20份；14.所述电化学抛光液中还包括浓度为0.03-1g/l的萘磺酸；0.03-1g/l的丁炔二醇。15.可选的，所述磷酸的质量浓度在85wt％以上；16.和/或，所述盐酸的质量浓度在37wt％以上。17.可选的，所述电化学抛光液在25℃下的粘度为100-200mp·s。18.本发明还提供一种上述的电化学抛光液的制备方法，包括以下步骤：19.s1，将磷酸与盐酸混合，加入萘磺酸和丁炔二醇，得到组分a；20.s2，将甘油、乙二醇依次加入乙醇中，得到组分b；21.s3，将组分a和组分b混合，搅拌，得到所述电化学抛光液。22.其中，丁炔二醇为固体，可溶于酸性溶液，所以将其先与磷酸、盐酸混合，有助于添加剂溶解；而组分b中甘油、乙二醇粘度大，加入到乙醇中更容易分散均匀。23.可选的，将组分a和组分b混合的过程中保持搅拌。24.另外，在实际操作过程中，由于酸液和其他液体混合会产生放热现象，因此需要缓慢加入，例如，可以将该过程控制一定时间内，大约可以控制在1-2min左右。25.可选的，所述搅拌的时间为0.5-1h。搅拌处理有利于电解抛光液中各组分通过o-h…o键形成大分子交联结构，提高抛光液的稳定性，使其长时间放置不容易产生析出物，提高使用寿命。26.本发明还提供一种上述的电化学抛光液或上述的制备方法制备得到的电化学抛光液在镍铁基高温合金的电化学抛光中的应用；27.尤其适用于在超超临界机组高温部件常用的镍铁基高温合金材料。28.所述镍铁基高温合金的主要组成相为奥氏体、ni3al相、mx型碳氮化物和m23c6相。29.典型非限定性的，所述镍铁基高温合金的组成为：cr：15～20％，c：0.02～0.1％，b：0～0.01％，ti：0.5～2.0％，al：1.0～3.5％，w：≤1.0％，si：≤0.8％，mo：0～1.0％，co：0～3.0％，zr：≤0.8％，n：0～0.01％，fe：20～40％，余量为ni。30.可选的，镍铁基高温合金的电化学抛光的方法包括以下步骤：31.预处理：对高温合金进行切割，打磨，清洗；32.抛光处理：以经过预处理后的高温合金作为正极，进入电化学抛光液中，进行电化学抛光。33.可选的，满足以下(1)-(6)中的至少一项：34.(1)电化学抛光的密度为20～45a/dm2,抛光时间为3min～5min；35.(2)抛光处理步骤以不锈钢作为阴极；36.(3)不锈钢与高温合金的面积比为(2-2.5)：1；37.(4)不锈钢与高温合金之间的极间距为303-50mm；38.(5)抛光处理过程中对电化学抛光液进行搅拌，搅拌转速为400-800r/min；39.(6)抛光处理之后还包括清洗步骤。40.本发明技术方案，具有如下优点：41.本发明提供的电化学抛光液，以体积计，包括如下组分，磷酸20-60份；盐酸1-3份；甘油1-30份；乙二醇10-20份；乙醇15-20份；所述电化学抛光液中还包括浓度为0.02-1g/l的萘磺酸；0.02-1g/l的丁炔二醇。本发明提供的电化学抛光液尤其适用于镍铁基高温合金，本领域公知镍铁基高温合金的硬度大、耐蚀性高，采用其他抛光手段如机械抛光和化学抛光的成本高、抛光效果不佳。而且镍的还原电位较高，采用常规抛光液进行电化学抛光方法难以获得表面粗糙度低的工件。本发明提供的电化学抛光液中萘磺酸、丁炔二醇、乙醇与特定的多元醇、酸有机结合，其协同作用可以对镍铁基高温合金进行有效的抛光处理，有效降低合金表面粗糙度，提高表面的平整度和反光度。特别地，乙醇并不是抛光液中的常规组分，本发明首次发现通过乙醇的使用，能够促进抛光过程中气泡的排出，增加抛光的均匀性，有效降低合金表面粗糙度；另外，本发明提供的电化学抛光液中氧化性酸含量低，同时含有少量非氧化性酸，该种电化学抛光液的稳定性强，可反复多次使用，不易老化。42.本发明提供的电化学抛光液，通过对各组分的选择以及用量的调整，使得抛光液具有合适的流动性、提高溶液分散能力，进而提高了抛光速度。这是因为，在常规的酸类电化学抛光液中，酸类和多元醇类组分使得溶液的粘度一般较大，这降低了电化学抛光速度。43.本发明提供的电化学抛光液的制备方法，通过混合顺序、混合速度以及搅拌的步骤的限定，使得电化学抛光液各组分溶解充分、混合均匀，所得电化学抛光液稳定性好，长时间放置不容易产生析出物，提高使用寿命。44.本发明提供的电化学抛光液的应用，抛光效率高，对试样形状限制性小、抛光后试样表面不存在加工硬化层和内应力作用，在控制镍铁基合金表面质量与光洁度的表面精加工领域表现出极大的优越性。附图说明45.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。46.图1是本发明实施例1经过电化学抛光后的合金表面形貌图；47.图2是本发明实施例1经过电化学抛光后的合金表面沿x方向线粗糙度测量曲线；48.图3是本发明实施例1经过电化学抛光后的合金表面线粗糙度测量结果；49.图4是本发明实施例2经过电化学抛光后的合金表面形貌图；50.图5是本发明实施例2经过电化学抛光后的合金表面沿x方向线粗糙度测量曲线；51.图6是本发明实施例2经过电化学抛光后的合金表面线粗糙度测量结果；52.图7是本发明对比例1经过电化学抛光后的合金表面形貌图；53.图8是本发明对比例1经过电化学抛光后的合金表面沿x方向线粗糙度测量曲线；54.图9是本发明对比例1经过电化学抛光后的合金表面线粗糙度测量结果；55.图10是本发明对比例2经过电化学抛光后的合金表面形貌图；56.图11是本发明对比例3经过电化学抛光后的合金表面形貌图。具体实施方式57.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。58.实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。59.实施例160.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，具体如下：61.