测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及工业双氧水过氧化氢含量测定技术领域,特别涉及一种用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法。背景技术:2.工业双氧水,可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂,广泛应用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工领域。3.目前,工业双氧水中过氧化氢含量的测定法方法为国标法gb/t1616-2014,其测定原理是在酸性介质中,过氧化氢和高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。4.然而,采用国标gb/t1616-2014测定工业双氧水中过氧化氢含量时,其是利用的高锰酸钾与过氧化氢的氧化还原机理,在测定过程中需要使用高锰酸钾作为滴定液,但由于高锰酸钾属于管制药剂,不方便购买,而且因其具有强氧化性,容易发生火灾甚至爆炸;此外,高锰酸钾还具有毒性和一定的腐蚀性,吸入后可引起呼吸道损害,溅落眼睛内会刺激结膜,重者致灼伤;刺激皮肤后呈棕黑色。由于高锰酸钾存在的上述诸多使用时的安全隐患和不方便购买的特性,导致工业检测过氧化氢时存在检测速度慢、效率低、安全性低的问题。5.因此,亟需提供一种可快速、简便且安全性高的测定工业双氧水中过氧化氢含量的方法。技术实现要素:6.本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种安全环保、检测方法简单灵活的用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法。7.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法,包括以下步骤:8.1)硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:称取250g五水硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o),置于1000ml烧杯中溶解,加2g无水碳酸钠,移入10l棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10l,充分摇匀后,静置;9.2)硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定:在碘量瓶中放入0.15g重铬酸钾基准试剂、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液,将其密塞摇匀后置于暗处10分钟,再倒入250ml水进行稀释,将上述溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄绿色,加入3ml淀粉溶液后继续滴定至亮绿色,同时做空白试验,计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度;10.3)样品分析:准确称取一定量试样,进200ml容量瓶,用超纯水定容,摇匀;移取10ml溶液于300ml烧杯中,加入3ml由浓硫酸和蒸馏水按体积比为1:1混合得到的硫酸,吹水,加入25.00ml 20%的ki,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加入5ml淀粉溶液,继续滴至奶白色即为终点,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度及其用量和试样的质量计算过氧化氢的含量。11.进一步,所述步骤1)中静置的时间为一周以上。12.进一步,所述步骤3)中硫酸的配制方法为将浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入蒸馏水中,并不停的搅拌,冷却至室温。13.进一步,所述淀粉溶液的浓度为5g/l。14.进一步,所述步骤2)中加水稀释时水的温度不超过20℃。15.进一步,所述步骤2)中硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的计算公式为:16.式中:c为硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/l;m为重铬酸钾的质量,g;v1为硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;v0为空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;0.04903为重铬酸钾的摩尔质量,kg/mol。17.进一步,所述步骤4)中过氧化氢的含量的计算公式为:18.式中:c为硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/l;v为硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;m为试样的质量,g;0.017为的摩尔质量,kg/mol。19.本发明一种用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法的有益效果:本发明的测定方法采用硫代硫酸钠标准滴定溶液替代gb/t1616-2014中的高锰酸钾标准溶液进行样品中过氧化氢含量的滴定,该方法在整个测定过程中均无需使用高腐蚀性、强氧化性和安全系数低的高锰酸钾,可大大提高检测人员的检测效率,具有安全环保,分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点,具备广阔的应用前景。具体实施方式20.以下结合实施例对本发明作进一步说明,但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。21.实施例122.一种用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法,其使用的主要试剂有:硫酸(1+1),1+1是指该硫酸由浓硫酸和蒸馏水按体积比为1:1混合得到的具体操作为:将浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入水中,并不停搅拌,冷却至室温;20%碘化钾、5g/l淀粉溶液、五水硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o),该测定方法具体包括以下步骤:23.1)硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:称取250g五水硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o),置于1000ml烧杯中溶解,加2g无水碳酸钠,移入10l棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10l,充分摇匀后,静置一周以上;24.2)硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定:在碘量瓶中放入0.15g重铬酸钾基准试剂、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液,将其密塞摇匀后置于暗处10分钟,再倒入250ml水进行稀释,将上述溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄绿色,加入3ml淀粉溶液后继续滴定至亮绿色,稀释用水温度不应超过20℃,同时做空白试验(同样的操作步骤,只是不加重铬酸钾准试剂),计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度;25.硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:[0026][0027]式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/l;[0028]m——重铬酸钾的质量,g;[0029]v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;[0030]v0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;[0031]0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,kg/mol。[0032]3)样品分析:准确称取一定量试样,进200ml容量瓶,用超纯水定容,摇匀;移取10ml溶液于300ml烧杯中,加入3ml由浓硫酸和蒸馏水按体积比为1:1混合得到的,吹水,加入25.00ml 20%的ki,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加入5ml淀粉溶液,继续滴至奶白色即为终点,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度及其用量和试样的质量计算过氧化氢的含量;[0033]过氧化氢的含量的计算公式为:[0034]式中:c为硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/l;v为硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;m为试样的质量;0.017为的摩尔质量,kg/mol。[0035]为了验证本发明的检测方法的准确性,采用国标法和实施例1的方法分别对同一试样中过氧化氢含量分别进行了3次平行测定,结果如表1所示:[0036]表1实施例1和国标法测定的试样中过氧化氢含量[0037]项目实施例1国标法127.8427.89227.8027.82327.7727.78均值27.8027.83相对标准偏差rsd%0.120.20[0038]由表1可以看出,本法实施例1与国标法测得结果吻合,相对标准偏差rsd较好,表明采用本发明的测定方法的结果与国标法没有显著的差异,其检测过程中无需使用高锰酸钾,具有安全、快速和结果精准的优点。[0039]以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
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一种用于工业双氧水中过氧化氢含量安全环保简易测定方法与流程 专利技术说明
作者:admin
2022-12-06 21:04:55
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关键词:
测量装置的制造及其应用技术
专利技术