一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置与流程 专利技术说明

测量装置的制造及其应用技术1.本发明属于姜半夏中鸟苷提取领域，更具体地说，尤其涉及一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法。背景技术：2.姜半夏为常见中药材，是半夏的炮制加工品。半夏是带有毒性的一味中药材，性味辛温，因其味辛辣、麻舌而刺喉，具有“戟人咽”的刺激性，经炮制后得到的炮制品之一姜半夏毒性降低。3.申请号为201310013570的发明专利一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方，以uplc法测定半夏药材及饮片提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法；色谱柱为acquity uplc beh c18(1.7μm，2.1×50mm)，流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱，柱温30℃，流速0.5ml/min-1，检测波长为254nm，尿苷、鸟苷和腺苷在适用浓度范围内线性关系良好；4.上述方案可准确、快速、可靠，能有效地同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量，虽然能够准确测定鸟苷的含量，但是由于鸟苷性质稳定，水溶性好，一般条件下不易破坏，因此鸟苷的提取难度大，不能尽可能多的提高姜半夏中鸟苷的提取量，因此我们提出一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置。技术实现要素：5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好，而提出的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置。6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，包括如下步骤：7.s1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，加蒸馏水浸泡，超声提取40分钟，再水浴浓缩至干，并溶解过滤，制得样品溶液于10ml容量瓶中，最后稀释备用；8.s2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，加入甲醇定容于100ml的容量瓶中并摇匀，制得浓度为0.05mg/ml的对照品溶液；9.s3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/ml的对照品溶液，并置于1ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，每一浓度分别进样10μl，并以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标做线性回归；10.s4、稳定性试验，制备姜半夏样品溶液一份，每个两小时进样一次，进样量为10μl，观察样品中鸟苷峰面积的稳定情况；11.s5、精密度试验，取浓度为0.05mg/ml的对照品溶液10μl，连续进样6次，以峰面积计算rsd值；12.s6、加样回收率试验，按照样品溶液的制备方法制备9份3个浓度样品溶液，并分别精密吸取10μl进样，计算回收率；13.s7、超声提取时影响因素与水平的研究，探究超声时间a、超声次数b和加水量c对超声提取的影响；14.s8、方法验证试验，按样品的量量取10倍量的姜半夏，按最佳试验条件处理，得到提取液，并按照上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷的含量。15.优选的，在s1中，将干燥的姜半夏研磨成粒径小于40目的颗粒，精密称取1g，放进50ml的瓶中，并加入50ml的蒸馏水浸泡半小时。16.优选的，在s3中，多组不同体积的0.05mg/ml的对照品溶液的称取体积分别为0.1ml、0.25ml、0.5ml、0.75ml，得到的线性回归方程为：17.y＝353311x+271137(r＝0.9999，n＝5)18.表明鸟苷的含量在进样量为0.49-4.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。19.优选的，在s4中，通过观察可得样品中鸟苷峰面积在10小时内稳定，且rsd＝1.24％(n＝6)。20.优选的，在s5中，rsd＝0.87％，表明精密度良好。21.优选的，在s6中，精密称取姜半夏粉末9份，每份的重量为0.5g，共分为3组，每组3份，以样品中的含量为标准，按照加入标准的80％、100％和120％的对照品的原则，精密加入含量相当的鸟苷标准溶液。22.优选的，在s7中，姜半夏中鸟苷的提取率受到超声时间、超声次数和加水量因素以及因素不同水平的影响，超声时间、超声次数和加水量三个因素中每个因素选取三个水平，重点考察因素的不同水平对鸟苷含量提取效果的影响；23.每个实验超声提取平行3次实验，合并提取，离心5分钟，取上清液，过滤后取得滤液备用，并以鸟苷含量为评价指标进行试验，得到最佳试验条件。24.优选的，在s8中，通过上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷含量分别为160.3μg/g，164.5μg/g和163.4μg/g，其鸟苷含量与最佳试验条件取得的结果接近，说明最佳试验条件下的姜半夏鸟苷提取方法稳定可行，重复性好。25.本发明还提出一种姜半夏鸟苷含量提高的加工装置，包括电子分析天平、烘箱、超声波清洗机、离心机和高效液相色谱仪，所述电子分析天平用于精确称取干燥的姜半夏和鸟苷对照品，所述烘箱用于烘干姜半夏，所述烘箱在烘干姜半夏时的温度设置为60℃，所述离心机的转速设置为3500r/min，所述高效液相色谱仪的色谱柱为c18，其规格为250mm*4.6mm，5μm，流动相为乙腈和水，乙腈和水的比例为4:96，流速为0.7ml·min-1，检测波长为260nm，进样量为10μl，柱温为30℃。26.本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法及加工装置，与现有技术相比，本发明采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好。附图说明27.图1为本发明的方法流程图。具体实施方式28.