一种高纯度氩气的制备方法与流程 专利技术说明

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及气体净化技术领域，尤其涉及一种高纯度氩气的制备方法。背景技术：2.在单晶硅生产制备过程中，目前，多采用纯氩气气氛拉晶工艺。氩气是惰性气体，它作为一种保护气体包围在单晶硅和多晶硅的液面周围，可以保护单晶硅和多晶硅不被氧化。而且，由于氩气在单晶炉内是流动的，所以还可以挥发物，可以防止单晶硅或多晶硅液被沾污，而影响单晶硅的产品质量。另外，氩气从上而下形成均匀的层流从晶体表面掠过，可以带走结晶潜热，从而可以保证单晶硅正常生长。3.然而单晶硅的生产所需的氩气纯度要求达到99.999％并且消耗量大，经过一次单晶硅生产工艺后，氩气会受到co、h2等杂质气体的污染，导致纯度下降无法再次使用。高纯氩气在单晶硅的生产过程的一次性使用，不可避免的提高了生产成本。如果能将被co、h2等杂质气体污染的氩气纯化，重新获得高纯度氩气，那必然可以降低生产成本，促进行业发展。技术实现要素：4.针对上述技术问题，本发明提供一种高纯度氩气的制备方法。5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：6.一种高纯度氩气的制备方法：7.将氩气通过装填有m-cucofeo4/al2o3载氧体的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于吸附剂，收集纯化后的氩气即可，其中，m为ag或pd，吸附剂由lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛混合而成。8.其中的变压吸附法可以采用公知的装置及方法。9.进一步地，m为pd。10.进一步地，固定床反应器的温度为150-200℃。11.进一步地，lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛的质量比为1-5：1-5。12.进一步地，所述m-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：13.s1：将无机铜盐、无机钴盐、无机铁盐加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，搅拌升温至80-95℃，反应10-15h，得到凝胶；14.s2：将所述凝胶置于100-120℃下干燥10-15h；15.s3：再一次升温至300-500℃下煅烧2-5h，再二次升温至700-900℃下煅烧2-5h，冷却后研磨筛分，得到前驱体；16.s4：将所述前驱体分散在含乙酸钯或硝酸银的甲醇水溶液中，超声20-30min后，滤出，置于高压汞灯下照射10-20h后，水洗后干燥即可。17.进一步地，所述无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的任意一种；18.所述无机钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的任意一种；19.所述无机铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的任意一种。20.进一步地，所述无机铜盐、无机钴盐、无机铁盐的物质的量相同。21.进一步地，所述无机铜盐、无机钴盐、无机铁盐的物质的量之和与所述柠檬酸的物质的量的比为1：1-1.2。22.进一步地，s3中一次升温的速度为10-15℃/min，二次升温的速度为3-5℃/min。23.进一步地，s4中甲醇水溶液的质量浓度为1-5％。24.与现有技术相比，本发明的有益效果是：25.本发明提供了一种高纯度氩气的制备方法，可以将单晶硅生产中的受到co、h2等杂质气体污染的氩气纯化至纯度≥99.9999％，实现了单晶硅生产中氩气的高效低成本回收、纯化和循环，相比于单一使用变压吸附法，分离效果更好，氩气回收率更高，本发明中的pd-cucofeo4/al2o3载氧体在co、h2等杂质气体的燃烧时可以提供燃烧所需要的氧，不需要再额外加入氧气，避免了因燃烧不充分而造成的氧气污染，cucofeo4的氧迁移能垒低，且氧空位形成能较低，在低温下即可发生反应，且还原深度高，钯原子的加入可以进一步提高cucofeo4的供氧活性，提高co、h2等杂质气体的反应速度，al2o3的加入利用双金属的协同作用提高载氧体活性的同时，al3+的加入也提高了载氧体的稳定性，本发明方法处理后的氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率≥91％，具有广阔的应用前景。附图说明26.图1为本发明实施例1所制备的pd-cucofeo4/al2o3载氧体的sem图，由图1可以看出pd-cucofeo4/al2o3载氧体表面颗粒排列有序，疏松多孔。具体实施方式27.下面将结合本发明附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。28.实施例1：29.一种高纯度氩气的制备方法：30.将氩气(0.01％h2+0.01％co+99.99％氩气)以12l/min的流量通过装填有pd-cucofeo4/al2o3载氧体温度为150℃的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛按质量比1：1组成的吸附剂上，收集纯化后的氩气，取样进行气体含量检测，氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率91.38％。31.其中，pd-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：32.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.2倍，搅拌升温至80℃，反应12h，得到凝胶，将凝胶置于120℃下干燥10h，以15℃/min的速度一次升温至300℃下煅烧4h，再以3℃/min的速度二次升温至900℃下煅烧5h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到10倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为5％，再将前驱体分散在其中，超声30min后，滤出，置于高压汞灯下照射15h后，水洗后干燥即可。33.实施例2：34.一种高纯度氩气的制备方法：35.将氩气(0.01％h2+0.01％co+99.99％氩气)以10l/min的流量通过装填有pd-cucofeo4/al2o3载氧体温度为150℃的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛按质量比1：1组成的吸附剂上，收集纯化后的氩气，取样进行气体含量检测，氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率91.20％。