一种采用单检测器通过高速旋转分光器件快速获取瞬态光谱的方法 专利技术说明

测量装置的制造及其应用技术1.本公开涉及光学分析技术领域，具体提供一种采用单检测器通过高速旋转分光器件快速获取瞬态光谱的方法。背景技术：2.这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。3.物质的发射或吸收光谱可用于探测其元素和化学组成、甚至遥远天体中含有的元素和分子。分析化学领域常用的光谱有紫外光谱、可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。现有技术中，光谱的扫描速度慢，比如红外光谱扫描分辨率为4cm-1时，对于常见的中红外区400cm-1～4000cm-1的扫描范围，需要一至数秒才能扫描得到单个光谱。这样的扫描时间对于稳定性好且成分不发生改变的样本切实可行。但是，对于组分随时间发生改变的某些应用场景就显得太长。比如，在催化氧化分解有机物的过程中，样本中的组分及其各组分的浓度随时间而发生很大的变化；对有机污染物催化降解动态机制的研究需要一种快速获得瞬态光谱的方法。又如，对于色谱柱流出液的成分分析，也需要一种快速获得瞬态光谱的方法以在线检测流出液中含有的组分及浓度，进行定性或定量分析。现有的对反应池及色谱流出液的分析是检测总体吸光度或者固定某一波长进行，无法快速获得整体的光谱信息。比如，使用化学发光或电化学发光分析反应池内组分时，一般采用单个光电倍增管(pmt)检测总体光信号，再根据光信号随时间的变化、标准物质的光谱对比分析样本浓度等信息。需要分析样本的组成及其浓度随时间变化时，相比于只检测总光强或某一波长下的光强变化，一种快速获得瞬态光谱的方法能够提供更丰富的信息，这些信息有助于分析样本中各组分及其浓度的变化规律。因此，开发一种快速获得瞬态光谱的方法很有必要。4.为获取瞬态光谱，现有的技术方法采用静态部署的电荷耦合器件(ccd)或互补金属氧化物半导体(cmos)等多点检测阵列一次性读取整个光谱，与数码相机对物体进行拍照的过程类似。以灵敏度高可探测弱光的ccd为例，需要用液氮冷却ccd器件以获得较低的信噪比，因此价格昂贵且维护繁琐，使该方法及仪器的普及率低。为了降低费用，需要采用价格更便宜的单点检测器(简称为单检测器)代替ccd多点检测阵列。单检测器常用的是pmt和光电二极管(apd)等。以pmt为例，使用具有极高灵敏度和超快时间响应的pmt能够检测微弱、转瞬即逝的光信号。多参数测量一直是单检测器的挑战，为了克服这一缺陷，可以单独打开多个激光器改变激发波长，或使用滤波器改变检测波长，使用分频复用的方式用单传感器操作代替多个传感器来使用。但是该技术仍不能对瞬态光谱进行扫描或检测。本公开采用分光器件将入射光源分解为光谱后，通过分光器件的高速旋转使光谱中不同波长的光子依次通过狭缝进入单检测器将不同波长的光信号转化为电信号记录下来，从而获得瞬态光谱。5.入射光信号的瞬时光谱可能会随时间而变化，而且这种变化可用于分析样本组分及其浓度的变动信息，因此降低单检测器获取光谱的时间非常重要。pmt的响应时间在纳秒范围内，例如hamamatsu(滨松)r7205-01的响应时间为26ns。因此理论上1s内可以记录超过3000万的光信号。对于红外光谱600～4000cm-1的扫描范围，按照1cm-1的分辨率的话一条光谱需要约4000个光信号。因此上述型号的pmt可以在1s内最多记录下约9600条红外光谱。随着技术的发展，pmt响应时间会更低，比如滨松r3809u50的响应时间已低至0.55ns。上述最大红外光谱数还受限于信号的采集和存储速度。以目前最常用的chi600e型电化学工作站为例，其快速数据采集系统可以对pmt的输出信号以100万点/秒的速率进行采集，由此决定了上述最大红外光谱数降低为250条/秒。在旋转时并非时刻有光信号进入pmt检测器，有时处于无信号的等待状态，即只有一定比例的时间(假设该比例为p)是光谱记录的时间，剩下的为转动一圈时的空转时间，则电机最高转速为250p转/秒。p的范围一般在5％～50％，假设检测时间占比为p＝10％，则受限于信号的采集速度，电机最高转速为25转/秒，相当于1500转/分钟(简称为rpm)。通常认为高速和低速旋转的分界线为400～500rpm，这里取》500rpm为高速，因此1500rpm为高速旋转并且此时获取一个完整的瞬态光谱仅需0.04秒。即使转速为500rpm时，瞬态光谱的获取时间为0.12秒，也远小于普通傅里叶变换红外光谱(ftir)的光谱获取时间。6.本公开的核心技术是通过分光器件的高速旋转，使分光后的光子依次被单检测器读取并将瞬态光谱信息实时记录，用廉价的单检测器代替昂贵的多点检测阵列实现快速获取瞬态光谱。技术方案是首先将入射光源的光子经过狭缝导入旋转盘上，被盘上的光学器件分解为光谱后，通过快速旋转使光谱中不同波长的光子依次经过另一个狭缝进入单检测器，最后将检测器输出的电信号经计算机处理得到光谱。技术实现要素：7.针对现有技术中为获取瞬态光谱采用单检测器时扫描速度慢，而采用多点检测器阵列时购置成本高和维护复杂的问题。本公开的一个或一些实施方式中，提供一种采用单检测通过分光器件的高速旋转快速获取瞬态光谱的方法，包括如下步骤：1)将入射光源的光束经过入射狭缝导入旋转盘上，被盘上的分光器件分解为光谱；8.2)通过旋转盘上分光器件的高速旋转，使分光后的不同波长的光子依次经过出射狭缝进入单检测器；9.3)检测器读取光信号转变为电信号，经计算机收集处理后得到瞬态光谱；10.