银浆及其制备方法和应用与流程 专利技术说明

电气元件制品的制造及其应用技术1.本发明涉及银浆领域，尤其涉及一种银浆及其制备方法和应用。背景技术：2.光电器件中，以光伏电池为例，大量使用银浆制作电极。3.现有的银浆，通常需要高温退火处理，温度高，对设备要求高，且可能对太阳能电池造成一定的损害。为此，人们开始研发低温银浆，目前的技术主要还是提高银浆的银含量，增大银的填充密度来弥补低温造成的焊接较差的问题，主要是集合了片粉与球粉，大颗粒与小颗粒，微米粉与纳米粉的结合来优化导电成分的致密程度与搭接情况。4.然而，现有的低温银浆，缺点是纳米银粉价格较贵，生产储存不稳定易氧化，分散性不好，分散性高分子对体系有一定影响；没有根本性的解决银耗量偏高的问题。5.有鉴于此，有必要提供一种新的银浆及其制备方法和应用，以解决上述问题。技术实现要素：6.本发明的目的在于提供一种银浆及其制备方法和应用。7.为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：8.一种银浆，包括：9.银粉体系，组分含量为70份～95份，所述银粉体系包括片状银粉和纳米银粉；10.有机载体，组分含量为5份～30份，所述有机载体包括银盐，络合剂，树脂，固化剂，添加剂，溶剂。11.进一步地，所述银粉体系包括：1μm～5μm片状银粉，组分含量为30份～60份；200nm～700nm纳米银粉，组分含量为40份～70份。12.进一步地，所述银盐包括硝酸银、硫酸银、柠檬酸银、乙酸银、醋酸银、苹果酸银和氢氧化二氨合银中的至少一种，所述银盐的含量为0.05份～3份；所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、丙二胺、三乙醇胺中的至少一种，所述络合剂的含量为0.05份～3份；所述树脂包括改性环氧树脂、聚酯树脂、tdi改性醇酸树脂、丙烯酸树脂中的至少一种，所述改性环氧树脂包括双酚a型环氧树脂、或双酚f型环氧树脂中的至少一种；所述树脂的含量为0.75份～13.5份；所述固化剂包括酸酐类催化剂、氨类固化剂或咪唑类固化剂中的至少一种，所述固化剂的含量为0.03份～0.8份；所述添加剂包括成膜助剂、固化促进剂、增塑剂、触变剂、抗氧剂、消泡剂、流平剂中的至少一种，所述添加剂的含量为0.05份～17.44份；所述溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、薄荷醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的至少一种，所述溶剂的含量为2份～18份。13.进一步地，所述成膜助剂包括醇酯十二、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素中的至少一种，所述成膜助剂的含量为0.1份～2份；所述增塑剂包括脂肪酸脂肪醇酯，所述增塑剂的含量为0.05份～1.2份；所述触变剂包括聚酰胺蜡，所述触变剂的含量为0.03份～0.6份；所述固化促进剂包括：叔胺类催化剂或咪唑类催化剂的至少一种，所述固化促进剂的含量为0.005份～0.36份；所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂，所述抗氧剂的含量为0.005份～0.36份；所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述消泡剂的含量为0.0025份～0.036份；所述流平剂包括有机硅流平剂，所述流平剂的含量为0.0025份～0.036份。14.进一步地，所述银浆的固化温度介于180℃～200℃。15.进一步地，银浆固化后，电阻率介于6.0*10^-6ω*cm～8.0*10^-6ω*cm。16.进一步地，银浆固化后，焊接拉力大于2n/mm。17.一种银浆的制备方法，包括如下步骤：18.s1：将片状银粉和纳米银粉混合，获得银粉体系；19.s2：将银盐、络合剂、树脂、固化剂、添加剂、溶剂混合，制备有机载体；20.s3：搅拌混合所述银粉体系和所述有机载体，得到银浆混合液，其中，所述银粉体系的组分含量为70份～95份，所述有机载体的组分含量为5份～30份；21.s4：研磨所述银浆混合液至预定的细度。