抗等离子体稀土氧化物固溶体陶瓷及其制造方法与流程 专利技术说明

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明属于稀土氧化物类陶瓷材料。背景技术：2.在半导体制造领域，等离子体蚀刻和等离子体清洁工艺是处理衬底重要手段。等离子体可能具有高度腐蚀性，并且可能腐蚀处理室和暴露于等离子体的其他表面。这种腐蚀可能会产生颗粒，这些颗粒经常会污染正在处理的基板，从而导致器件缺陷。此外，腐蚀可能导致来自腔室组件的金属原子污染处理过的晶片。3.随着半导体制造水平和要求不断提高，对颗粒污染物和金属原子的污染更加敏感。因此,颗粒缺陷和金属污染的允许水平可能会不断降低。为了解决等离子蚀刻或等离子清洁工艺引入的颗粒缺陷和金属污染,已经开发出耐等离子的腔室材料。这些抗等离子材料包括由al2o3、a1n、sic和y2o3组成的陶瓷。然而，这些陶瓷材料的抗等离子特性可能不足以满足某些应用。例如，使用传统陶瓷制造的抗等离子陶瓷盖和喷嘴在用于具有20nm或更小的关键尺寸的半导体器件的等离子体蚀刻工艺时，制造工艺可能会产生不可接受的颗粒缺陷水平。因此，开发具有更好抗等离子体性能的陶瓷材料，成为半导体制造领域的一项重要的事情。技术实现要素：4.本发明提出一种稀土氧化物固溶体陶瓷材料，从而获得更好的抗等离子体性能，以满足等离子体蚀刻和等离子体清洁工艺的更高需求。5.本发明的稀土氧化物固溶体陶瓷材料表达为erxy(2-x)o3，其中0.1≤x≤0.4。为了促进高温烧结致密化，本发明的稀土氧化物固溶体陶瓷还添加erxy(2-x)o3重量的0.1-1.0wt％的zro2、gd2o3、tio2、mgo或者0.01-0.1wt％sio2中的至少一种作为助剂。6.本发明还公开了稀土氧化物固溶体陶瓷材料的制造方法，以er2o3和y2o3作为原料，添加助剂后通过高温固相反应合成erxy(2-x)o3固溶体粉体，再高温烧结得到本发明的稀土氧化物固溶体陶瓷。7.本发明的另一种优选方案是以er2o3和y2o3粉为原料，并添加适当的助剂，通过反应烧结得到erxy(2-x)o3固溶体陶瓷。8.优选地，本发明的稀土氧化物固溶体陶瓷是在真空或氢气气氛下高温烧结，烧结温度为1700-1850℃。本发明的优选方案，还包括采用热等静压实现致密化，热等静压温度为1700-1750℃，以及退火处理消除氧空位。9.本发明以氧化铝陶瓷、氧化钇陶瓷及氧化铒陶瓷作为对比，在相同条件下进行抗等离子体性能测试，用于评价本发明的陶瓷的抗等离子体性能。10.有益效果11.本发明的稀土氧化物固溶体陶瓷比现有的氧化铝陶瓷、氧化钇陶瓷及氧化铒陶瓷具有更好的抗等离子体性能。具体实施方式12.下面结合实施例对本发明做进一步详细具体的说明。13.有必要在此指出：以下实施例只用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述实施例中具体的原料配比、烧结温度和保温时间等仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。14.实施例1-5给出了本发明稀土氧化物固溶体陶瓷的具体实施过程。所得陶瓷经过研磨和化学机械抛光后，用chf3/cf4化学品所产生的等离子体进行抗侵蚀性能测试。通过测量侵蚀厚度与侵蚀时间的比值，计算侵蚀速度。并且与采用现有技术制造的al2o3、y2o3及er2o3陶瓷的抗等离子体性能一同试验，以al2o3陶瓷的侵蚀速度为基准，进行归一化处理。所得结果见表1。15.实施例116.按照x＝0.4的比例，设计组成er0.4y1.6o3的固溶体。