纺前染色的纤维素纤维的制作方法 专利技术说明

造纸;纤维素;纸品设备的制造及其加工制造技术纺前染色的纤维素纤维1.本发明涉及纤维素纤维，其含有掺入的氧化形式靛蓝颜料，其中所述纤维是根据莫代尔工艺制成的，在伸长率为5%时，显示出根据bisfa测得的至少29cn/tex的韧度（经调节的），和根据bisfa测得的至少5cn/tex/%的湿模量。此外，本发明涉及此类纤维在织物和服装（鞋袜等）中的制造和用途。现有技术2.天然或人造纤维素纤维及由其制得的制品，例如纱线或织物，可使用多种染料类进行染色。使用的最常用的染料类型是活性染料，其中该染料与构成纤维的纤维素分子上的羟基发生化学反应。这产生了共价键，其赋予这种类型的染料高牢度特性。活性染料是最常用的，这是因为它们具有高度的牢度和全色度范围(full shade range)。除了活性染料之外，纤维素纤维也可以用其他染料类型上色，例如直接染料、还原染料或硫化染料。3.最重要的还原染料之一是靛蓝（ci还原蓝1）。4.靛蓝被用来给纱线上色，纱线随后被用来生产靛蓝粗斜棉布织物。纺纱经纱首先制成经轴(beam)，然后在织成织物之前用靛蓝（ci还原蓝1）染色。纱线的准备通常是简单的煮练，以去除任何杂质，但可以包括这样的化学处理例如烧碱处理。靛蓝可以通过多种方法施加，但绝大多数是通过绳或浆纱机施加而施加至纱线。5.靛蓝染料不溶于水，因此首先使用氢氧化钠和连二亚硫酸钠的碱性还原系统转化为可溶的，即所谓的“隐色体”形式。对纤维素而言，这种隐色体靛蓝具有低的直接上染性，因此通过浸染法工艺只能获得浅色深度。因此，靛蓝以一系列浸渍施加，伴随着中间压浆和大气氧化。通过重复该过程，将染料逐层施加到基质(substrate)上，以获得具有相对低的耐磨擦牢度的深染性。6.在绳状染色中，纤维素经纱以绳的形式沿范围延伸。纱线组通常是300-400根经纱(end)，称为绳或索。在浆纱机染色中，经纱被平展地分开伸展并且彼此平行地排列。靛蓝也可以分批染色或以织物形式染色，通常是连续染色。纱线的绞的分批染色可以在槽中以反复短浸形式进行，然后压浆和大气氧化，尽管这些施加远不那么常见。7.最常见的粗斜棉布来自有色经纱，而纬纱则是保留为白色。经面斜纹组织的结果是，纺织物的一面以蓝色经纱为主，另一面以白色纬纱为主。靛蓝染色工艺（其中经纱的芯保持白色）产生了粗斜棉布的标志性褪色特征。8.其他还原染料和硫化染料也可用于纱线或织物上色。9.用于给纤维素纤维及由其制得的制品上色的染料通常不能在纤维纺丝过程中用于纤维(例如粘胶、莫代尔)上色。将活性染料引入用来生产莱赛尔纤维的纺丝原液中已被发现会对工艺的稳定性产生不利影响，并且出于工艺安全的原因是不可接受的。10.靛蓝染色的粗斜棉布具有在某种程度上和对于一些要求不利的一些特性（尽管它们确实非常受其他人的欢迎）：由于染料只存在于棉纤维的外表面，所以耐摩擦牢度和耐洗涤牢度很差。粗斜棉布制品在洗涤和洗衣处理（漂白、氧化等）后由于失去靛蓝而显示出洗褪效果(wash-down effect)。11.粗斜棉布洗衣使用各种方法赋予粗斜棉布织物各种效果，如漂白、磨损和褪色外观。历史上主要使用漂白化学品，例如过氧化氢、次氯酸盐和高锰酸盐。粗斜棉布洗衣的最新可持续选项是激光和臭氧处理。激光从织物表面光升华染料，以呈现褪色和使用过的外观，并标记某些设计图案。臭氧气体由于其高氧化电位被用来漂白粗斜棉布服装。12.另一个非常大的缺点是普通粗斜棉布产品的染色工艺：用靛蓝染色是在纱线上进行的。这一工艺不仅非常昂贵，而且可能严重污染环境，尤其是染料厂的废水。13.