异质结CdIn2S4/Bi2WO6压电-光复合催化剂在压电光降解有机物中的应用 专利技术说明

物理化学装置的制造及其应用技术异质结cdin2s4/bi2wo6压电-光复合催化剂在压电光降解有机物中的应用技术领域1.本发明属于压电光催化剂及应用领域，具体涉及一种压电光降解罗丹明b的ⅱ型异质结cdin2s4/bi2wo6(cis/bwo)复合催化剂及其制备方法。背景技术：2.近年来，生态环境污染和能源资源短缺问题愈演愈烈，工业废水中有机染料所造成的污染已不能小视，因此通过压电光催化解决有机污染物问题的应用受到了广泛的关注。压电催化是指压电材料在机械振动能诱导下催化剂颗粒表面形成电场，生成具有氧化还原能力的活性物质，进而将染料进行氧化还原反应，达到降解有机污染物的目的。一方面，很多因素会影响压电催化效率，例如催化剂形貌、内部载流子分离效率和活性物质种类等。另一方面，将压电催化与光催化结合起来，能够大大的提升压电催化降解性能。然而，构建高效的压电光催化剂到目前为止仍然是一大难题。3.最近，bi2wo6是一种层状结构的氧化物，在可见光照射下也具有良好的光催化性能且带隙约为2.7ev的光催化剂，具有无毒、高光稳定性、热稳定性、环保性。纯bwo的光生电子和空穴有较高重组率，阻碍了催化活性，限制了在催化性能上的大规模应用。通过构建具有丰富电子捕获的ⅱ型异质结复合材料作为氧化还原反应的活性位点，可以有效提高催化性能。在半导体光催化剂中，金属硫化物因其合适的带隙和良好的系数而引起了人们的关注。首先，具有强可见光吸收和窄禁带的三元硫化物正成为研究的焦点。cdin2s4纳米材料被应用于许多方面，如发光二极管、光催化剂、太阳能电池、光电应用等。cdin2s4是ab2c4三元化合物的家族成员，具有直接带隙 (1.95-2.4ev)，在可见光下表现出良好的光催化活性。4.因此，本发明采用水热法制备了一种具有优异的ⅱ型异质结 cis/bwo复合材料。构建ⅱ型异质结能够更加高效的促进bwo与 cis的电子转移速率。进一步探究了cis/bwo复合材料在光催化，压电催化和压电-光催化中对有机污染物的降解效率。结果表明， cis/bwo复合材料在降解有机污染物方面表现出显著的压电光催化效率和很强的稳定性，证实了构建优异的ⅱ型异质结复合材料在处理污染物上具有良好的应用前景。技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种cis/bwo复合催化剂及其制备方法，并将其应用在压电光降解罗丹明b，具有高催化活性和较好的稳定性。6.本发明的技术方案：本发明提供的cis/bwo复合催化剂的制备方法为：7.(1)bi2wo6制备：铋源和钨源加入去离子水中，室温搅拌溶解，将混合液转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在烘箱中进行水热反应；待冷却至室温后过滤、洗涤、干燥、研磨，最终得到白色粉末，即为 bi2wo6催化剂(bwo)；8.bi(no3)3·5h2o作为铋源；na2wo4·2h2o作为钨源；其中bi(no3)3·5h2o和na2wo4·2h2o的质量比为2.9：1，水热反应温度为 190℃，反应时间为2h。9.(2)cdin2s4制备：将硫脲、氯化镉和氯化铟(iii)四水合物加入去离子水中，超声0.5h溶解完全，将所得透明溶液转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在烘箱中进行水热反应；待冷却至室温后过滤、洗涤、干燥、研磨，最终得到黄色粉末，即为cdin2s4催化剂；10.将硫脲、氯化镉和氯化铟(iii)四水合物的摩尔比为4：1：2；水热反应温度为150℃-220℃，优选180℃，反应时间为48h。11.(3)cis/bwo复合催化剂制备：将cdin2s4催化剂和bwo催化剂溶于无水乙醇中，室温进行搅拌混合一夜(10～12h)，直到无水乙醇挥发，过滤、洗涤、真空干燥箱60℃，干燥一夜(10～12h)、研磨成粉，最终得到棕色粉末，即为cis/bwo复合催化剂。加入的 cdin2s4质量是bi2wo6质量的5％～15％。12.上述方法制备的cis/bwo复合催化剂具有纳米片集成的花球状结构。13.使用本发明具有的优点：14.(1)本发明提供的催化剂为cis/bwo复合催化剂，其合成条件简单且易于操作、快速高效、节能环保，稳定性好等特点；cdin2s4催化剂的引入没有改变bwo的晶体结构，没有出现其他衍射峰，表明 cis/bwo复合材料具有优异的结晶度和纯度。而加入了cis改变了复合物的压电性，同时和bwo之间形成ⅱ型异质结，显著提高压电ꢀ‑光作用下的降解能力。15.(2)10％cis/bwo复合催化剂在纯光催化、纯压电催化和压电-光协同作用下仅在15min内即可降解大部分的有机物，降解能力很强，降解 rhb的效率比纯bwo高，表明cdin2s4负载在bwo上能够提升降解效率，表明了催化剂在压电-光协同作用下降解rhb效果明显。附图说明：16.图1是合成的不同比例的cis/bwo催化剂和bwo的xrd图。17.图2是实施例1合成的bwo催化剂的扫描电镜图。18.图3为实施例7合成的10％cis/bwo催化剂的扫描电镜图。19.图4是在太阳光照射下不同比例cis/bwo催化剂和bwo的降解罗丹明b的性能图。20.图5是在超声波振动下不同比例cis/bwo催化剂和bwo的降解罗丹明b的性能图。21.图6是同时在太阳光照射和超声波振动作用下不同比例cis/bwo催化剂和bwo的降解罗丹明b的性能图。22.图7是10％cis/bwo催化剂和bwo的磁滞回线图。具体实施方式23.下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。24.降解效率是按如下公式计算：25.r＝(c-c0)/c0*100％26.r:降解效率27.c0:初始浓度28.c:降解反应后的浓度29.实施例130.称取1.94g bi(no3)3·5h2o溶于50ml去离子水中搅拌溶解，再将 0.66gna2wo4·2h2o加入上述混合液中，室温剧烈搅拌1h。将混合液转移到100ml内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在190℃的烘箱中加热2h，待冷却至室温后过滤、洗涤、干燥、研磨，最终得到白色粉末，即为 bwo粉末。31.称取10mgbwo粉末催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在太阳光照射下降解 15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为31.8％。32.