首先，配制电化学抛光液，将5l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.2l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入0.3g的萘磺酸和0.3g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将1.8l甘油、1.5l乙二醇依次加入1.5l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在1min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。经测试，循环使用时间约10000小时的电化学抛光液ph值未发生明显变化，且依旧具有良好的电化学抛光效果，因此认为抛光液稳定性好、不易老化、寿命长(其它实施例结果类似，不再赘述)。62.对镍铁基高温合金(购自浙江久立特材科技股份有限公司，下同)进行预处理：用线切割机取样，分别用80#、400#、800#、1200#、2000#自低到高目数的金相砂纸逐级对合金表面进行机械打磨。随后将高温合金试样依次放入丙酮、无水甲醇溶液中，各超声波清洗10min。63.抛光处理：将抛光实验装置的电源负极与不锈钢薄板连接，电源正极与经过预处理的镍铁基高温合金连接，不锈钢电极面积与阳极镍铁基高温合金的面积比为2.5:1，极间距为40mm，接通电源进行电化学抛光。抛光的电流密度为30a/dm2,抛光时间为5min。抛光后的镍铁基高温合金在去离子水中反复清洗，酒精脱水并吹干。64.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，结果如图1所示，从图中可以看出，合金表面平整度较高。沿x方向对试样的线粗糙度进行测量，曲线如图2所示。图3显示了五组线粗糙度的统计结果，可以看出该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.035um。65.实施例266.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，具体如下：67.首先，配制电化学抛光液，将5l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.2l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入0.3g萘磺酸和0.3g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将1.8l甘油、1.5l乙二醇依次加入1.5l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在1min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。68.对镍铁基高温合金进行预处理：用线切割机取样，分别用80#、400#、800#、1200#、2000#自低到高目数的金相砂纸逐级对合金表面进行机械打磨。随后将高温合金试样依次放入丙酮、无水甲醇溶液中，各超声波清洗10min。69.抛光处理：将抛光实验装置的电源负极与不锈钢薄板连接，电源正极与经过预处理的镍铁基高温合金连接，不锈钢电极面积与阳极镍铁基高温合金的面积比为2.5:1，极间距为40mm，接通电源进行电化学抛光。抛光的电流密度为40a/dm2,抛光时间为4min。抛光后的镍铁基高温合金在去离子水中反复清洗，酒精脱水并吹干。70.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，结果如图3所示，从图中可以看出，合金表面平整度较高。沿x方向对试样的线粗糙度进行测量，曲线如图5所示。图6显示了五组线粗糙度的统计结果，可以看出该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.054um。71.实施例372.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，具体如下：73.首先，配制电化学抛光液，将4l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.2l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入0.3g萘磺酸和0.3g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将2.3l甘油、2l乙二醇依次加入1.5l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在1min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。74.对镍铁基高温合金进行预处理：用线切割机取样，分别用80#、400#、800#、1200#、2000#自低到高目数的金相砂纸逐级对合金表面进行机械打磨。随后将高温合金试样依次放入丙酮、无水甲醇溶液中，各超声波清洗10min。75.抛光处理：将抛光实验装置的电源负极与不锈钢薄板连接，电源正极与经过预处理的镍铁基高温合金连接，不锈钢电极面积与阳极镍铁基高温合金的面积比为2.5:1，极间距为30mm，接通电源进行电化学抛光。抛光的电流密度为35a/dm2,抛光时间为5min。抛光后的镍铁基高温合金在去离子水中反复清洗，酒精脱水并吹干。76.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，合金表面平整度较高。对试样的线粗糙度进行测量，统计结果显示该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.046um。77.实施例478.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，具体如下：79.