一种水凝胶生物粘合剂材料及其制备方法 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及一种水凝胶生物粘合剂领域，更具体而言，涉及一种酸性条件下具有强粘性及大幅形变能力的水凝胶生物粘合剂材料以及该粘合剂材料的制备方法。背景技术：2.水凝胶生物粘合剂主要应用于生物和医药领域。并且在生物相容性、机械顺应性，生物降解性等方面具有独特优势，可用于伤口密封和修复缝合线的替代，可较好地降低粘合生物组织时对生物组织的损害。其具有即时的强韧组织黏附性能，可适应于组织湿润的高动态环境。3.专利(cn1435263 a)描述了止血凝胶，该凝胶由蛋白及多糖(5％～65％)，止血药物(0％～30％)，吡咯烷酮(10％～93％)组成，其余为聚乳酸聚合物。该凝胶成膜性好，持久性好，可生物降解，可固定于细胞表层，止血和防粘连。4.专利(cn1501817a)描述了一种由包括乙烯基氨基-2-甲基丙磺酸或其盐的单体形成的聚合水凝胶粘合剂，该粘合剂由选定ph值/或温度条件下反应物的混合制备。5.背景技术部分所公开的信息仅用于帮助理解本发明的背景，不应当理解为承认或以任何方式暗示该信息形成了本领域技术人员以公知的现有技术。技术实现要素：8.本发明的目的在于提供一种水凝胶生物粘合剂材料及其制备方法。9.本发明与技术背景中专利文献相比，本发明水凝胶具有优异的拉伸韧性，且可以随环境酸度变化发生粘接性变化。10.通过发明人的创新性研究，发现选择在亲水性聚合物链中引入苯并咪唑官能团，以及添加环糊精共聚物，得到一种高性能水凝胶生物粘合剂，并开发了其制备方法。11.为了实现上述发明目的，本发明提供以下的技术方案：一种水凝胶生物粘合剂材料，其特征在于，该水凝胶生物粘合剂材料包含亲水性聚合物链和环糊精聚合物，亲水性聚合物链含有苯并咪唑官能团，环糊精聚合物包含至少两个以上环糊精结构，水凝胶生物粘合剂材料的化学结构式如下：其中，r为其中，r为为α-环糊精或β-环糊精或γ-环糊精。12.本发明的亲水性聚合物链由单体组合物共聚得到，单体组合物包含乙烯性双键的苯并咪唑单体和乙烯性双键的亲水性高分子单体，具体结构式可以如下：其中r为13.其中乙烯性双键的苯并咪唑单体，并无特别限定，只需要含有1个或多个碳碳双键，以及苯并咪唑官能团，可以列举n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺，2-烯丙基硫代苯并咪唑等，从接枝便利性考虑，优选n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺。14.乙烯性双键的亲水性高分子单体，并无特别限定，只需要含有1个或多个碳碳双键，且含有酰胺、羧基、羟基等亲水官能团，具体的单体可以列举，丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸-2-羟基乙酯、n-乙烯吡咯烷酮、烯丙基胺或n-异丙基丙烯酰胺，从制备便利性角度考虑，优选丙烯酰胺或丙烯酸。15.共聚方式，并无特别限制，从操作的便利性，可以选择自由基聚合。若选择自由基聚合，引发剂可以采用过硫酸钾和过硫酸铵。16.环糊精聚合物含有环糊精结构，环糊精结构的个数至少为2个，通常环糊精结构的个数的上限为1000个。环糊精结构过少，不利于水凝胶生物粘合剂力学性能的提升，而环糊精结构过多，在水相体系的溶解度过低，不利于反应的进行，因此环糊精聚合物中环糊精结构的个数优选为10～100个，环糊精聚合物中环糊精结构的个数可以根据激光粒度仪推测，其结构式可以为：17.环糊精聚合物，可以通过双官能团的小分子偶联剂，与α-环糊精或β-环糊精或γ-环糊精外表面的羟基反应得到。小分子偶联剂类型并无特别限定，只要小分子偶联剂两端的官能团能与环糊精外表面的羟基反应即可，从反应的便利性，可以选择卤代环氧烷烃，可列举环氧氯丙烷，环氧氯丁烷。18.该水凝胶生物粘合剂材料的制备方法并无特别限定，通常包含以下步骤：步骤1：将环糊精均匀分散于氢氧化钠水溶液中，分散均匀后冷却至0～5℃，加入小分子偶联剂反应2～4小时，然后加入丙酮搅拌数分钟终止反应，再除去丙酮，调整溶液ph值为9～11，溶液透析3～5天后，干燥即可得到环糊精聚合物，其中水为100质量份，氢氧化钠为30～60质量份，环糊精为50～80质量份，小分子偶联剂的加入量为30～60质量份，丙酮的加入量为50～150质量份。