22.进一步地，步骤s1中，将组分含量为30份～60份的1μm～5μm片状银粉、组分含量为40份～70份的200nm～700nm纳米银粉混合均匀。23.进一步地，步骤s2中，所述有机载体中各组分的含量如下：24.所述银盐包括硝酸银、硫酸银、柠檬酸银、乙酸银、醋酸银、苹果酸银和氢氧化二氨合银中的至少一种，所述银盐的含量为0.05份～3份；25.所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、丙二胺、三乙醇胺中的至少一种，所述络合剂的含量为0.05份～3份；26.所述树脂包括改性环氧树脂、聚酯树脂、tdi改性醇酸树脂、丙烯酸树脂中的至少一种，所述改性环氧树脂包括双酚a型环氧树脂、或双酚f型环氧树脂中的至少一种；所述树脂的含量为0.75份～13.5份；27.所述固化剂包括酸酐类催化剂、氨类固化剂或咪唑类固化剂中的至少一种，所述固化剂的含量为0.03份～0.8份；28.所述添加剂包括成膜助剂、固化促进剂、增塑剂、触变剂、抗氧剂、消泡剂、流平剂中的至少一种，所述添加剂的含量为0.05份～17.44份；29.所述溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、薄荷醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的至少一种，所述溶剂的含量为2份～18份。30.进一步地，所述成膜助剂包括醇酯十二、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素中的至少一种，所述成膜助剂的含量为0.1份～2份；所述增塑剂包括脂肪酸脂肪醇酯，所述增塑剂的含量为0.05份～1.2份；所述触变剂包括聚酰胺蜡，所述触变剂的含量为0.03份～0.6份；所述固化促进剂包括：叔胺类催化剂或咪唑类催化剂的至少一种，所述固化促进剂的含量为0.005份～0.36份；所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂，所述抗氧剂的含量为0.005份～0.36份；所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述消泡剂的含量为0.0025份～0.036份；所述流平剂包括有机硅流平剂，所述流平剂的含量为0.0025份～0.036份。31.一种太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：32.在太阳能电池片的表面涂布所述的银浆，180℃～200℃固化，形成银栅。33.进一步地，银盐还原形成的银填充在银粉的间隙中。34.进一步地，所述银栅的电阻率介于6.0*10^-6ω*cm～8.0*10^-6ω*cm。35.进一步地，所述银栅的焊接拉力大于2n/mm。36.本发明的有益效果是：本发明的银浆及其制备方法，通过将银粉体系与有机载体分开，在使用时将两者混合、研磨至预定的细度；有利于银粉、银盐的稳定储存。在使用过程中，银盐高温裂解，在银粉的间隙中析出银，不占用原有的空间，有利于提高银粉密度；且析出的是纳米尺寸的银颗粒，熔点较低，在高温下逐渐形成熔融状态，与周边的银粉相互连接，最后形成一个密实的整体，改善了银浆导电率和焊接拉力。具体实施方式37.以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。38.本发明提供一种银浆，包括银粉体系和有机载体，两者分别形成，在使用前混合、研磨形成银浆。39.其中，所述银粉体系包括片状银粉和纳米银粉，所述银粉体系为70份～95份。40.具体地，所述银粉体系包括：1μm～5μm片状银粉，占银粉体系的组分含量为30份～60份；200nm～700nm纳米银粉，占银粉体系的组分含量为40份～70份。41.