从炉渣材料中回收钒的制作方法 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及一种从炉渣材料中回收钒的方法。特别地，本发明的方法适于通过湿法冶金加工从钢渣中回收钒。背景技术：2.下面对背景技术的讨论仅旨在帮助对本发明的理解。该讨论并非肯定或承认所提到的任何资料是截至本技术的优先权日的公知常识的一部分。3.钒最明显在磁铁矿的铁矿床中发现，并通常存在于铁回收工艺生成的炉渣中。为了回收钒，通常用所谓的“盐焙烧法”处理炉渣。在盐焙烧法中，将钒渣与碱金属盐混合并进行焙烧以生产偏钒酸钠。这些有价值的钒随后用水浸提。随后以偏钒酸铵或多钒酸铵从浸出溶液中沉淀出有价值的钒酸盐。高温焙烧步骤是高度能量密集的，因此炉渣中的钒含量需要处于特定水平以使该方法经济。4.许多不同的湿法冶金工艺已用于加工炉渣以回收钒。这样的工艺通常包括酸浸提步骤以将钒萃取到溶液中。通过湿法冶金手段回收钒面临的主要问题在于，在酸浸提步骤中通常与钒共同萃取出其它金属物类如铁和钛。从也包含溶解的铁物类的浸出溶液中分离钒带来重大挑战。可实现这一点的大多数方法是不经济的。钒和铁都可以多重氧化态存在，并且存在多重与不同浸提体系的配位度，仅含有这些元素的物类的混合物就相当复杂。此外，许多含钒和铁的浸出溶液还含有无数其它杂质，包括锰、铬、钙、钠、二氧化硅和铝。在回收工艺中需要考虑这些杂质。因此，许多传统分离技术和已确立的试剂不能将钒与铁干净地分开。为了解决这个问题，大多数方法要求在萃取钒之前首先处理浸出溶液以除去这些杂质，特别是铁和钛。这增加了工艺的复杂性和总成本。5.在整个说明书中，除非上下文另行要求，词语“包含”或其变型将被理解为意味着包括指定的实体(integer)或实体组合，但不排除任何其它实体或实体组合。6.发明概述7.根据本发明的第一个方面，提供一种从含钒的进料料流中回收钒的方法，所述方法包括：8.对含钒的进料料流施以酸浸提步骤以形成包括含有溶解的钒的富集浸出溶液(pregnant leach solution)和固体残渣的浆料；9.将浸提步骤的产物传送到固/液分离步骤以产生含有溶解的钒的富集浸出溶液；10.使所述富集浸出溶液与还原剂接触以还原所述富集浸出溶液中的一种或多种物类；11.将所述富集浸出溶液传送到沉淀步骤，在此提高溶液ph以沉淀钒产物；和12.从溶液中回收钒产物。13.在本发明的一种形式中，所述方法进一步包括步骤：将钒产物引导至提纯回路以产生纯化的钒产物。14.本发明的方法优选适于从来自钢铁工业的炉渣材料中回收钒产物。除钒之外，这些材料还含有铁以及其它物类，如钛。本发明的方法能够从富集浸出溶液中直接沉淀钒产物，而不需要首先从富集浸出溶液中除去铁物类。这在以钒回收为目标的情况下是有利的，因为在回收钒之前不需要单独的杂质脱除步骤。15.在本发明的一种形式中，含钒的进料料流包含钢渣。在整个说明书中，除非上下文另行要求，术语“钢渣”将被理解为是指钢铁制造过程的炉渣副产物。如本领域技术人员会认识到，当含铁材料暴露于高温时，杂质或脉石材料从熔融金属中分离并作为炉渣取出。随后冷却这种炉渣并形成固体材料。16.在本发明的一种形式中，酸浸提步骤中所用的浸提液(leachate)是硫酸、盐酸或碳酸。17.在本发明的一个实施方案中，所述方法进一步包括步骤：18.在对进料料流施以浸提步骤的步骤之前，对进料料流施以预处理工艺。19.在本发明的一种形式中，预处理工艺包括筛分步骤以除去筛上粒子。20.优选地，预处理工艺包括一个或多个尺寸缩减步骤。更优选地，所述一个或多个尺寸缩减步骤包括压碎步骤、研磨步骤和碾磨步骤中的一种或多种。21.在本发明的一种形式中，预处理工艺包括一个或多个选矿步骤。优选地，所述一个或多个选矿步骤包括重力分级步骤、磁力分级步骤和浮选步骤中的一种或多种。22.在本发明的一种形式中，在浸提步骤之前对进料料流施以预浸提步骤。优选地，预浸提步骤包括使进料料流与水接触以产生预浸出浆料。