首先，配制电化学抛光液，将4l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.2l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入0.3g萘磺酸和0.3g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将2.3l甘油、2l乙二醇依次加入1.5l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在1min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。80.对镍铁基高温合金进行预处理：用线切割机取样，分别用80#、400#、800#、1200#、2000#自低到高目数的金相砂纸逐级对合金表面进行机械打磨。随后将高温合金试样依次放入丙酮、无水甲醇溶液中，各超声波清洗10min。81.抛光处理：将抛光实验装置的电源负极与不锈钢薄板连接，电源正极与经过预处理的镍铁基高温合金连接，不锈钢电极面积与阳极镍铁基高温合金的面积比为2.5:1，极间距为30mm，接通电源进行电化学抛光。抛光的电流密度为40a/dm2,抛光时间为3min。抛光后的镍铁基高温合金在去离子水中反复清洗，酒精脱水并吹干。82.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，合金表面平整度较高。对试样的线粗糙度进行测量，统计结果显示该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.050um。83.实施例584.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于电解抛光液的组成不同，具体组成如下：85.首先，配制电化学抛光液，将2l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.1l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入0.26g萘磺酸和0.26g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将0.1l甘油、1l乙二醇依次加入2l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在2min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。86.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，合金表面平整度较高。对试样的线粗糙度进行测量，统计结果显示该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.042um。87.实施例688.本实施例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于电解抛光液的组成不同，具体组成如下：89.首先，配制电化学抛光液，将6l磷酸(ar级，≥85wt％)和0.3l盐酸(acs级,37％)混合，然后分别加入10g萘磺酸和10g的丁炔二醇，对上述组分均匀搅拌得到组分a；将3l甘油、2l乙二醇依次加入1.8l无水乙醇中搅拌均匀得到组分b；将组分b在2min内缓慢加入至组分a中，随后置于磁力搅拌器上搅拌1h获得稳定的电化学抛光液。90.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，合金表面平整度较高。对试样的线粗糙度进行测量，统计结果显示该实施例得到的合金表面线粗糙度ra为0.030um。91.对比例192.本对比例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于，采用甘油代替电解抛光液中的乙醇。93.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，结果如图7所示，沿x方向对试样的线粗糙度进行测量，曲线如图8所示。从图中可以看出，合金表面具有明显的凹陷和凸起，整平效果不佳，该实施例得到的合金表面线粗糙度如图9所示，其ra为0.079um。94.对比例295.本对比例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于，采用37％的硝酸代替电解抛光液中的盐酸。经测试，循环使用时间约10000小时的电化学抛光液ph值发生明显变化，电化学抛光效果变差，因此认为抛光液稳定性不好、易老化、寿命短。96.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，结果如图10所示，从图中可以看出，合金表面腐蚀程度不均匀，不能满足抛光需求。97.对比例398.本对比例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于，电解抛光液中不包括萘磺酸。99.运用激光共聚焦观察了电化学抛光后的合金表面形貌，结果如图11所示，从图中可以看出，合金表面具有明显的凹陷和凸起，整平效果不佳，不能满足抛光需求。100.对比例4101.本对比例提供一种镍铁基高温合金电化学抛光液及其应用，与实施例1相比区别仅在于，电解抛光液中的磷酸由5l调整为4.8l，盐酸由0.2l调整为0.4l。102.该对比例中，盐酸含量较高，合金表面发生过度腐蚀，不能满足抛光需求。103.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。









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