解决这一问题的方法是将天然或合成来源的氧化（即蓝色）形式的靛蓝颜料或模拟靛蓝的颜色和洗衣水洗效果的其他染料类型在纺丝过程中掺入粘胶纤维中。此类纤维以“粘胶靛蓝”名称销售。然而，粘胶靛蓝具有相对低的机械强度，尤其是在湿状态下。因此，粘胶靛蓝纤维通常与显著量的聚酯纤维共混。使用这种混纺纱制成的服装显示出一些明显的缺点：由于合成纤维含量高，与含有100%纤维素纤维的服装相比，穿着舒适性降低。此外，可能还需要对聚酯纤维组分进行染色；然而，这种纤维类型需要一种不同类型的染料，这种染料不适合于纤维素。14.问题考虑到现有技术，需要解决的问题在于提供一种纤维，这种纤维适合制造粗斜棉布外观，但显示出改善的耐磨擦牢度，同时为由其制成的服装提供良好的穿着舒适性。15.描述本发明的目的是提供纤维素纤维，其含有掺入的氧化形式靛蓝颜料，其中所述纤维是根据莫代尔工艺制成的，在伸长率为5%时，显示出根据bisfa测得至少29cn/tex的韧度（经调节的），也称为“断裂力”，和根据bisfa测得至少5cn/tex/%的湿模量。这两种性能都是根据bisfa小册子“testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows”2004年版中描述的方法进行测量的。在本发明的优选实施方案中，根据本发明的纤维符合根据bisfa（参见bisfa术语，2009年版）对莫代尔纤维的要求，其包括：这些机械性能取决于纤维的纤度。这意味着，根据本发明1.3 dtex的纤维在伸长率为5%时将显示出至少31.4 cn/tex的韧度（经调节的）和至少4.39 cn/tex/%的湿模量（湿）。根据本发明1.5 dtex的纤维在伸长率为5%时将显示至少30.61 cn/tex的韧度（经调节的）和至少4.8 cn/tex/%的湿模量（湿）。16.优选地，靛蓝颜料含有小于50ppm的极低苯胺含量，优选小于25ppm，甚至更优选小于20ppm。17.优选地，根据本发明的纤维含有0.5%至4.0%（w/w）的靛蓝颜料，尤其优选1.8%至3.0%（w/w），相对于绝干纤维的总重量计。更低的靛蓝颜料含量不能提供足够深的纤维颜色而更高的靛蓝颜料含量会降低纤维的机械强度。18.纤维可以如下所示通过类似于at 287905 b中公开的掺有fr颜料的纤维素纤维方法的方法制成：制备了纤维素含量为4至7%、naoh含量为5至10%、二硫化碳含量为36至42%（相对于纤维素计）、改性剂含量为1至5%（相对于纤维素计）的粘胶。其示出50至68的纺丝γ值，50至120落球秒的纺丝粘度；以及0.7至1.5的准备用于纺丝的粘胶的碱比（=纤维素浓度/碱含量）。具有极低苯胺含量的氧化形式靛蓝颜料在纺丝过程中以颜料浓色体分散体的形式掺入，掺入数量适合于在纤维中获得最终浓度为0.5%至4.0%（w/w）的靛蓝颜料，尤其优选1.8%至3.0%（w/w），相对于绝干纤维的总重量计。含靛蓝的粘胶通过纺丝喷嘴挤出到显示出34至48℃温度和如下纺丝浴浓度的纺丝浴中：h2so4=68-90g/l, na2so4=90-160g/l, znso4=30-65g/l。以15至60m/min的速度从纺丝浴中拉出凝固线。进一步彻底清洗凝固的拉出线，并将其切割成具有1.3dtex的纤度和38mm的长度的短纤维。就本专利中的实施例而言，这些纤维在下文称为“莫代尔靛蓝”。19.根据本发明，将靛蓝颜料掺入纤维的整个横截面内。即，该纤维的横截面的显微照片显示出分布在横截面的整个区域的颜料，而常规地染色的纤维素纤维仅在纤维的外表面显示出靛蓝颜料。令人惊讶地，根据本发明的纤维中靛蓝颜料的渗色率显著低于粘胶靛蓝中靛蓝颜料的渗色率。