更优选地，对预浸出浆料施以增稠步骤以提高固体浓度。23.在本发明的一种形式中，对进料料流施以浸提步骤以形成包括含有溶解的钒的富集浸出溶液和固体残渣的浆料的步骤更具体地包括在一个或多个浸提反应器中对进料料流施以浸提步骤。优选地，该步骤包括在两个或更多个浸提反应器中对进料料流施以浸提步骤。更优选地，该步骤包括在三个或更多个浸提反应器中对进料料流施以浸提步骤。更优选地，该步骤包括在四个或更多个浸提反应器中对进料料流施以浸提步骤。更优选地，该步骤包括在五个或更多个对进料料流施以浸提步骤。24.在本发明的一种形式中，对进料料流施以浸提步骤的步骤在大气压下进行。25.在本发明的一种形式中，对进料料流施以浸提步骤的步骤在升高的温度下进行。26.在本发明的一种形式中，固/液分离步骤包括在逆流倾析(ccd)回路中的浆料处理。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的两个或更多个增稠器。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的三个或更多个增稠器。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的四个或更多个增稠器。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的五个或更多个增稠器。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的六个或更多个增稠器。在一个实施方案中，ccd回路包括串联布置的七个或更多个增稠器。27.在本发明的一种替代形式中，固/液分离步骤包括在过滤装置中的浆料处理。优选地，过滤装置是带式过滤机。28.优选地，使富集浸出溶液与还原剂接触的步骤将富集浸出溶液中存在的很大比例的三价铁离子还原成亚铁离子。在一个实施方案中，将溶液中存在的三价铁离子的至少95％还原成亚铁离子。在一个实施方案中，将溶液中存在的三价铁离子的至少96％还原成亚铁离子。在一个实施方案中，将溶液中存在的三价铁离子的至少97％还原成亚铁离子。在一个实施方案中，将溶液中存在的三价铁离子的至少98％还原成亚铁离子。在一个实施方案中，将溶液中存在的三价铁离子的至少99％还原成亚铁离子。29.在本发明的一种形式中，使富集浸出溶液与还原剂接触的步骤以相对于ag/agcl参比电极《250mv的溶液eh为目标。30.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括使富集浸出溶液与ph调节剂接触以提高该溶液的ph。优选地，ph调节剂是碱性物质。更优选地，ph调节剂选自碳酸镁、碳酸氢钠和碳酸钠的一种或多种。31.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4。在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4.1。在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4.2。在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4.3。在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4.4。在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到至少4.5。32.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4至5之间。33.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4.1至5之间。34.