称取10mgbwo粉末催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在超声波振动(240w,40 khz)下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为19.8％。33.实施例234.cdin2s4制备：将0.3045g硫脲、0.2283g氯化镉和0.5864g氯化铟(iii)四水合物加入30ml去离子水中，超声0.5h溶解完全，将所得透明溶液转移到内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在烘箱中进行180℃水热反应48h；待冷却至室温后过滤、洗涤、干燥、研磨，最终得到黄色粉末，即为cdin2s4催化剂；35.光催化剂条件同实施例1：称取10mgcdin2s4粉末催化剂和30ml 的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在太阳光照射下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为15.8％。36.超声波振动条件同实施例1：称取10mgcdin2s4粉末催化剂和 30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在超声波振动(240w,40khz)下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为 8.2％。37.实施例338.其他同实施例1，得到白色粉末，即为bwo粉末。39.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，同时在太阳光照射和超声波振动下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为66％。40.实施例441.其他同实施例1，得到白色粉末，即为bwo粉末。将硫脲(4 mmol)、氯化镉(1mmol)和氯化铟(iii)四水合物(2mmol)加入 30ml去离子水中，超声0.5h，完全溶解。将混合液转移到100ml 内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在180℃的烘箱中加热48h，待冷却至室温后过滤、洗涤、干燥、研磨，最终得到黄色粉末，即为cdin2s4催化剂。再称取1gbwo和0.05g cdin2s4溶于一定量的无水乙醇中，将上述混合液在室温下剧烈搅拌一夜(12h)，室温下过滤、洗涤、在60℃干燥一夜(12h)、研磨，最终得到5％1t/2h ms/bwo棕色粉末。42.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在太阳光照射下降解15min，每 5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为39.9％。43.实施例544.其他同实施例4，得到5％cis/bwo棕色粉末。45.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在超声波振动下降解15min，每 5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为23.6％。46.实施例647.其他同实施例4，得到5％cis/bwo棕色粉末。48.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，同时在太阳光照射和超声波振动下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为87％。49.实施例750.称取1g bwo和0.1gcdin2s4其他同实施例4，得到10％cis/bwo棕色粉末。51.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在太阳光照射下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为57.6％。52.实施例853.其他同实施例7，得到10％cis/bwo棕色粉末。54.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在超声波振动下降解15min，每 5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为32.4％。55.图7是10％cis/bwo催化剂和bwo的磁滞回线图；从中可见加入了cis改变了复合物的压电性。56.实施例957.其他同实施例7，得到10％cis/bwo棕色粉末。58.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，同时在太阳光照射和超声波振动下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为99.9％，基本实现完全降解。59.稳定性实验：重复四次稳定性实验之后，在压电光催化中15min 降解效果任然达到99％，稳定性极好。60.实施例1061.称取1g bi2wo6和0.15gcdin2s4其他同实施例4，得到15％cis/bwo 棕色粉末。62.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在太阳光照射下降解15min，每 5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为35.2％。63.实施例1164.其他同实施例10，得到15％cis/bwo棕色粉末。65.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，在超声波振动下降解15min，每 5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为22.5％。66.实施例1267.其他同实施例10，得到15％cis/bwo棕色粉末。68.称取10mg催化剂和30ml的10mol/l的罗丹明b，在暗态条件下搅拌30min达到吸附-脱附平衡，同时在太阳光照射和超声波振动下降解15min，每5min取一次样，通过测量吸光度，计算降解效率，经分析计算得降解效率为81.1％。69.由降解效率可得最好得比例为10％cis/bwo。









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