一种用于高效处理阴离子染料的再生纤维素气凝胶 专利技术说明

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明涉及印染废水处理技术领域，具体涉及一种用于高效吸附/分离过滤阴离子染料的氨基改性再生纤维素气凝胶的制备方法及其产品和应用。背景技术：2.近年来，由于纺织业、印刷业的迅猛发展，很多企业在面临印染废水处理不达标时，寻求不到解决的办法，在经济利润面前会冒险进行非法排放，这些染料废水中含有多种有害物质，严重威胁着生态环境安全，这也是造成印染污染的一个主要原因。3.常用的染料处理方法有吸附法、氧降解、膜分离等技术，其中吸附法由于方法简单且去除率高而被广泛应用。因此，研究出一种高效环保型吸附剂材料在必行，与其它处理方法相比，采用吸附法处理水中的污染物具有独特优势。4.(1)该方法由于吸附剂表面存在大量的活性官能团或化学键力，因此当吸附剂与污染物接触时，会产生静电吸引作用，从而高效吸附污染物。4.(2)该方法操作简单，处理过程比其他方法较方便。5.(3)由于吸附过程是可逆过程，且采用一定的方法可以使污染物从吸附剂中分离出来，因此其可回收，能够循环利用，是一种绿色环保的方法，对环境较为友好。6.纤维素是一种分布广、可生物降解、含量丰富的天然高分子材料，广泛来源于木材、棉花、稻草，再生速度快，取之不尽用之不竭，是人类最宝贵的天然可再生资源。7.气凝胶是水凝胶干燥后以气体为分散介质的一类超轻胶体，具有高孔隙率(＞90％)，比表面积大，低密度等优点，这些独特的结构使其在声、光、力、热学均有优良的表现。8.将纤维素和气凝胶二者结合起来，制备的纤维素气凝胶无疑将成为应对目前环境问题的一种可持续发展的环境友好型材料。9.为了提高纤维素气凝胶的吸附性能，将pei加入其中，pei是一种高分子量阳离子聚合物，其大分子链上含有丰富的伯胺、仲胺和叔胺，这些官能团由于其独特的结构和聚阳离子性质可以有效地提高其吸附能力。10.作为新一代气凝胶材料，纤维素气凝胶不同于前几代气凝胶，其不仅具有气凝胶普遍的优良特性，而且兼具了纤维素本身的一些优势，这使其能够应用于催化与环境保护等方面。11.随着人们逐渐认识到纤维素气凝胶的这些优势，其得到了研究者的广泛关注，对它的研究也越来越多。12.其中纤维素气凝胶在吸附重金属离子方面，mo等以tempo氧化纤维素纳米纤维和聚乙烯亚胺自组装制备气凝胶，该气凝胶含有丰富的氨基和含氧基团，且对cu(ii)的吸附量达到485.44mg/g。13.li等选择使用静电结合代替化学交联，得到的气凝胶在水中显示出优异的结构稳定性和形状回复率，由于加入聚乙烯亚胺，对于cu(ii)的吸附量为175.44mg/g，对pb(ii)的50min，直至得到均匀透明的琥珀色溶液，制得地样品质量分数为2％。27.②将溶解好的纤维素溶液倒置模具中使用保鲜膜密封，静置24h使其凝固。28.③水洗：将固化完全的纤维素溶液放置于去离子水中浸泡清洗数次直至水凝胶呈白色，证明nmmo置换完全。29.④将制备的白色水凝胶用机械搅拌机打碎，呈均匀的纤维素溶液，加入不同比例的聚乙烯亚胺与戊二醛，期间不停搅拌使其混合均匀，后置于烘箱75℃交联反应3h。30.⑤冷冻干燥：将交联完全的溶液倒置模具中冷冻干燥48h，即得到复合纤维素气凝胶。31.与现有技术相比，本发明具有如下优点：32.本发明制备的吸附剂能够对甲基橙进行高效吸附，有助于解决染料废水难降解的问题，且该吸附剂具有分离过滤性能，能够从染料废水中，分离过滤阴阳离子染料，该方法是一种物理化学过程，因此具有制备成本低，操作简便，过程绿色环保等优点。具体体现在：33.原料易获取，制备成本低34.nmmo溶剂为绿色环保溶剂，且回收率可以达到99％，可以回收重复利用35.具有高效的吸附性能，在低浓度(100mg/l)1h能够达到80％以上36.在水中具有优良的形状记忆效应，这可以应对复杂的吸附环境37.制备工艺过程简单，易于实现工业化生产附图说明38.图1为实施制备的cpg*40在不同浓度下的吸附率。39.图2为实施制备的cpg*70在不同浓度下的吸附率。40.图3为实施制备的cpg*70的langmuir非线性拟合图。41.图4为实施制备的cpg*70的xrd谱图。42.纤维素与pei(50％水溶液)比例为1∶0.2；1∶0.3；1∶0.4；1∶0.5；1∶0.7合成的样品命名为cpg*20，cpg*30，cpg*40，cpg*50，cpg*70具体实施方式43.下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但此实施方式并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定。实施例44.选取甲基橙(mo)作为污染物，以纤维素气凝胶作为吸附剂来进行吸附实验，计算出吸附率和吸附量来表征其吸附性能，具体实验方法如下：45.染料的配置：称量0.250g染料置于250ml的容量瓶中，配置成1000mg/l的溶液，其次按照不同浓度将溶液稀释成100-900mg/l的溶液用来测试。46.吸附实验：称取9份20mg的样品分别置于100mg/l-900mg/l的溶液中，在室温下以200r/min的转速进行磁力搅拌，每隔一定时间取一定量的溶液，用紫外可见分光光度计测量取样在该染料最大吸收波长(mo的为464nm)处的吸光度值。由此可以算出反应中染料的浓度，计算出吸附率及吸附量。47.