以纯度不小于99.9％的er2o3和y2o3粉为原料，按照前述比例称取两种粉体，并添加总重量0.5wt％的zro2粉，采用湿法球磨的方法获得平均粒径小于500nm的混合粉体。将所得粉体过200目筛后，采用冷等静压成型技术200mpa压制成素坯。将素坯在真空度优于5*10-3pa的真空钨丝炉中烧结，以10℃/min的速度升温至1780℃保温8h，然后升温至1840℃保温25h。所得陶瓷在1000℃的空气气氛中处理10h，以消除真空引起的氧缺陷。测得归一化的等离子体侵蚀速度为0.29。17.实施例218.按照x＝0.2的比例，设计组成er0.2y1.8o3的固溶体。以纯度不小于99.9％的er2o3和y2o3粉为原料，按照前述比例称取两种粉体，并添加总重量的0.1wt％的tio2粉，采用湿法球磨的方法获得平均粒径小于500nm的混合粉体。将所得粉体经过200目筛后，采用冷等静压成型技术200mpa压制成素坯。将素坯在空气气氛炉中以2℃/min的速度升温至在1750℃保温4h获得固溶体陶瓷预烧体。将预烧体在1700℃的热等静压炉中处理3h，压力介质为高纯ar气体。所得陶瓷在1000℃的空气气氛中处理10h，以消除真空引起的氧缺陷。测得归一化的等离子体侵蚀速度为0.26。19.实施例320.按照x＝0.2的比例，设计组成er0.2y1.8o3的固溶体。以纯度不小于99.9％的er2o3和y2o3粉为原料，按照前述比例称取两种粉体，并添加总重量的0.05wt％的sio2粉，采用湿法球磨的方法获得平均粒径小于500nm的混合粉体。将所得粉体经过200目筛后，采用冷等静压成型技术200mpa压制成素坯。将素坯在真空炉中以2℃/min的速度升温至在1780℃保温4h获得固溶体陶瓷预烧体。将预烧体在1750℃的热等静压炉中处理8h，压力介质为高纯ar气体。所得陶瓷在1000℃的空气气氛中处理10h，以消除真空引起的氧缺陷。测得归一化的等离子体侵蚀速度为0.22。21.实施例422.按照x＝0.3的比例，设计组成er0.3y1.7o3的固溶体。以纯度不小于99.9％的er2o3和y2o3粉为原料，按照前述比例称取两种粉体，并添加总重量的1.0wt％的gd2o3粉，采用湿法球磨的方法获得平均粒径小于500nm的混合粉体。将所得粉体经1100℃煅烧进行固相反应后，过200目筛，然后采用冷等静压成型技术200mpa压制成素坯。将素坯在真空度优于5*10-3pa的真空钨丝炉中烧结，以5℃/min的速度升温至在1800℃保温20h获得固溶体陶瓷。所得陶瓷在1000℃的空气气氛中处理10h，以消除真空引起的氧缺陷。测得归一化的等离子体侵蚀速度为0.28。23.实施例524.按照x＝0.1的比例，设计组成er0.1y1.9o3的固溶体。以纯度不小于99.9％的er2o3和y2o3粉为原料，按照前述比例称取两种粉体，并添加总重量的0.4wt％的zro2粉和0.2wt％的mgo粉，采用湿法球磨的方法获得平均粒径小于500nm的混合粉体。将所得粉体经1200℃煅烧进行固相反应后过200目筛，然后采用冷等静压成型技术200mpa压制成素坯。将素坯在真空度优于5*10-3pa的真空钨丝炉中烧结，以8℃/min的速度升温至在1850℃保温25h获得固溶体陶瓷。所得陶瓷在1000℃的空气气氛中处理10h，以消除真空引起的氧缺陷。测得归一化的等离子体侵蚀速度为0.35。25.表1等离子体对材料的侵蚀速度比较26.









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