20.本发明的另一个方面是如上所述的根据本发明的纤维用于制造具有粗斜棉布外观（通过洗衣效果例如激光和臭氧获得）的织物（针织物、机织物、无缝织物等）。优选地，将这种有色纤维用于机织织物的经纱，而将本色（即未染色的）纤维用于机织织物的纬纱，以模仿常规的粗斜棉布织物。21.为了给消费者带来不同的美学效果和穿着舒适性，这种有色纤维可以用于纬纱，而经纱可以包含常用的靛蓝染色纤维素纤维。在这种产品中，靛蓝上色的莫代尔纤维通过带来莫代尔纤维的柔软性（即舒适性）而位于皮肤侧。对经纱侧的洗褪将表现得不同于使用本色(即未染色的)纤维，在经纱侧导致更深的色泽。22.优选地，该织物是具有粗斜棉布外观的纺织织物，其包含40%至100%（w/w）的如上所述的根据本发明的纤维。23.在本发明的优选实施方案中，织物显示出根据iso 105-x12:2016 4.0至5.0的耐磨擦牢度。典型的纱线染色粗斜棉布显示出大约3.0的耐磨擦牢度。24.在本发明的优选实施方案中，所述织物是机织织物。优选地，该织物在经纱中含有80%至100%（w/w）的根据本发明的纤维，优选95%至100%（w/w）。这将产生典型的粗斜棉布外观，尤其是斜纹组织，其中纺织物的一面以蓝色经纱为主，而另一面以白色纬纱为主。该织物可显示出在根据iso 6330洗涤和根据önorm iso 3759的缩率测试时低于5.0%的缩率。25.在本发明的另一优选实施方案中，所述织物是针织织物。优选地，该织物显示出在根据iso 6330洗涤和根据önorm iso 3759的缩率测试时低于12.0%的缩率。26.本发明的再另一方面是如上所述的根据本发明的纤维的制造方法，其包括以下步骤：a. 准备莫代尔纺丝溶液，b. 准备氧化形式的靛蓝颜料，c. 向莫代尔纺丝溶液中添加靛蓝颜料d. 根据莫代尔纺丝工艺将步骤c的溶液挤出到凝固浴中。27.本发明方法中使用的颜料可以例如根据wo 2004/024826 a2制造。可应用例如专利at287905b或wo 2011/026159 a1中描述的常见莫代尔纺丝条件。28.优选地，将靛蓝颜料以浓色体的形式添加到莫代尔纺丝溶液中，浓色体悬浮液中的靛蓝颜料含量为例如20%（w/w）。例如，如果使用含有20%（w/w）靛蓝颜料的浓色体，为了在最终纤维中获得0.5%至4.0%（w/w）的靛蓝颜料，必须向莫代尔纺丝溶液中添加2.7%至20.0%（w/w），相对于溶解的纤维素计）的浓色体悬浮液。29.令人惊讶地发现，根据本发明的纤维还具有比其他纺前染色的莫代尔纤维低得多的渗色率。莫代尔靛蓝的渗色率也低于粘胶靛蓝，同时与粘胶纤维相比，莫代尔纤维的机械纺织性能要高得多。30.此外，令人惊讶地发现，如果将氧化形式的靛蓝颜料掺入根据本发明的纤维素人造纤维中，则其非常稳定其保持其典型的蓝色，然而如果用常规的粗斜棉布靛蓝染色法将其施加到例如棉花上，该染料对氧化非常敏感。31.粗斜棉布洗衣借助常规的在粗斜棉布洗衣中商业应用的次氯酸盐漂白处理（例如，2g/l苏打，3g/l次氯酸钠；30℃下30分钟，温水和冷水冲洗，用0.8g/l h2o2在40℃下脱氯30min，温水或冷水冲洗）以及强力过氧化氢漂白处理（例如，4g/l过氧化氢，4g/l氢氧化钠，90℃下30分钟，然后中和（1g/l乙酸）），几乎没有观察到效果。32.提高次氯酸盐浓度（4g/l次氯酸钠，40℃，10min，然后中和（3g/l硫代硫酸钠，30℃，10 min））可能会产生轻微效果。然而，考虑到为了对产品产生非常小的效果而使用了大量化学品，不建议进行这种处理。33.