其中步骤1)、2)、3)的次序不可替换。11.上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：12.1)本公开使用单检测器即可实现瞬态光谱的快速检测。相比于多点检测器阵列，降低了仪器设备的购置和维护成本，有助于降低瞬态光谱的获取成本和促进其广泛应用。相比于现有的单检测器系统，由于采用构造更简单以及分光速度更快的高速旋转系统，因此成本更低。13.2)本公开使用匀速转动的高转速电机驱动分光器件，通过旋转台的旋转角度调控和确定分光的波长，代替分光光谱扫描过程中采用步进电机对光栅的控制，代替红外光谱扫描过程中采用氦一氖激光器准确定位和精密机械导轨驱动仪器动镜。本公开使用的方法提高了光谱的扫描速度，能够以低成本在极短时间内实现对光谱的扫描，节约大量的时间和经济成本，而且可以获得时间分辨更强的信号，可用于分析色谱流出液或催化反应池中组分及其浓度随时间的变化情况。附图说明14.构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。15.图1为本发明实施例的仪器结构和测试原理的示意图，采用单检测器pmt代替多点检测阵列获取瞬态光谱。16.图2为实施例1的整体流程及仪器检测原理的示意图。具体实施方式17.下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。18.针对现有技术中为获取瞬态光谱采用单检测器时扫描速度慢，而采用多点检测阵列时购置成本高和维护复杂的问题。本公开的一个或一些实施方式中，提供一种采用单检测器通过高速旋转分光器件快速获取瞬态光谱的方法，利用旋转将入射光经光学器件分解为不同波长的光子依次被单检测器读取，通过计算机记录和处理单检测器的输出信号后得到瞬态光谱。19.所述光源为入射光，可以通过控制狭缝的宽度来控制光强，使出射光的光强度不超过单检测器的量程。其瞬态光谱的波长范围可以任意指定，需要更换光学器件的材料以避免其对待测光子有强烈的吸收而影响对光谱的检测。20.所述的入射狭缝为2个圆点型的狭缝或2个十字交叉的线状狭缝，以获得平行光用于下一步的分光。21.所述的旋转盘为高速电机带动，转速不低于500转/分钟，转盘的中心轴上有一个平面反光镜，入射光从轴线方向射入，经过反光镜反射后以垂直于轴线(平行于圆盘)方向进入盘上的分光器件分解为光谱。22.本发明部分实施例中，所述分光器件为棱镜和光栅。采用多个镜面反射或采用凹透镜或凸面镜将光线发散，使进入检测器狭缝前扩大整个光谱的实际宽度，使记录光谱的时间和转动一圈的时间之比不低于在5％。23.所述检测器前的出射狭缝用于调整进入单检测器的光线的宽度，从而改变瞬态光谱的波长分辨率。24.步骤1)中，所述分光器件为棱镜和光栅中的至少一种。25.步骤2)中，所述旋转的速度不低于500rpm。26.步骤3)中，所述收集由电化学工作站的快速数据采集系统进行采集并将电压信号转变为数字信号；所述处理由计算机对数字信号保存到固态硬盘并经过计算绘制得到瞬态光谱。27.实施例1：28.本实施例提供一种采用单检测器通过高速旋转分光器件快速获取瞬态光谱的方法，包括如下步骤：29.如图2，经过色谱柱分离后的流出液，经过聚乙烯管流入暗箱，在暗箱的检测窗口处以红外光照射，出射光被光谱检测器转变为信号并传送给计算机，经计算机记录和处理数据后得到瞬态光谱。检测窗口采用caf晶体，光路长度100微米。光源采用德国infrasolid的纳米红外光源，型号为his550r-owc。30.光谱检测器内的旋转圆盘由电机驱动，转速为1000rpm。圆盘上采用光栅分光，光谱收集范围为中红外区400cm-1～4000cm-1。单检测器为j23光导型ingaas探测器，配备半导体制冷。单检测器的输出信号由采样速率每秒100万点的chi600e型电化学工作站的快速数据采集系统进行采集，由计算机实时保存在容量10t的固态硬盘中。保存的数据经过计算机软件分析，得到瞬态光谱。31.实施例2：32.以三联吡啶钌电化学发光为光源，记录其电发光过程中的瞬态光谱。三联吡啶钌预先涂敷在氟掺杂氧化锡(fto)电极表面插入电解池液面下。电解池采用三电极体系，输入电压采用上海辰华chi660b型电化学工作站的c-v模式提供。输入电压初始值为0v，扫描范围0v～1.5v，扫描速度0.2v/s，电流分辨率设置为10-6a/v。33.将光纤(石英芯和聚丙烯酸酯外壳，石英芯直径1mm)一头插入电解池液面下，贴近ito电极表面，另一头放在入射狭缝处。启动圆盘下面的电机，转速调整为1100rpm。圆盘上采用石英棱镜分光，棱镜厚度5mm，光谱收集范围可见光区390nm～780nm。34.单检测器为滨松pmtm-h9306_03型pmt，由4nic-x18型稳压电源为其供电。检测器的输出信号由chi600e型电化学工作站的快速数据采集系统进行采集，由计算机实时保存在容量30t的固态硬盘中。以上电解池放在一个暗箱内，圆盘和单检测器放在另一个暗箱内，两个暗箱由光纤联结。35.打开计算机和单检测器的电源，启动电化学工作站的c-v模式，运行30min后停止采集。保存的数据经过计算机软件分析，得到瞬态光谱。36.以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。









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