所述有机载体包括银盐，络合剂，树脂，固化剂，添加剂，溶剂。所述有机载体为5份～30份。42.其中，所述银盐是生成银的前驱体，优选可在高温下裂解形成银的银盐。所述银盐包括硝酸银、硫酸银、柠檬酸银、乙酸银、醋酸银、苹果酸银和氢氧化二氨合银中的至少一种。所述银盐的含量为0.05份～3份。43.所述络合剂用以稳定银前驱体，控制反应温度。所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、丙二胺、三乙醇胺中的至少一种。所述络合剂的含量为0.05份～3份。44.所述树脂将银粉相互拉在一起，起到强度支撑的作用。所述树脂包括改性环氧树脂、聚酯树脂、tdi改性醇酸树脂、丙烯酸树脂中的至少一种，所述改性环氧树脂包括双酚a型环氧树脂、或双酚f型环氧树脂中的至少一种。所述树脂的含量为0.75份～13.5份。45.所述固化剂与树脂交联，提高浆料强度和耐候性能。所述固化剂包括酸酐类催化剂、氨类固化剂或咪唑类固化剂中的至少一种。所述固化剂的含量为0.03份～0.8份。46.所述添加剂包括成膜助剂、固化促进剂、增塑剂、触变剂、抗氧剂、消泡剂、流平剂中的至少一种。所述添加剂整体的含量为0.0025份～5.59份。47.其中，所述成膜助剂帮助成膜，包括醇酯十二、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素中的至少一种，所述成膜助剂的含量为0.1份～2份。48.所述增塑剂包括脂肪酸脂肪醇酯，所述增塑剂的含量为0.05份～1.2份。49.所述触变剂提高触变性，包括聚酰胺蜡，推荐海明斯p200x，所述触变剂的含量为0.03份～0.6份。50.所述固化促进剂帮助固化，包括叔胺类催化剂或咪唑类催化剂的至少一种，优选dmp-30,dy-5、1-苄基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑；所述固化促进剂的含量为0.005份～0.36份。51.所述抗氧剂防止氧化，包括受阻酚类抗氧剂，优选抗氧剂1010、抗氧剂1076，所述抗氧剂的含量为0.005份～0.36份。52.所述消泡剂用以消泡，选自有机硅类消泡剂，优选byk-a535、byk-054，所述消泡剂的含量为0.0025份～0.036份。53.所述流平剂包括有机硅流平剂，优选byk-354、byk-380n，所述流平剂的含量为0.0025份～0.036份。54.所述溶剂用以溶解、稀释或分散上述树脂、银前驱体等成分，所述溶剂的含量为2份～18份。所述溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、薄荷醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的至少一种。55.有机载体中，银的前驱体(银盐)稳定性好，没有纳米银粉生产储存不稳定的问题，也不需要担心氧化和分散性的问题。并且银前驱体无分散成分包裹，减少对银浆体系的影响。56.本发明还提供一种银浆的制备方法，包括如下步骤：57.s1：将片状银粉和纳米银粉混合，获得银粉体系；58.s2：将银盐、络合剂、树脂、固化剂、添加剂、溶剂混合，制备有机载体；59.s3：搅拌混合所述银粉体系和所述有机载体，得到银浆混合液，其中，所述银粉体系的组分含量为70份～95份，所述有机载体的组分含量为5份～30份；60.s4：研磨所述银浆混合液至预定的细度。61.步骤s1中，将组分含量为30份～60份的1μm～5μm片状银粉、组分含量为40份～70份的200nm～700nm纳米银粉混合均匀。62.步骤s2中，所述有机载体中各组分的含量和组分如上所述，按照组分含量称取各组合，搅拌均匀。63.步骤s3中，采用行星搅拌器混合所述银粉体系和所述有机载体。64.步骤s4中，采用三辊研磨机对银浆混合液进行研磨，预定的细度为5μm。65.本发明的银浆及其制备方法，通过将银粉体系与有机载体分开，在使用时将两者混合、研磨至预定的细度；有利于银粉、银盐的稳定储存。66.