然而，使用高锰酸盐（例如，4g/l高锰酸钾，40℃，10min，然后中和（2g/l偏亚硫酸氢盐，40℃，10min）的粗斜棉布洗衣条件对去除纺前染色莫代尔靛蓝产品中的靛蓝非常有效。34.通过喷洒20g/l高锰酸钾溶液并在空气中干燥（或在拉幅烘燥器中80℃），然后在连二亚硫酸钠溶液（1-4g/l）中于40℃洗涤织物20分钟，使用高锰酸钾的局部漂白也产生显著的可见结果。35.通过臭氧处理（50% g2lab机器，臭氧气体浓度：45 gr/nm3，15min，30min或45min）以及激光标记（使用jeanologia机器），例如40-150 tpx（每像素时间），也在根据本发明的纤维上获得显著的可见结果。36.家庭洗衣常规粗斜棉布制品的家庭洗衣洗涤（水和洗涤剂）会导致靛蓝染料从织物中损失，这是因为每次洗涤周期后都会出现褪色现象。因此，常规粗斜棉布产品在家庭洗衣洗涤后不具有保色性(color retention)。37.纺前染色莫代尔靛蓝纤维中捕获的靛蓝染料在家庭洗衣洗涤时不损失。我们的研究表明，30次家庭洗衣洗涤并没有造成纺前染色莫代尔靛蓝服装的颜色损失，因此保色性得到了证明。在家用洗衣洗涤试验中，使用商用家用洗衣洗涤剂（fewa color），并在40℃下洗涤纺前染色莫代尔靛蓝服装（针织和机织），并且平板或转筒烘干。38.纺前染色莫代尔靛蓝产品的短时间褪色、洗褪或类似外观只能通过商业粗斜棉布洗衣（激光、臭氧、高锰酸盐等）产生。这种服装效果/外观将在服装的消费寿命中保持，因为靛蓝不会随着家庭洗衣洗涤而去除。这一特性使靛蓝纺前染色莫代尔产品区别于市场上常规染色的靛蓝染色产品。39.根据本发明纤维的优选用途是：•粗斜棉布类型的机织织物结构，尤其是面积重量超过100 g/m2的粗斜棉布织物。40.•机织类型的织物结构，轻质织物，尤其是面积重量超过80 g/m2的衬衫、连衣裙等•针织品，包括无缝的，尤其是上衣、下装、内衣，以及其他由纺织织物制成或含有纺织织物的服装、鞋、包等。41.在所有这些应用中，由于莫代尔靛蓝具有更低的缩率和更高的强度，其显示出比粘胶靛蓝好得多的性能。在所有这些应用中，根据本发明纤维的低渗色倾向可能是一个优点。42.现在将通过实施例说明本发明。这些实施例并不以任何方式限制本发明的范围。本发明还包括基于相同发明构思的任何其他实施方案。实施例43.实施例1：含靛蓝的纺前染色莫代尔纤维的制造：掺入的纤维素纤维以如下方式通过类似于at 287905 b中公开的掺有fr颜料的纤维素纤维方法的方法制成：制备了纤维素含量为6%、naoh含量为7%、二硫化碳含量为39%（相对于纤维素计）、改性剂含量为3%（相对于纤维素计）的粘胶。其显示出57的纺丝γ值和80落球秒的纺丝粘度。2.3%（w/w）（相对于纺丝溶液中的纤维素含量计）的苯胺含量极低的氧化形式靛蓝颜料在纺丝过程中以颜料浓色体的形式掺入，该颜料浓色体中含有20%（w/w）的颜料。含靛蓝的粘胶通过纺丝喷嘴挤出到显示出38℃的温度和如下纺丝浴浓度的纺丝浴中：h2so4=72g/l, na2so4=120g/l, znso4=60g/l。以45m/min的速度从纺丝浴中拉出凝固的线。进一步彻底清洗凝固的拉出线，并将其切割成短纤维，其纤度为1.58dtex，长度为38mm。在伸长率为5%时，其韧度（经调节的）为32.1 cn/tex并且湿模量（湿）为5.5 cn/tex/%。断裂伸长率为15.5%。所有机械性能都是根据bisfa小册子“testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows”，2004年版中描述的方法进行测量的。