一种含铈元素的高强度合金锭及其加工工艺的制作方法 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及合金技术领域，具体为一种含铈元素的高强度合金锭及其加工工艺。背景技术：2.铝合金材料因轻质、加工性好、强度高等优点被广泛用于航天航空、汽车、机械等领域。其中，zl101铝合金主要采用高纯度原材料，具有优异的耐侵蚀性和导电性；但是，其由于存在粗大针状硅，使得力学性能较低，一般承受中等载荷；同时，其还存在耐热性不高，高温性能差等缺点，极大地限制了其应用范围。3.现有技术中，如zl101铝合金中引入少量的锆(≤0.2wt％)，利用al3zr作为铝生长的成核位点，抑制柱状晶粒的形成，改善力学性能；但是，由于锆的固溶度性差，进一步增加含量，又易产生粗大网络，使得应力集中，从而影响力学性能和使用寿命，故将其视为杂质。但是，锆元素可以抑制再结晶，改善铝合金的耐热性能；当引入量较低时，铝合金的耐热性能不佳，极大限制了其使用领域。4.因此，解决上述问题，制备一种含有铈元素的高强度合金锭具有重要意义。技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种含铈元素的高强度合金锭及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：7.一种含铈元素的高强度合金锭的加工工艺，包括以下步骤：8.s1：一次熔炼和铸锭：将纯铝锭、结晶硅、纯镁锭、铈锆铝中间合金依次熔化，熔炼铸锭，得到一次合金锭；9.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭在精炼剂的辅助下，重熔精炼，得到精炼熔体；10.s3：变质和浇铸：在精炼熔体中加入变质剂，电磁搅拌，超声处理，浇铸，得到二次合金锭；11.s4：后处理：将二次合金锭经过固溶、时效处理，得到高强度合金锭。12.较为优化地，所述变质剂为al-10ca和al-10sc。13.较为优化地，所述高强度合金锭的原料包括以下物质：按重量份数计，83～83.7份纯铝锭、6～6.3份结晶硅、0.7～0.8份纯镁锭、5～6份铈锆铝中间合金、0.25～0.2份精炼剂、0.8～1.0份al-10ca、3.2～3.5份al-10sc。14.较为优化地，所述铈锆中间合金的原料为al-10ce与al-10zr，两者质量比为1.5:1。15.较为优化地，所述精炼剂包括质量比为1:1:2:2的氟化钙、氧化钙、氧化镁、氧化钛。16.较为优化地，包括以下步骤：17.s1：一次熔炼和铸锭：将纯铝锭在700～750℃下完全熔化；加入结晶硅，在850～900℃下完全熔化；降温至620～650℃，加入纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入铈锆铝中间合金，升温至850～880℃，搅拌熔炼；降温至700～720℃，通过高纯氩气，气体精炼；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；18.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，洗涤干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入精炼剂，控制重熔速度，熔炼；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；19.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂，在高纯氩气中，升温至700～730℃，电磁搅拌，得到熔体；将超声变幅杆置于熔体中，超声除气；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中，冷却；得到二次合金锭；20.s4：后处理：将二次合金锭经过固溶、时效处理，得到高强度合金锭。21.较为优化地，步骤s2中，重熔速度为3～4kg/min，熔炼温度为650～680℃，时间为1.5～2.5小时。22.较为优化地，步骤s3中，电磁搅拌速度为50～60rpm，时间为5～10分钟；超声变幅杆的频率为20～25khz，浸没在熔体液面以下25～30mm，超声时间为8～15分钟。23.较为优化地，步骤s4中，固溶的温度为550～580℃，时间为4～5小时；时效的温度为160～200℃，时间为4～5小时。24.较为优化地，一种含铈元素的高强度合金锭的加工工艺制备得到的高强度合金锭。25.本技术方案，通过引入铈锆合金中间体增强合金锭的高温性能；同时，通过二次熔炼、超声处理的方式，联合变质剂al-10ca和al-10sc，有效细化晶粒，增加固溶，进一步增强力学性能。26.方案中，引入了＞0.2wt％的锆，并联合引入稀土金属铈，用于协同改善高温性能。两者同时引入，由于锆可以与铝、硅、镁反应；铈可以与铝、硅结合，在高温下微观结构十分稳定，两者之间可以改善高温性能。但是，由于锆固溶度受限的问题，两种金属同时引入，在凝固过程中共同作用，存在偏析和聚集，改变了枝晶网络，使得存在粗大的金属间化合物，会降低力学性能。27.因此，方案中，为了解决锆固溶度问题，一是通过二次重熔过程，二是通过超声过程和液氮急冷的联合作用，三是通过引入变质剂，以此，解决问题，改善高温性能的同时提高力学性能。28.其一，二次重熔过程是针对合金锭中元素偏析进行的均质化处理过程，可以有效抑制偏析。该过程中还有效利用精炼剂去除了n、s、o、h等杂质，从而抑制氧化，降低氢含量，有效改善力学性能；同样的，在二次熔炼之前的抛光，也是为了去除氧化皮。29.其二，超声过程和液氮急冷联合作用中，超声过程可以有效均质化和去除气泡，使得偏析物质重组分散，有效抑制偏析。另一方面，该过程可以激发了亚共晶合金，产生弥散强化，有效细化粗晶粒。而急冷过程可以细化α-al晶粒和共晶沉淀相。两步协同抑制锆和铈引入产生的偏析和粗晶，提高共晶相弥散度。30.其三，变质剂为al-10ca和al-10sc，两种物质的引入既可以协同改善合金锭的强度，还能增强耐腐蚀性。其中，钙元素可以作为亚晶al-si共晶硅相、mg-sc金属间化合物的改性剂，有效细化金属间化合晶粒，提高力学性能和耐腐蚀性。