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4.2至5之间。35.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4.3至5之间。36.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4.4至5之间。37.在本发明的一种形式中，沉淀步骤包括将溶液ph提高到4.5至5之间。38.在本发明的一种形式中，在从富集浸出溶液中回收有价值的铁之前进行沉淀步骤。39.在本发明的一种形式中，在从富集浸出溶液中回收有价值的钛之前进行沉淀步骤。40.在本发明的一种形式中，回收钒产物的步骤包括将沉淀步骤中形成的浆料传送到固液分离步骤以产生固体钒产物和贫液。优选地，固体钒产物在进一步加工之前进行洗涤。41.在本发明的一种形式中，提纯回路更具体地包括盐焙烧步骤、浸提步骤和偏钒酸铵沉淀步骤。优选地，提纯回路进一步包括v2o5生产步骤。42.在本发明的一种替代形式中，提纯回路更具体地包括酸浸提步骤和钒溶剂萃取步骤。优选地，钒溶剂萃取步骤以硫酸氧钒溶液的形式回收钒。43.在本发明的一种替代形式中，提纯回路更具体地包括氨浸提步骤、氧钒产物沉淀步骤和煅烧步骤。44.根据本发明的进一步方面，提供通过上述方法制得的钒产物。45.根据本发明的进一步方面，提供通过上述方法制得的纯化的钒产物。46.附图简述47.在本发明的若干非限制性实施方案的以下描述中更充分地描述本发明的进一步特征。该描述只是为了举例说明本发明。其不应被理解为对如上所述的本发明的宽泛概述、公开或描述的限制。参考附图进行描述，其中：48.图1是回收钒产物的方法的流程图；和49.图2是可用于提纯图1中制成的钒产物的各种提纯路线的流程图。50.实施方案的描述51.本发明的方法涉及从含钒的进料料流中回收钒。在非常广泛的意义上，所述方法包括步骤：52.对含钒的进料料流施以浸提步骤以形成包括含有溶解的钒的富集浸出溶液和固体残渣的浆料；53.将浸提步骤的产物传送到固/液分离步骤以产生含有溶解的钒的富集浸出溶液；54.使所述富集浸出溶液与还原剂接触以还原所述富集浸出溶液中的一种或多种物类；55.将所述富集浸出溶液传送到沉淀步骤，在此提高溶液ph以沉淀钒产物；和56.从溶液中回收钒产物。57.回收的钒产物包含在其它沉淀固体之中相当高的v2o5组分。在一个实施方案中，回收的钒产物包含至少10％钒。58.本发明的方法适用于从钢渣中回收钒。如本领域技术人员会认识到的，钢渣包含大比例的铁物类。这些铁物类，与其它金属杂质一起，在浸提步骤的过程中共同萃取到浸出溶液中。在回收工艺中需要考虑这些杂质。本发明的方法提供了一种可相对于富集浸出溶液中存在的铁物类选择性沉淀出钒产物的方法，因此能够从富集浸出溶液中直接回收钒，而不需要首先除去/回收铁。59.在图1中，显示了根据本发明的一个实施方案的回收钒的方法10。在这一实施方案中，对进料料流12施以预处理工艺14以使进料料流适于进一步加工。60.在附图中所示的实施方案中，首先将进料料流12引导至初级破碎机16以破碎进料料流12的大块以供进一步加工。将来自初级破碎机的所得材料引导至初级研磨机以减小进料料流12的粒度。将所得材料引导至筛网20并将所有筛上料22引导至三级破碎机24，然后再引导至初级研磨机18。61.在一个实施方案中，筛网具有在75μm至500μm之间的筛目。62.将磨碎材料26引导至二级研磨阶段28以进一步减小粒度。将所得材料引导至旋风分离器30并将任何筛上粒子32再循环回二级研磨段28。如本领域技术人员会认识到的，旋风分离器30可被其它粒度分离装置，例如筛网代替。63.