就本专利中的实施例而言，这些纤维在下文称为“莫代尔靛蓝”。44.实施例2：含有根据本发明的纤维的织物的性能及其性能使用实施例1的纤维，如下制备三种织物；纤维的纱线由转杯纺纱机纺制：2.a.：粗斜纹棉布下装重质织物•经纱：莫代尔靛蓝纱线，ne 11•纬纱：棉/弹性纤维（98%/2%）纱线，ne 15ꢀ•3/1 rht织物结构；7根经纱/厘米，20根纬纱/厘米2.b.：衬衫重质织物•经纱：莫代尔靛蓝纱线，ne 24/1•纬纱：棉，ne 15•2/1 rht织物结构；185gsm2.c.：针织上衣织物ꢀ•莫代尔靛蓝纱线ne 24•含2%弹性纤维的单面平针织物结构；185 gsm对这些织物进行了以下几种性能测试：根据iso 105-x12:2016测量耐磨擦牢度（1=最差；5=最好）；参见表1：表1： 织物干湿2.b4-54-52.c4-5445.两种含有根据本发明的纤维的织物都显示出非常好的耐磨擦牢度性能。46.根据iso 105-c10:2006测定耐洗涤牢度。织物分别与白棉以及白色莫代尔织物一起洗，并在色标上进行评估染色（1=最差牢度；5=最好牢度）；参见表2：表2：洗涤前织物的颜色莫代尔条的染色棉条的染色粗斜棉布454-55针织45547.两种含有根据本发明的纤维的织物都显示出非常好的耐洗涤牢度特性。48.在根据iso 6330:2012洗涤样品后，根据ꢀönorm iso 3759:2011测量缩率。所测试的机织织物是实施例2.a中含有莫代尔靛蓝的粗斜棉布织物和以相同方式制造的粗斜棉布织物，但后者含有粘胶靛蓝而不是莫代尔靛蓝。所测试的针织织物是实施例2.c中含有莫代尔靛蓝的织物和以相同方式制造的针织织物，但后者含有粘胶靛蓝而不是莫代尔靛蓝。表3表明：含有根据本发明的莫代尔靛蓝纤维的织物显示出显著低于使用粘胶靛蓝制成的可比较织物的缩率。49.表3：缩率[%]粘胶靛蓝莫代尔靛蓝机织织物7.04.5针织织物17.511.5[0050]实施例3：与粘胶靛蓝相比，粗斜棉布漂白工艺后的纱线韧度将本发明的莫代尔靛蓝纤维与市售粘胶靛蓝纤维（从lenzing aktiengesellschaft，lenzing/奥地利获得）进行比较。纱线采用快速纺纱机纺纱，即采用转杯纺纱工艺。根据以下条件，在用水溶液中的高锰酸盐处理前后测量纱线韧度：高锰酸钾浓度为4g/l，40℃，10min，然后在40℃下用2g/l偏亚硫酸氢二钠(disodium metabisulphite)中和10min。表4表明：尽管高锰酸盐漂白后的粘胶靛蓝降解，以致纱线强度和纱线伸长率无法测量（纱线在夹紧时撕裂），但莫代尔靛蓝即使在高锰酸盐漂白后也显示出令人满意的机械性能。[0051]表4：纤维类型粘胶靛蓝粘胶靛蓝莫代尔靛蓝莫代尔靛蓝处理未处理高锰酸盐漂白未处理高锰酸盐漂白纱线支数[dtex]303303313323纱线强度[cn/tex]9.5不可能12.45.4纱线伸长率[%]12.5不可能9.65.6[0052]实施例4：纤维渗色的测试使用了具有500ml试管的labomat装置，该装置以20rpm的转速运行。在有刻度的量筒中测量200ml去离子水，并在labomat装置中加热至85℃。添加5g纤维。尽可能快地将labomat温度升至98℃。样品在98℃下处理5分钟，然后尽快冷却至70℃。将液体转移到100ml烧杯中，并冷却至室温（即20℃），同时手动去除纤维。[0053]对所得的液体采用两种方法评估渗色：-在480nm波长下对所得液体的吸收进行光度评估。[0054]根据iso 7027-1:2016，使用浊度计的浊度测量；结果以[ntu]=散射浊度法浊度单位表示。