步骤2：乙烯性双键的苯并咪唑单体，乙烯性双键的亲水性高分子单体，引发剂和环糊精聚合物均匀分散于去离子水中，混合均匀后，将混合物转移到模具中并密封，在15～70℃下固化5～8小时后，制得水凝胶生物粘合剂材料，其中水100质量份，乙烯性双键的苯并咪唑单体0.10～1质量份，环糊精聚合物1～5质量份，乙烯性双键的亲水性高分子单体1～5质量份，引发剂0.1～0.5质量份。19.上述步骤1中，小分子偶联剂，从反应的便利性，优选卤代环氧烷烃。20.上述步骤2中，乙烯性双键的苯并咪唑单体，可以直接选用商用的单体，也可以自制，在此以n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺为例。21.将氨基苯并咪唑盐酸盐、三乙胺搅拌分散于n，n-二甲基甲酰胺溶剂中，在冰浴条件下，加入丙烯酰氯，2～25℃下反应1～5小时后加入丙酮至上述溶液中，并调节溶液ph至弱碱性，放置在低温下析出产物，过滤得到n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺，其中氨基苯并咪唑盐酸盐1～5质量份，三乙胺溶液1～5质量份，n，n-二甲基甲酰胺溶剂10～30质量份，丙烯酰氯1～5质量份，丙酮100～200质量份。22.本发明制备的水凝胶生物粘合剂材料具有大幅的变形能力和优异的粘结性，其变形能力在2500％以上，粘合后其剥离强度在60n/m以上。此外，该粘合剂材料中含有的苯并咪唑官能团具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等药理活性，具有良好的生物活性，制备得到的水凝胶具有粘性，可用于药物敷料，手术贴片等领域。苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺，4质量份环糊精聚合物，2质量份的丙烯酰胺单体，”，其他所有条件同实施例1。取本实施例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行粘性剥离实验，基底为酸化过后的猪皮，剥离速度为10mm/min，剥离角度为90°测定其粘性性能。所得粘性剥离强度最高可至111n/m。取本实施例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行拉伸实验，剥离速度为50mm/min，所得断裂伸长率为4290％。29.实施例3：在步骤2中水凝胶生物粘合剂材料制备时，仅将“0.4质量份n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺，2质量份环糊精聚合物，2质量份的丙烯酰胺单体，”改变为“0.4质量份n-(1h-苯并咪唑基-5-基)丙烯酰胺，6质量份环糊精聚合物，2质量份的丙烯酰胺单体，”，其他所有条件同实施例1。取本实施例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行粘性剥离实验，基底为酸化过后的猪皮，剥离速度为10mm/min，剥离角度为90°测定其粘性性能。所得粘性剥离强度最高可至79.6n/m。取本实施例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行拉伸实验，剥离速度为50mm/min，所得断裂伸长率为2980％。30.比较例1：水凝胶生物粘合剂材料的制备：将2质量份的丙烯酰胺单体，0.2质量份的自由基引发剂溶于100质量份水中并搅拌使其分散均匀，温度为30℃，搅拌30min，然后放至长约为60mm，宽为60mm，厚为5mm模具于烘箱，然后恒温60℃，反应6h，即得到水凝胶。取本比较例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行粘性剥离实验，基底为酸化过后的猪皮，剥离速度为10mm/min，剥离角度为90°测定其粘性性能。所得粘性剥离强度最高可至22.5n/m。取本实施例条件下的3个样条在kql kdiii-0.05拉伸测试机上进行拉伸实验，剥离速度为50mm/min，所得断裂伸长率为109％。表1









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