在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于150μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于140μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于130μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于120μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于110μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于100μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于90μm。在一个实施方案中，二级研磨阶段将进料料流的粒度减小到低于80μm。64.将加工过的进料料流引导至预浸提步骤(未显示)，在此使其与水接触以产生预浸出浆料34。然后将浆料34引导至增稠步骤36以除去过量水并产生浓缩浸提进料料流38。发明人已经发现，预浸提步骤有助于从进料料流中除去过量石灰和其它水溶性材料并因此减少后续浸提步骤中的浸提液消耗。将浸提进料料流的固含量控制为目标固含量。目标固含量取决于进料的等级并控制固含量以使浸提排料中存在足够的水以使所有可溶性盐保持溶解。65.优选地，浸提进料料流中的目标固含量在5重量％至40重量％之间。更优选地，浸提进料料流中的目标固含量在20重量％至30重量％之间。发明人已经发现，浸提进料料流中的优选目标固含量取决于原料的等级。一般而言，原料等级越高，目标固含量越低。66.将浓缩的浸提进料料流引导至浸提回路40，在此使其与浸提液接触以将钒和其它金属浸出到溶液中。在图1中所示的实施方案中，浸提步骤是酸浸提步骤且浸提液是硫酸42。浸提回路40包括串联布置的多个浸提反应器。将硫酸42足够过量添加到浸提反应器中以保持游离酸浓度。67.尽管上文描述了槽浸提法(tank leach process)，但预计本领域技术人员可从本领域中可得的任何浸提回路中进行选择以实现相同效果。68.在一个实施方案中，硫酸的浓度在10％至60％(w/w)的范围内。在一个实施方案中，硫酸的浓度在20％至50％(w/w)的范围内。69.浸提可以是放热性的并通常在45-105℃的升高的温度下运行，加入或不加入热。70.浸提步骤将产生浸出浆料44，其包含含有溶解的钒和其它可溶性金属的富集浸出溶液以及未溶解材料残渣。浸提步骤40还导致具有不同水合程度的硫酸钙的沉淀并且这将构成浆料44的一部分。进料料流12中的钙的量将决定制成的硫酸钙的量。71.将浸出浆料44引导至固液分离步骤以从富集浸出溶液中分离出所有固体。在图1中所示的实施方案中，将浆料44引导至逆流倾析(ccd)回路46。在ccd回路46中，浆料44在一系列增稠器中洗涤直至除去大部分溶解金属。为了最大化回收，将浆料44引导至第一增稠器并将洗液引导至最终增稠器。下溢流(underflow)和上溢流(overflow)彼此反向流动。可将絮凝剂48添加到一个或多个增稠器中以助于分离过程。将来自第一增稠器的上溢流49引导至进一步加工以回收金属。最终增稠器的下溢流50含有高含量的硫酸钙，其可回收出售。发明人已经发现，ccd回路46的使用是有利的，因为其包括多个固体洗涤阶段。这将确保显著量的可溶性金属与在浸提步骤的过程中产生的固体分离。如上文论述，在浸提反应的过程中产生硫酸钙。ccd回路46的使用充分清洁这一固体，以使后续使用成为可能。72.尽管附图中所示的实施方案包括ccd回路46，但预计可使用其它固液分离法。例如，可将该浆料引导至使用带式过滤机或其它过滤装置的过滤步骤。过滤步骤优选也包括洗涤步骤。73.将富集浸出溶液49引导至还原步骤52，在此使其与还原剂54接触。使富集浸出溶液49与还原剂54接触的步骤将富集浸出溶液中存在的很大比例的三价铁离子还原成亚铁离子。74.有助于将富集浸出溶液中存在的很大比例的三价铁离子还原成亚铁离子的任何还原剂都适用。在一个实施方案中，还原剂是金属粉末。