一种全聚焦双曲弯晶的X射线单色化方法与装置 专利技术说明

测量装置的制造及其应用技术一种全聚焦双曲弯晶的x射线单色化方法与装置技术领域1.本发明涉及x射线荧光(xrf)光谱分析领域，特别是轻元素分比率不足、元素检出限不够低的xrf光谱仪。背景技术：2.x射线荧光光谱法适用于对物质成分分析,可直接对固体(块状或粉末状)和液体样品中主量元素、微量元素进行多元素同时分析。随着分析技术的发展和科研水平的提高,分析领域愈发关注待测成分复杂和含量低等特点课题,对仪器本身提出更高要求。3.x射线荧光光谱仪的检测精度与荧光x射线强度有关，而荧光x射线强度受入射到待测样品的x射线衍射强度影响，因此入射x射线的单色性能对光谱仪的性能有至关重要的影响。为了提高x射线荧光光谱仪的单色性能，人们对分光晶体单色器作出了大量研究与改进。4.最常见的单色化分光晶体是平面分光晶体，它的光路系统和制作工艺较为简单，但是平面晶体的缺点也是相当显著的。一是只适用于面积较大的面光源，对于点光源或样品微区分析，分光晶体参与衍射的有效区域很小，效率很低，平面晶体分光不适用；二是光路系统要有前后准直，结构复杂，对x射线荧光的衰减也较大；三是平面晶体分光的效率较低，有些轻元素几乎不能用平晶分光得到精确的分析结果。5.为了克服平面晶体具有的这些缺点，人们开始研究弯曲晶体，如半聚焦型弯曲晶体，将平面晶体弯曲成曲率半径为r的柱面，它的圆弧中心点与半径为r/2的圆相切，该圆称为聚焦圆，也就是罗兰圆。位于圆上的点光源发出的光经晶体衍射后，将汇聚在圆周的对称点上，若扩展性面光源位于圆上，则圆周上的不同像点，对应不同波长的单色光。晶体表面参与衍射的有效面积和衍射效率远高于平面晶体；加上它良好的聚焦效果，理论上，它所得到的谱线强度与布拉格平面晶体相比，可以高过几十倍。不过，相比半聚焦弯曲晶体，全聚焦弯曲晶体的衍射效率更高，对于线光源，晶体表面参与衍射的有效面积理论上为100％，且光路相对简单，无需准直器，较其他分光晶体有着显著优势。6.因此，本发明提出了一种全聚焦双曲弯晶的x射线单色化方法与装置，大幅提升x射线衍射强度，解决xrf光谱仪轻元素分比率不足、元素检出限不够低的瓶颈问题。技术实现要素：7.本发明提供了一种全聚焦双曲弯晶单色化方法，其特征在于，包括：由高压电源和x射线管组成的x射线发生方法，能够产生高衍射强度的x射线；双曲弯晶分光方法，通过双曲弯晶衍射x射线管发射的x射线，并把符合布拉格定律的衍射光聚焦到一起；x射线单色性能评估方法，利用探测器接收x射线，通过峰背比优化方法对接收到的经过双曲弯晶衍射分光后的单色x射线进行处理，评估其单色性能。8.根据本专利背景技术中对现有技术所述，平面分光晶体光路系统设计简单，直观；晶体制作工艺简单，晶体成品率高，是常见的单色化器分光元件。但是平面晶体的聚焦特性不够，使得很多x射线被发散出去，最后得到的x射线强度不够高。而本发明公开的全聚焦双曲弯晶x射线单色化器，根据x射线发生方法，根据匹配模型和单色化需求，x射线管内由高压电源供电产生高能电子，高能电子轰击x射线管中的靶材产生相应x射线激发光；根据双曲弯晶分光方法，激发的x射线通过基于双曲弯晶的单色化器，符合布拉格定律的x射线经过双曲弯晶衍射后聚焦于罗兰圆上，实现单色化，随后照射样品槽内的样品，样品内元素被单色化x射线照射，激发出特征x射线荧光；根据x射线单色性能评估方法，利用探测器接收x射线，通过对峰背比优化方法对接收到的经过双曲弯晶衍射分光后的单色x射线进行处理，评估其单色性能，若单色性能不佳，则根据匹配模型和反馈信息调整入射x射线角度和强度。9.现有技术中通过平面晶体分光的单色化器，衍射效率低下，导致出射x射线强度不足。本发明的全聚焦双曲弯晶的x射线单色化装置，采用全聚焦的双曲弯晶作为单色化器模块的分光晶体，可以将以布拉格角入射的x射线激发光经过反射后汇聚于罗兰圆上，拥有良好的聚焦特性，使衍射光强较平面晶体衍射有了显著提高，大大提高了x射线的单色化效率；单色化评估模块内含的峰背比优化方法，可以去除光电信号传输过程中产生的背景噪声，准确评估系统的单色化性能。10.本发明公开的全聚焦双曲弯晶x射线单色化装置包括由高压电源和x射线管组成的x射线发生模块，模块内内由高压电源供电产生高能电子，高能电子轰击x射线管中的靶材产生相应x射线激发光，x射线发生模块产生的x射线入射角度和强度均可基于匹配模型实现动态调整；包括双曲弯晶分光模块，可以将激发的x射线通过单色化器模块衍射，使符合布拉格定律的x射线聚焦于罗兰圆上，实现x射线单色化；包括x射线单色化评估模块，该模块由探测模块和分析模块组成，探测模块可以接收样品被照射后激发出的特征x射线荧光并转换为电信号，分析模块内含的峰背比优化方法可以对探测模块转换输出的电信号进行处理，评估其单色性能并给出相应反馈。