[0055]对于每次测量，都需要一个装满纯水的试管作为空白参比。测试的纤维如下：根据实施例1获得莫代尔靛蓝。粘胶靛蓝、粘胶黑（纺前染色）和莫代尔黑（纺前染色）是从lenzing aktiengesellschaft，lenzing/奥地利获得的市售产品。所有使用的纤维都是短纤维，纤度为1.3至1.7 dtex，切割长度为38至39mm。[0056]表5：abs[480nm]浊度[ntu]粘胶黑0.036310.2粘胶靛蓝0.049522.4莫代尔黑0.116829.9莫代尔靛蓝0.01585.82[0057]结果（表5）显示：尽管在纺前染色粘胶纤维中，从常规颜料到靛蓝颜料的转变会导致更高的渗色，在纺前染色莫代尔纤维中，从常规颜料到靛蓝颜料的转变令人惊讶地导致渗色显著减少。这尤其令人惊讶，因为这两个过程的基础化学—纤维素黄原酸酯的形成以及随后纤维素的凝固和再生—是一样的。[0058]实施例5：基于理论模型的可持续性评估为了评估本发明的可持续性，将其与三种常规粗斜棉布染色方法进行了比较。比较的三种常规方法在下文称为方法a、方法b和方法c。[0059]这些比较是由可持续发展专家咨询公司gavilan ad使用archroma开发的名为“one way”的专家软件进行。该专家系统有一个内置数据库，其中包含在应用过程中运行设备各部分（桨叶、洗涤箱、预干燥器、干燥罐、拉幅机等）所需的所有资源（水、能量、产生的co2等）信息。该专家程序还计算间接资源需求（例如，取决于锅炉的燃料类型的能量、操作箱的加热系统——直接/间接蒸汽、发动机所需的电力等）。“owf”表示“纤维重量”。[0060]为方法a、b和c所作的假设如下：对所有四种方法的一般假设，即包括根据本发明的莫代尔靛蓝处理：-经纱到染色的长度：10000m-重量：2190 kg-粗斜棉布制品类型：轻质（7 oz/yd²，即约235 g/m²）-对于所有工艺步骤为25℃-方法a-b-c包括靛蓝染色前的纺纱，而根据本发明的纺前染色莫代尔靛蓝纤维覆盖纤维的靛蓝纺前染色后的纺纱。[0061]针对方法a（常规靛蓝纱线染色）的附加假设如下：-靛蓝浓度（制粒靛蓝的标准商业形式）：4% owf（深色调）-靛蓝纱线染色工艺为预湿、温漂（2箱）、冷漂（1箱）、靛蓝染色（6箱）、漂洗（3箱）。[0062]针对方法b（预还原靛蓝纱线染色）的附加假设如下：-对于氮气下以防止其氧化的预还原液体靛蓝，4% owf（深色调）-靛蓝纱线染色工艺为预湿、温漂（2箱）、冷漂（1箱）、靛蓝染色（3箱）、漂洗（3箱）。[0063]针对方法c（低耗水量硫化染色）的附加假设如下：-根据实验室和批量比较染色调整的非靛蓝染料浓度：12%预还原硫化染料-非靛蓝染料的施加考虑预浸碱步骤，而不是对于靛蓝常规的预湿。[0064]-浸碱、温漂( 2箱)、硫化染色( 2箱)、固化浴( 2箱)、漂洗( 3箱)。[0065]当根据本发明的纺前染色莫代尔靛蓝纤维生产方法与其他染色方法a至c进行比较时，根据本发明的方法在水、化学品、电、热和废水方面（参见表6：与方法a、b和c相比，使用根据本发明的靛蓝纺前染色莫代尔实现的节约）有明显的节约。莫代尔靛蓝纤维不需要干燥常规染色纱线所需的热能。[0066]表6与之相比本发明的节约方法a方法b方法c水99.5%99.5%99.1%化学品87.4%81%83.7%电99.96%99.96%99.96%废水99.5%99.5%99.1%热100%100%100%









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