优选地，该金属粉末是铁。在一个实施方案中，还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和二氧化硫。75.优选地，加入足够的还原剂以使溶液eh相对于ag/agcl参比电极《250mv。76.在还原步骤52后，将富集浸出溶液引导至沉淀步骤56，在此提高溶液的ph以使钒产物沉淀。由于还原步骤52将三价铁物类还原成亚铁离子，ph的提高将以相对于溶液中的铁和其它杂质金属离子的高度选择性沉淀钒产物。77.在一个实施方案中，通过加入ph调节剂58提高溶液的ph。优选地，ph调节剂58是碱性物质。在一个实施方案中，ph调节剂58选自碳酸氢钠和碳酸钠的一种或多种。78.在本发明的一个实施方案中，将ph提高到3以上。在本发明的一个实施方案中，将ph提高到3.5以上。在本发明的一个实施方案中，将ph提高到4以上。79.在本发明的一个实施方案中，将ph提高到3至4.5之间。在本发明的一个实施方案中，将ph提高到3.5至4.5之间。在本发明的一个实施方案中，将ph提高到4至4.5之间。80.将所得浆料60引导至固液分离步骤62以回收沉淀的钒产物64。在一个实施方案中，固液分离62步骤包括过滤步骤以回收钒产物64。优选地，洗涤回收的钒产物64以除去夹带的铁和其它杂质。81.来自固液分离步骤62的滤液66是包含溶解的杂质金属的硫酸亚铁溶液。将滤液66引导至中和回路68，在此其与中和剂如石灰70接触，以提高溶液ph并沉淀富铁硫酸钙残渣和水性流出物。残渣72在固液分离步骤74中回收并送往弃置。82.钒产物64含有具有不同水合程度的钒氧化物和氢氧化物的混合物。在一个实施方案中，钒产物64含有大约10％至40％的v2o5当量。可将钒产物64干燥并作为最终产品出售。或者，可将钒产物64引导至提纯回路以提高钒纯度。83.在图2中，显示三种备选提纯回路。84.在第一实施方案中，提纯回路更具体包括盐焙烧步骤78、浸提步骤80和沉淀步骤82。在盐焙烧步骤78中，钒产物64在盐84存在下在升高的温度下焙烧。在一个实施方案中，该盐是碱金属或碱土金属盐，优选碳酸钠。焙烧步骤中的盐量取决于钒含量。在一个实施方案中，将至少5％w/w盐添加到钒产物64中。如果钒产物64包含大约18％的钒，将大约7-8％w/w盐添加到钒产物64中。85.在一个实施方案中，焙烧步骤78在至少1,000℃的温度下进行。86.在一个实施方案中，焙烧步骤78的停留时间为至少1小时。87.将焙烧产物引导至浸提步骤80以溶解钒物类。优选地，浸提步骤包括使焙烧产物与水接触。88.在一个实施方案中，浸提步骤在至少70℃的温度下进行。89.在一个实施方案中，浸提步骤进行至少1小时的停留时间。90.含钒的水溶液可通过已知方法处理以回收钒。在一个实施方案中，首先将硫酸铝添加到温热的钒溶液中以促进二氧化硅(和氧化铝)脱除。在过滤后，纯化的钒溶液在沉淀步骤82中用硫酸铵处理以沉淀偏钒酸铵86。然后可分离偏钒酸铵并施以煅烧步骤以产生固体v2o5。91.在第二实施方案88中，提纯回路包括酸浸提步骤90以将钒浸出到溶液中。将富集浸出溶液引导至溶剂萃取步骤92以回收钒。为了最高效地将钒与铁分离，在溶液中优选的是较高氧化态的钒和铁。需要优化酸强度和氧化剂的添加以经济地实现这种氧化，膦氧化物(例如cyanex 923)或胺试剂(例如alamine 336)可用于选择性萃取钒。优选地，钒溶剂萃取步骤将以硫酸氧钒溶液94的形式回收钒。92.在第三实施方案96中，提纯回路包括氨浸提步骤98，其中使其与碱性浸提剂接触以将钒浸出到溶液中。优选地，碱性浸提剂选自nahco3或nh4oh。将富集浸出溶液引导至沉淀步骤100，在此使其与铵物类接触以沉淀nh4vo3。可回收所得沉淀物并引导至煅烧步骤102以制成v2o5产物104。93.实施例194.钢渣样品来源于钢铁生产厂。进行材料的化学分析，分析显示该材料含有2.46％v、17.9％fe和0.72％ti。