同时，稀土元素sc同样可以细化晶粒，改善合金锭的力学性能，其与稀土元素铈不同是，sc可以与锆产生l12型al3(zr，sc)提高锆的固溶，抑制锆的偏析，提高力学性能。此外，铈和钪之间双向影响，铈可以抑制钪在凝固过程的偏析，提高均匀性；而钪可以往al11ce3晶界处迁移，抑制了晶格失配；从而协同提高力学性能。以此，综合引入变质剂，增强力学性能。31.此外，需要注意的是，铈锆中间合金中的al-10ca和al-10sc、与变质剂中的al-10ce与al-10zr需要限定，因为ce、sc均属于稀土元素，其引入量不宜过多，过多会产生不规则树枝状，降低力学性能；而ca可以辅助弥散体l12型al3(zr，sc)的形成，而sc与zr之间l12构型形成有限，因此需要合理限定，以此最大化性能提升。具体实施方式32.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。33.以下实施例中，铈锆铝中间合金的制备方法：将质量比为1.5:1的al-10ce与al-10zr加入至电阻炉中，在温度为860℃下熔炼，使用高纯氩气脱气，730℃下浇铸得到。精炼剂由质量比为1:1:2:2氟化钙、氧化钙、氧化镁、氧化钛的混合得到。34.实施例1：35.s1：一次熔炼和铸锭：将83kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入6kg铈锆铝中间合金，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；36.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；37.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂0.8kgal-10ca和3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；38.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。39.实施例2：40.s1：一次熔炼和铸锭：将83.7kg纯铝锭在700℃下完全熔化；加入6kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.8kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入5kg铈锆铝中间合金，升温至880℃，搅拌熔炼20分钟；降温至700℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；41.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.2kg精炼剂，控制重熔速度为3kg/min，在650℃下熔炼2.5小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；42.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂1kgal-10ca和3.5kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至700℃，在搅拌速度为50rpm，电磁搅拌10分钟，得到熔体；将频率为20khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下30mm中，超声8分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；43.s4：后处理：将二次合金锭经过在550℃下固溶5小时，35℃水冷；在200℃下时效4小时，空冷，得到高强度合金锭。44.实施例3：45.s1：一次熔炼和铸锭：将81.3kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.5kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入7.5kg铈锆铝中间合金，升温至880℃，搅拌熔炼20分钟；降温至720℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；46.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.3kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在680℃下熔炼2.5小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；47.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂0.5kgal-10ca和3.5kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至730℃，在搅拌速度为60rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下25mm中，超声15分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；48.s4：后处理：将二次合金锭经过在580℃下固溶4小时，35℃水冷；在160℃下时效4小时，空冷，得到高强度合金锭。49.实施例4：50.s1：一次熔炼和铸锭：将84.2kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入6kg铈锆铝中间合金，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；51.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；52.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂0.8kgal-10ca和2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；53.