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。29.一种姜半夏鸟苷含量提高的加工方法，包括如下步骤：30.s1、样品溶液的制备，将姜半夏干燥后研磨呈粉末，加蒸馏水浸泡，超声提取40分钟，再水浴浓缩至干，并溶解过滤，制得样品溶液于10ml容量瓶中，最后稀释备用；31.s2、鸟苷对照品溶液的制备，精密称取鸟苷对照品5mg，加水溶解，加入甲醇定容于100ml的容量瓶中并摇匀，制得浓度为0.05mg/ml的对照品溶液；32.s3、线性关系考察，精密称取多组不同体积的0.05mg/ml的对照品溶液，并置于1ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，每一浓度分别进样10μl，并以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标做线性回归；33.s4、稳定性试验，制备姜半夏样品溶液一份，每个两小时进样一次，进样量为10μl，观察样品中鸟苷峰面积的稳定情况；34.s5、精密度试验，取浓度为0.05mg/ml的对照品溶液10μl，连续进样6次，以峰面积计算rsd值；35.s6、加样回收率试验，按照样品溶液的制备方法制备9份3个浓度样品溶液，并分别精密吸取10μl进样，计算回收率；36.s7、超声提取时影响因素与水平的研究，探究超声时间a、超声次数b和加水量c对超声提取的影响；37.s8、方法验证试验，按样品的量量取10倍量的姜半夏，按最佳试验条件处理，得到提取液，并按照上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷的含量。38.在s1中，将干燥的姜半夏研磨成粒径小于40目的颗粒，精密称取1g，放进50ml的瓶中，并加入50ml的蒸馏水浸泡半小时。39.在s3中，多组不同体积的0.05mg/ml的对照品溶液的称取体积分别为0.1ml、0.25ml、0.5ml、0.75ml，得到的线性回归方程为：40.y＝353311x+271137(r＝0.9999，n＝5)41.表明鸟苷的含量在进样量为0.49-4.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。42.在s4中，通过观察可得样品中鸟苷峰面积在10小时内稳定，且rsd＝1.24％(n＝6)。43.在s5中，rsd＝0.87％，表明精密度良好。44.在s6中，精密称取姜半夏粉末9份，每份的重量为0.5g，共分为3组，每组3份，以样品中的含量为标准，按照加入标准的80％、100％和120％的对照品的原则，精密加入含量相当的鸟苷标准溶液；通过计算可得知回收率为98.6，rsd为2.13％；45.具体的，设定9组试验的编号分别为1-9，且9组样品中鸟苷含量均为81.25μg，第1-3组加入标准样品量为均为65μg，测得的结果分别为143.39μg、147.75μg和144.49μg，回收率分别为95.6％、102.3％和97.3％；46.第4-6组加入标准样品量为均为81.25μg，测得的结果分别为162.34μg、162.91μg和161.2μg，回收率分别为99.8％、100.5％和98.4％；第7-9组加入标准样品量为均为97.5μg，测得的结果分别为178.95μg、176。02μg和175.34μg，回收率分别为100.2％、97.2％和96.5％，综上，可计算得平均回收率为98.6％，rsd为2.13％。47.在s7中，姜半夏中鸟苷的提取率受到超声时间、超声次数和加水量因素以及因素不同水平的影响，超声时间、超声次数和加水量三个因素中每个因素选取三个水平，重点考察因素的不同水平对鸟苷含量提取效果的影响；48.具体的，水平因素1，其中a为15分钟、b为1次和c为10ml，水平因素2，其中a为30分钟、b为2次和c为25ml，水平因素3，其中a为45分钟、b为3次和c为50ml；49.每个实验超声提取平行3次实验，合并提取，离心5分钟，取上清液，过滤后取得滤液备用，并以鸟苷含量为评价指标进行试验，得到最佳试验条件，具体的，最佳试验条件为a3b3c1，即超声时间为45分钟、超声次数为3次和加水量为10ml，此时得到的鸟苷含量最高。50.在s8中，通过上述含量测定方法测得各提取液中鸟苷含量分别为160.3μg/g，164.5μg/g和163.4μg/g，其鸟苷含量与最佳试验条件取得的结果接近，说明最佳试验条件下的姜半夏鸟苷提取方法稳定可行，重复性好。51.本发明还提出一种姜半夏鸟苷含量提高的加工装置，包括电子分析天平、烘箱、超声波清洗机、离心机和高效液相色谱仪，所述电子分析天平用于精确称取干燥的姜半夏和鸟苷对照品，所述烘箱用于烘干姜半夏，所述烘箱在烘干姜半夏时的温度设置为60℃，所述离心机的转速设置为3500r/min，所述高效液相色谱仪的色谱柱为c18，其规格为250mm*4.6mm，5μm，流动相为乙腈和水，乙腈和水的比例为4:96，流速为0.7ml·min-1，检测波长为260nm，进样量为10μl，柱温为30℃。52.综上所述，本发明采用超声提取的方法可提高提取姜半夏中鸟苷的含量，并通过试验数据验证了本提取鸟苷的方法稳定可行，重复性好。53.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









图片声明：本站部分配图来自人工智能系统AI生成,觅知网授权图片,PxHere摄影无版权图库。本站只作为美观性配图使用,无任何非法侵犯第三方意图,一切解释权归图片著作权方,本站不承担任何责任。如有恶意碰瓷者,必当奉陪到底严惩不贷!




内容声明：本文中引用的各种信息及资料（包括但不限于文字、数据、图表及超链接等）均来源于该信息及资料的相关主体（包括但不限于公司、媒体、协会等机构）的官方网站或公开发表的信息。部分内容参考包括:(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供参考使用,不准确地方联系删除处理！本站为非盈利性质站点,发布内容不收取任何费用也不接任何广告!




免责声明：我们致力于保护作者版权，注重分享，被刊用文章因无法核实真实出处，未能及时与作者取得联系，或有版权异议的，请联系管理员，我们会立即处理，本文部分文字与图片资源来自于网络，部分文章是来自自研大数据AI进行生成,内容摘自(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供学习参考,不准确地方联系删除处理!的,若有来源标注错误或侵犯了您的合法权益，请立即通知我们，情况属实，我们会第一时间予以删除，并同时向您表示歉意,谢谢!