95.使用50％硫酸和22％固体(1800kg/t酸添加量)对该材料施以硫酸浸提步骤。在100℃的温度下进行浸提。浸提曲线提供在图3中。将会注意到，浸提动力学快速并且萃取率高(》99％v)。将所得的浸出溶液与固体分离，并对各自进行化学分析。浸出液含有10.4g/l v、78g/l fe和2.8g/l ti。最终残渣含有25.8％ca、4.0％si、100ppmv、1000ppmfe和200ppmti。96.实施例297.将复合钢渣样品(400克)添加到400gpl碳酸钠(在perth scheme水中配制)中，浆液密度为15重量％固体，并在玻璃反应器中搅拌。定期加入过氧化氢以保持eh接近零。该试验在90℃下保持12小时。没有提取动力学样品。在12小时后终止试验，过滤该浆液，分析并储存。结果显示在表1中：98.表1[0099][0100]该浸提是成功的，实现了中等高的钒萃取率。由于在高温下的添加导致闪蒸出氧气，过氧化物的添加受阻。如预期，由于形成碳酸盐，质量增加显著(50％)。[0101]实施例3[0102]对钢渣样品施以硫酸浸提，并分离滤液。将铁粉添加到浸出液中。以eh《250mv ag/agcl为目标。通过加入石灰将溶液ph值提高到4以沉淀钒产物。实现基本完全的钒沉淀(99.6％)，形成高品级沉淀物(18.3％v)。[0103]实施例4[0104]对实施例3的沉淀产物进行可能的提纯路线的研究。样品用150gpl碳酸钠在90℃下浸提6小时。浸提造成大约20％质量损失。钒被浸出，但萃取率明显低于预期(19.8％)。在浸出溶液中不存在杂质(铁和钛)。[0105]基于钒沉淀物的碳酸钠浸提的结果，在氧化剂存在下重复浸提以促进萃取。分阶段完成过氧化物的添加。初始eh为-390mv，并提高至》0。eh继续下降并在2小时后最高(topped up)。钒萃取率显著提高(70.1％)，质量损失也如此(～39％)。在浸出液中也存在极少的杂质。[0106]用400gpl碳酸钠重复试验。该试验实现对先前结果的改进，表现出83.5％萃取率。结果显示在表2中。[0107]表2[0108][0109]实施例5[0110]对来自实施例3的钒产物施以盐焙烧法以测定这种方法提纯钒产物的有效性。[0111]头部样品(head sample)为16％v(详情见下文)并且在第一次srl中，使用10％w/w na2co3作为盐添加，该试验如下进行：[0112]·焙烧温度1200℃且停留时间2小时[0113]·在90℃和2小时停留时间下进行水浸提[0114]进一步加入10％w/w na2co3，在相同操作条件下进行第二srl试验。[0115]结果显示在表3中。总体上，钒萃取率为大约97％且总盐添加量相当于11.5％w/w(由于进料中的极高v含量，这比普通srl操作高得多)。[0116]表3:固体分析[0117][0118]将来自前述操作的水浸出液合并并amv，然后使用标准方法和化学制成v2o5。来自对这种高v中间体进行的srl法的产物v2o5的分析组成显示54.8％v，主要杂质是二氧化硅，其可能是来自在分析前的产物研磨的人为产物(artefact)。[0119]实施例6[0120]对钒产物施以碱浸出法以测定这种方法提纯钒产物的有效性。[0121]在加入112克30％h2o2的同时，将400克高v中间体样品中的84％的v溶解到1升碳酸钠溶液(由400克碳酸钠溶解在1升水中制成)中，在90℃下保持12小时。进入pls的铁和钛的当量小于该高v中间体进料中的量的1％。[0122]这种v pls可使用标准方法通过偏钒酸铵沉淀和v2o5生产进行加工。[0123]在整个说明书中，除非上下文另行要求，词语“包括”或其变型将被理解为意味着包括指定的实体(integer)或实体组合，但不排除任何其它整数或整数组。









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