对比实验：取三种含有不同pei比例的样品分别在低浓度与高浓度溶液中进行测试，对比其吸附量。48.检测表明：所制备cpg*70，这种氨基改性再生纤维素的纤维素气凝胶有较高的吸附量，且吸附效率高，在100mg/l浓度下，40min能够吸附92.39％的染料，吸附速率快，经过朗缪尔模型拟合出最大吸附量能够达到1524mg/g。49.该气凝胶在水下有优良的压缩回弹性能，这使得其能够在环境恶劣的情况下依然能够吸附。50.其还具有良好的分离过滤性能，将两种阳离子染料与阴离子燃料混合，能够很好的将阳离子染料筛选出来。51.其具有良好循环性能，能够重复利用，是一种能够用于水净化的绿色环保材料。52.上述所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。技术特征：1.一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，包括以下成分：棉浆，改性剂10％～70％，交联剂0.3％。2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，所述交联剂为戊二醛50％的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，改性剂为聚乙烯亚胺50％的水溶液，分子量为25000。4.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶，其特征在于，所述再生纤维素来自于利用nmmo溶剂溶解棉浆所制备，其直径为微米级别。5.一种如权利要求1～4任意一项所述的用于分离过滤阴离子染料的改性再生纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原材料的预处理：使用多功能粉碎机将购买的棉浆打碎(2)nmmo溶液的预处理：取一定量的含水量约为60％的nmmo溶液于旋转蒸发仪中进行蒸馏去除一部分水分，使其浓缩至含水量约为13.3％左右，得到的均匀琥珀色nmmo溶液是溶解纤维素的最佳溶剂。蒸馏条件为真空度是-0.1mpa，温度是95-100℃。(3)纤维素气凝胶的制备：以棉浆为原料，nmmo·h2o为溶剂，采用溶胶凝胶法来制备，具体制备方法如下：①纤维素的溶解：称取2g棉浆、2wt％的抗坏血酸(纤维素含量)与100gnmmo·h2o，将其置于真空恒温旋转蒸发器中，条件为真空度-0.1mpa，温度设置为100℃，并搅拌40-50min，直至得到均匀透明的琥珀色溶液，制得的样品质量分数为2％。②将溶解好的纤维素溶液倒置模具中使用保鲜膜密封，静置24h使其凝固。③水洗：将固化完全的纤维素溶液放置于去离子水中浸泡清洗数次直至水凝胶呈白色，证明nmmo置换完全。④将制备的白色水凝胶用机械搅拌机打碎，呈均匀的纤维素溶液，加入不同比例的聚乙烯亚胺与戊二醛，期间不停搅拌使其混合均匀，后置于烘箱75℃交联反应3h。⑤冷冻干燥：将交联完全的溶液倒置模具中冷冻干燥48h，即得到复合纤维素气凝胶。6.根据权利要求5所述(3)中之所以纤维素质量分数选用为2％是因为经过实验测试，当纤维素质量分数降低将会影响它的结构稳定性，而增加质量分数会提高它的密度，相对而言纤维素浓度选用2％对于样品的性能是最优的。7.根据权利要求5所述(3)中之所以用机械搅拌机打碎水凝胶是因为能够使纤维素均匀地分散在水溶液中，以便于能够与之后添加地pei充分反应。8.根据权利要求5所述的用于处理印染废水的氨基改性再生纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于随着加入的pei比例增高，对于污染物的去除更为有利，去除效果更为明显，但是过高比例的pei会使过量的pei不能与纤维素充分反应，在吸附过程中，pei会渗透在溶液中，影响吸附效果。9.一种根据权利要求5所述的方法所使用nmmo作为溶剂是因为nmmo是一种绿色溶剂，且回收率可达99％，使用nmmo生产再生纤维素lyocell的技术已经商业化，这种溶解方法具有一定的商业基础。10.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶在吸附印染废水中阴离子染料的应用，其特征在于，所述改性纤维素气凝胶对甲基橙(mo)的最大吸附量达到1524.72mg·g-1。11.根据权利要求1所述的一种再生纤维素气凝胶在水下有优良的压缩回弹性能，用来应对复杂恶劣的吸附环境。技术总结本发明公开一种用于高效吸附有机染料的纤维素气凝胶的制备方法，具体为将一定量的纤维素溶解于NMMO中，质量分数设置为2％，将溶解完全的透明琥珀色纤维素溶液倒置模具中凝固12h，将其放置于去离子水中浸泡24h，将水凝胶用机械搅拌机打碎直至溶液呈均匀的悬浮液，量取一定量的聚乙烯亚胺以及戊二醛，磁力搅拌1h使其混合均匀，后置于烘箱中在70℃下静置3h使其充分交联，冷冻干燥48h，得到在水下可形状回复的具有过滤性能的纤维素气凝胶。本发明将聚乙烯亚胺均匀地将其附着在纤维素气凝胶上，使其具有高效的吸附性能，可用于处理工业染料废水，具有优异的吸附效果。具有优异的吸附效果。具有优异的吸附效果。技术研发人员：郭建伟 李文江受保护的技术使用者：天津理工大学技术研发日：2022.10.12技术公布日：2022/11/29









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