11.另外，根据本发明公开的全聚焦双曲弯晶x射线单色化方法与装置还具有如下附加技术特征：12.进一步地，所述单色化器使用cr靶作为x射线管的靶材，通过弯晶与光管的位置几何关系，建立匹配模型，基于匹配模型根据单色化需求调整调整支架改变x射线的入射角度，采用控制变量法控制高压电源的电压电流输入，从而得到最佳的入射x射线强度。13.进一步地，所述单色化器构建双曲弯晶曲率半径与衍射强度之前的匹配模型，入射x射线入射到双曲弯晶的柱状曲面晶体，使分光晶体表面参与衍射的有效区域大大增加；根据曲率半径调整入射光源，使入射x射线在聚焦圆上与晶体柱面平行，利用布拉格分光原理使得每条入射线均满足布拉格条件，根据罗兰聚焦圆的对称性，使得每条衍射线又都会汇聚在聚焦圆的另一边的与柱面平行的一条线上，提高双曲弯晶衍射强度；采用二维双曲率晶体技术，通过调整晶体在两个不同方向的曲率半径，将点光源衍射聚焦成点状光斑入射进探测器窗口，在增大晶体尺寸时将不受探测器入射窗口面积的限制，衍射强度正比于晶体面积的增加。14.进一步地，所述单色化器利用高效小波去噪算法处理噪声，优化峰背比，消除干扰峰，更好的体现x射线的单色性能。其具体包括：先将带有噪声的光谱信号通过小波变换展开为小波级数，根据小波系数计算出小波系数的处理门限，然后根据门限抽取重要的小波系数，再把门限处理之后的小波系数经过小波逆变换重建为去噪信号。15.进一步地，所述单色化器建立全聚焦双曲弯晶理论模型，通过对晶体的曲率和x射线衍射强度的计算得到符合罗兰圆半径大小要求的曲率半径，通过两次研磨获得大小薄厚的圆柱形薄片，随后把磨好的晶体放于炉中高温热弯，凸凹模和晶体一起放入冷水中淬火。最后用胶水将弯好的晶片胶到铜或铝的靠模上，以此来获得半径大小合适的双曲弯晶晶体。16.本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明17.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。18.在附图中：19.图1为本发明中全聚焦双曲弯晶x射线单色化器流程图。20.图2为本发明中全聚焦双曲弯晶x射线单色化器框图。具体实施方式21.参照附图，通过下面的说明书，本发明的前述及其它特征将变得明显。这些实施方式只是示例性的，不是对本发明的限制。为了使本领域的技术人员能够容易地理解本发明的原理和实施方式，本发明实施例以图1所示的全聚焦双曲弯晶x射线单色化器为例对本发明的工作原理进行说明。22.实施例1:23.在全聚焦双曲弯晶x射线单色化器中，采用如图1所示的工作流程，包括以下步骤：24.用高压电源产生的高能电子轰击x射线管内的cr靶材，使cr靶材产生x射线激发光。此处激发光的强度由事先建立的匹配模型确定。25.将产生的x射线激发光入射到全聚焦双曲弯晶上，x射线在分光晶体表面发生衍射，符合布拉格入射角的单色化x射线在罗兰圆上聚焦。此处激发光的入射角度由事先建立的匹配模型确定。26.将样品槽置入光路，使聚焦的单色化x射线照射样品，样品内元素激发出特征x射线荧光。27.激发的特征x射线荧光被单色化评估模块中的探测模块接收并转换成电信号传输给分析模块，分析模块通过内置的峰背比优化方法提取出光谱信息，并对单色化进行评估。28.判断单色化性能是否达标。若单色化性能不达标，则将信息反馈给匹配模型，以调整x射线激发光的强度和入射角度；若单色化性能达标，则输出光谱信息和计数率等数据。29.以弯晶制作工艺为实施例进一步对本发明的工作原理进行说明，包括以下步骤：30.磨两面，将一厚度适当的晶体，分别于半径为2r及2r+△r(△r为晶体厚度)的凸凹模具上磨成厚度一致的圆柱形薄片，然后弯成半径为r的柱面，点阵面的曲率为1/2r。31.磨一面，将平面晶休的一面磨成半径为2r的凹柱面，然后将其另一面(平面)放在半径为z r+△r的凹形模内弯曲，使平面弯成曲面，则晶体的衍射表面的曲率为l/r，而晶格面的曲率为1/2r，由于晶体两端厚中间薄，弯曲比较困难，只适用于尺寸较短的情况。32.把磨好柱面的晶片放在已知半径的凹模上，在室温下，和凸模以及负载同时放入炉中，以150ꢀ‑200℃/小时的速度加热到500℃。33.把凸模轻轻放在晶片上，恒温半小时后，再加1-2公斤负载，而后再恒温2ꢀ‑3小时，使晶片的曲率和凹模吻合。34.以30℃/小时的速度降温，当炉温降到100℃时，将凸凹模和晶体一起放入冷水中淬火。35.用502胶水将弯好的晶片胶到铜或铝的靠模上，否则，放几星期后，弯晶就出现恢复的趋势。









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