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。54.对比例1：55.s1：一次熔炼和铸锭：将86.6kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入2.4kgal-10zr中间合金，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；56.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；57.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂，0.8kgal-10ca和3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；58.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。59.对比例2：60.s1：一次熔炼和铸锭：将85.4kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入3.6kgal-10ce，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；61.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；62.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂0.8kgal-10ca和3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；63.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。64.对比例3：65.s1：一次熔炼和铸锭：将83kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入3.6kgal-10ce和2.4kgal-10zr，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；66.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；67.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂0.8kgal-10ca和3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；68.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。69.对比例4：70.s1：一次熔炼和铸锭：将83.8kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入6kg铈锆铝中间合金，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；71.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；72.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将频率为25khz的超声变幅杆精磨在熔体液面以下28mm中，超声10分钟；将其浇铸造在液氮冷却过的模具中保温2分钟，压缩空气冷却；得到二次合金锭；73.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。74.对比例5：75.s1：一次熔炼和铸锭：将83kg纯铝锭在750℃下完全熔化；加入6.3kg结晶硅，在880℃下完全熔化；降温至630℃，加入0.7kg纯镁锭，搅拌至完全熔化；加入6kg铈锆铝中间合金，升温至860℃，搅拌熔炼20分钟；降温至710℃，通过高纯氩气，气体流量为10l/min，转速为300rpm，气体精炼20分钟；得到一次熔体，将其在浇铸至模具中，风冷，得到一次合金锭；76.s2：二次熔炼和精炼：将一次合金锭表面抛光，乙醇洗涤，干燥后放在真空感应熔炼炉中，加入0.25kg精炼剂，控制重熔速度为4kg/min，在650℃下熔炼2小时；扒渣，通过六氯乙烷，精炼除气，得到精炼熔体；77.s3：变质和浇铸：将精炼熔体中加入变质剂，0.8kgal-10ca和3.2kgal-10sc，在高纯氩气中，升温至720℃，在搅拌速度为55rpm，电磁搅拌5分钟，得到熔体；将其浇铸造模具，压缩空气冷却；得到二次合金锭；78.s4：后处理：将二次合金锭经过在560℃下固溶4小时，35℃水冷；在280℃下时效5小时，空冷，得到高强度合金锭。79.实验：将实施例和对比例制备得到的高强度合金锭，取样品6×30mm，在25℃，以1mm/mim的速率，检测抗拉强度；在200℃下，以0.005mm/s的速率，检测抗拉强度。所得数据如下所示：[0080][0081]结论：上表数据表明：实施例1～2中通过合理引入铈、锆、钪、钙等元素协同超声和液氮工艺配合，有效提高了合金锭的强度和高温性能。而实施例3中，由于铈锆中间体引入量增加，使得稀土金属铈与后续引入的变质剂中引入的稀土元素钪，总量太多，从而影响了弥散强化，使得性能下降。实施例4中，钪的引入量下降，降低了固溶降低，使得进一步降低了性能。对比例1中，未引入铈，降低了细化效果，影响协同锆产生的高温性能；对比例2中，未引入锆，影响了高温性能；对比例3中，将al-10ce、al-10zr直接加入，使得性能下降；对比例4中，未引入钙，使得性能降低；对比例5中，由于未引入超声和液氮急冷，使得性能下降。[0082]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。[0083]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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