36.其中，pd-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：37.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.1倍，搅拌升温至80℃，反应10h，得到凝胶，将所述凝胶置于100℃下干燥10h，以10℃/min的速度一次升温至300℃下煅烧2h，再以3℃/min的速度二次升温至700℃下煅烧2h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到5倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为1％，再将前驱体分散在其中，超声20min后，滤出，置于高压汞灯下照射10h后，水洗后干燥即可。38.实施例3：39.一种高纯度氩气的制备方法：40.将氩气(0.01％h2+0.01％co+99.99％氩气)以15l/min的流量通过装填有pd-cucofeo4/al2o3载氧体温度为150℃的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛按质量比1：1组成的吸附剂上，收集纯化后的氩气，取样进行气体含量检测，氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率91.33％。41.其中，pd-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：42.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.2倍，搅拌升温至95℃，反应15h，得到凝胶，将所述凝胶置于120℃下干燥15h，以15℃/min的速度一次升温至500℃下煅烧5h，再以5℃/min的速度二次升温至900℃下煅烧5h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到10倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为5％，再将前驱体分散在其中，超声30min后，滤出，置于高压汞灯下照射20h后，水洗后干燥即可。43.实施例4：44.一种高纯度氩气的制备方法：45.将氩气(0.01％h2+0.01％co+99.99％氩气)以10l/min的流量通过装填有pd-cucofeo4/al2o3载氧体温度为200℃的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛按质量比1：1组成的吸附剂上，收集纯化后的氩气，取样进行气体含量检测，氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率91.09％。46.其中，pd-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：47.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1倍，搅拌升温至95℃，反应10h，得到凝胶，将所述凝胶置于120℃下干燥10h，以15℃/min的速度一次升温至300℃下煅烧5h，再以3℃/min的速度二次升温至900℃下煅烧2h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到10倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为1％，再将前驱体分散在其中，超声30min后，滤出，置于高压汞灯下照射10h后，水洗后干燥即可。48.实施例5：49.一种高纯度氩气的制备方法：50.将氩气(0.01％h2+0.01％co+99.99％氩气)以15l/min的流量通过装填有pd-cucofeo4/al2o3载氧体温度为200℃的固定床反应器，反应过后排出的氩气通过变压吸附法使其中的二氧化碳、水吸附于lix型沸石分子筛和3a型碳分子筛按质量比1：1组成的吸附剂上，收集纯化后的氩气，取样进行气体含量检测，取样进行气体含量检测，氩气纯度≥99.9999％，氩气回收率91.15％。51.其中，pd-cucofeo4/al2o3载氧体的制备方法如下：52.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.2倍，搅拌升温至80℃，反应15h，得到凝胶，将所述凝胶置于100℃下干燥15h，以10℃/min的速度一次升温至500℃下煅烧2h，再以5℃/min的速度二次升温至700℃下煅烧5h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到5倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为5％，再将前驱体分散在其中，超声20min后，滤出，置于高压汞灯下照射20h后，水洗后干燥即可。53.对比例1：54.对比例1与实施例1基本相同，区别在于，不加入多孔al2o3。55.载氧体的制备方法如下：56.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.2倍，搅拌升温至80℃，反应12h，得到凝胶，将凝胶置于120℃下干燥10h，以15℃/min的速度一次升温至300℃下煅烧4h，再以3℃/min的速度二次升温至900℃下煅烧5h，冷却后研磨筛分，得到前驱体，将乙酸钯加入到10倍于其质量的甲醇水溶液中，甲醇水溶液的质量浓度为5％，再将前驱体分散在其中，超声30min后，滤出，置于高压汞灯下照射15h后，水洗后干燥即可。57.收集纯化后气体，取样进行气体含量检测，氩气纯度99.9991％，氩气回收率83.16％。58.对比例2：59.对比例2与实施例1基本相同，区别在于，载氧体中没有引入钯原子。60.载氧体的制备方法如下：61.将相同物质的量的硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁加入到水中，搅拌混合均匀得到均一溶液，再加入聚乙二醇、柠檬酸、多孔al2o3，其中，柠檬酸的物质的量为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁物质的量之和的1.2倍，搅拌升温至80℃，反应12h，得到凝胶，将凝胶置于120℃下干燥10h，以15℃/min的速度一次升温至300℃下煅烧4h，再以3℃/min的速度二次升温至900℃下煅烧5h，冷却后研磨筛分即可。62.收集纯化后气体，取样进行气体含量检测，氩气纯度99.9985％，氩气回收率82.83％。63.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。









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