使用时，将银浆涂布于载体上，银盐高温裂解，在银粉的间隙中析出银，也即通过银盐形成自填充纳米银粉，减少优质银粉的用量，成本显著降低。67.并且，有机载体在虹吸作用下进入的银粉间隙中，银的前驱体在裂解时，主要是在银粉的空隙中还原析出银，可以自适应式的形成形状，不占用原有的空间，有利于提高银粉密度，银浆使用量减少，遮光面积减少，光吸收增多导致电池片效率提高。68.另外，因为析出的是纳米尺寸的银颗粒，熔点较低，在纳米颗粒形成后，在高温下逐渐形成熔融状态，与周边的银粉相互连接，最后形成一个密实的整体。本领域技术人员可以理解的是：此处的“高温”与纳米银粉的粒径有关，粒径越小，熔点越低，一般39nm以下的纳米银粉熔点会低于200℃，本方面的方法中形成的就是这个区间内的纳米银粉。通常情况下，固化温度就能满足纳米颗粒熔融。69.当然，添加一些添加剂还会进一步降低这个熔点。70.相较于现有技术中，在高温下熔融焊剂银粉的搭接点，本发明通过析出的银与周边的银粉互连，填充紧实，增大搭接面积的同时生成的纳米银粉具有低温焊接的作用，使银粉形成一个整体，在180℃～200℃即实现上述效果，降低了银浆的固化温度。71.虽然有机载体会浸入银粉的间隙中，但是并不要求析出的银一定能填充满所有的缝隙，只要在缝隙中析出的纳米银颗粒熔融提高银粉之间的搭接即可明显改善导电性能，使得银浆形成的栅线电阻率降低了10份～30份，电阻率介于6.0*10^-6ω*cm～8.0*10^-6ω*cm；焊接拉力大于2n/mm，优选2.3n/mm～2.5n/mm。72.热裂解过程，通常通过络合剂的种类以及银前驱体的种类组合的方式，来控制反应析银的速度和点位。不同的银盐的裂解还原温度不一样，而络合剂的加入可以与银离子进行螯合作用，一方面使体系更加稳定，另一方面使银更容易使银热还原出来，温度降低，不同络合剂降低有所不同。73.以下提供具体的实施例，对本发明的银浆进行详细的说明。74.表1银浆的组分[0075][0076]表2表1中的银浆的表征参数[0077]配方银含量电阻率ω*cm烘烤条件焊接拉力n/mm实施例185份8.0*10^-6190℃，30min2.3实施例285份+前驱体1份7.1*10^-6190℃，30min2.4实施例385份+前驱体2份6.3*10^-6190℃，30min2.3[0078]本发明还提供一种太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：在太阳能电池片的表面涂布所述的银浆，180℃～200℃固化，形成银栅。[0079]在银浆固化过程中，有机载体在虹吸的作用下进入银粉体系的间隙中，随着溶剂的挥发，银粉逐渐拉近，稳定的银盐在180℃～200℃高温条件下裂解，银不断的被还原出来，在银粉体系的间隙中不断形成和填充；也即还原形成的银填充在银粉体系的间隙中。[0080]优选地，所述银栅的电阻率降低了10份～30份，介于6.0*10^-6ω*cm～8.0*10^-6ω*cm。[0081]所述银栅的焊接拉力大于2n/mm，优选2.3n/mm～2.5/mm。[0082]本发明通过提高银浆的导电性能，使得太阳能电池的浆料使用量减少，遮光面积减少，光吸收增多；且银栅的电阻率降低，改善了电子收集；在节省银浆成本的同时，提高太阳能电池的效率。[0083]综上所述，本发明采用的是跟现有技术都不相同的提升导电性的方案，采用常规低温银粉体系+有机载体的方式，在固化过程自生成纳米银颗粒，助填充焊接纳米粉，实现在固化过程中银粉的填充和焊接更加紧实，从而实现银浆的电性能的提高。整个体系稳定无有害物质，填充紧实增大搭接面积的同时生成的纳米银粉具有低温焊接的作用，使银粉形成一个整体。[0084]应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。[0085]上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。









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