一种氯离子含量的检测方法及检测装置与流程 专利技术说明

测量装置的制造及其应用技术1.本技术属于印制电路板生产技术领域，尤其涉及一种氯离子含量的检测方法及检测装置。背景技术：2.在印制电路板的生产流程中，通常需要采用棕化液对芯板表面铜层进行棕化处理，使铜面形成一层有机棕化膜，以提高表面铜层与树脂的结合力，从而实现了多层板的制作。其中，有机棕化膜是制备多层板的关键，而棕化液的成分直接影响有机棕化膜的质量，其中，氯离子是影响有机棕化膜的关键因素。3.然而现有的棕化液中含有的铜离子以及硫酸根离子等通常会对氯离子的测试产生干扰，从而导致采用现有的测试方法很难确定棕化液中的氯离子准确含量。技术实现要素：4.本技术提供一种氯离子含量的检测方法及检测装置，以解决现有的棕化液中含有铜离子以及硫酸根离子等通常会对氯离子的测试产生干扰，从而导致的棕化液中的氯离子含量难以准确测定的技术问题。5.为解决上述技术问题，本技术采用的一个技术方案是：提供一种氯离子含量的检测方法，所述氯离子含量的检测方法包括：6.准备第一体积的待检测液；7.向所述待检测液中添加第二体积磷酸溶液形成待检测样品；8.向所述待检测样品中滴入硝酸银溶液，通过检测所述待检测样品中的电位变化以确定所述待检测液中的氯离子含量。9.可选地，所述磷酸溶液的浓度为不小于85％，所述第一体积与所述第二体积的体积比为5:1.5～5:2.5。10.可选地，所述第一体积不小于50ml。11.可选地，所述待检测液为棕化液。12.可选地，所述向所述待检测样品中滴入硝酸银溶液，通过检测所述待检测样品中的电位变化以确定所述待检测液中的氯离子含量，包括：13.将检测电极插设至所述待检测样品；14.每间隔预设时间向所述待检测样品中滴入等量的硝酸银溶液；15.确定每次滴入所述硝酸银溶液后所述待检测样品中所述硝酸银溶液的滴入总量和每次滴入所述硝酸银溶液后所述待检测样品的电位；16.根据所述滴入总量和所述电位确定所述硝酸银溶液对所述待检测样品进行滴定的化学计量点；17.根据在所述化学计量点时所述硝酸银溶液的滴入量确定所述述待检测液中的氯离子含量。18.可选地，所述根据滴入总量和所述电位确定所述硝酸银溶液对所述待检测样品进行滴定的化学计量点，包括：19.以所述滴入总量为横轴所述电位为纵轴，建立所述待检测样品的电位随所述硝酸银溶液的滴入总量的变化曲线；20.根据所述变化曲线变化突变点确定所述化学计量点。21.可选地，所述检测电极表面镀设有含硫镀层，所述将检测电极插设至所述待检测样品，包括：22.将检测电极的具有所述含硫镀层的部分插设至所述待检测样品中。23.可选地，所述向所述待检测液中添加磷酸溶液形成待检测样品，包括：24.向所述检测液中添加磷酸溶液，并搅拌均匀后形成待检测样品。25.为解决上述技术问题，本技术采用的一个技术方案是：提供一种检测装置，所述检测装置包括：检测容器、上料装置以及检测装置；26.所述上料装置用于依次向所述检测容器注入第一体积的待检测液和第二体积的磷酸溶液形成待检测样品；27.所述检测装置包括滴定机构、检测电极和与所述检测电极电连接的电位检测装置，所述检测电极插设至所述待检测样品内，所述滴定机构用于向所述待检测样品中滴入硝酸银溶液，所述电位检测装置则检测所述待检测样品中的电位变化，并根据所述电位变化以确定所述待检测液中的氯离子含量。28.可选地，所述检测装置还包括搅拌机构，所述搅拌机构用于伸入所述检测容器中，以对所述检测容器中的溶液进行搅拌。29.本技术的有益效果是：本技术的方案中，通过直接选取第一体积的待检测液，并向第一体积的待检测液中加入第二体积的磷酸溶液形成待检测样品，而不需要采用di水进行定容稀释，因此相比现有的检测方法，本实施例的待检测样品中酸性更强，从而可以使得部分硫酸酸根离子与银离子形成的硫酸银沉淀能够重新溶解电离形成硫酸酸根离子与银离子，因此可以降低硫酸酸根与银离子反应形成沉淀而对待检测样品中的离子浓度的影响，因此可以提高硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。30.另外，由于本实施例的方案中的待检测样品中不需要采用di水进行定容稀释，从而可以使得待检测样品中的有机物的浓度更高，因此可以降低待检测样品中无机盐(氯化银)的溶解度，从而可以进步降低形成的氯化银沉淀在溶液中电解，从而可以使得氯离子能够趋向于被完全反应，因此可以进一步提高硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。附图说明31.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，其中：32.图1是本技术提供的一种氯离子含量的检测方法一实施例的流程示意图；33.图2是本技术中待检测样品的电位随硝酸银溶液的滴入总量的变化示意图。具体实施方式34.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本技术保护的范围。35.需要说明，若本技术实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。36.另外，若本技术实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本技术要求的保护范围之内。37.在印制电路板的制造过程中，通常需要将金属导电层与绝缘基层固定连接，例如，将金属导电层(一般为铜箔)固定于绝缘基板的表面形成芯板或在相邻的两块芯板之间放置半固化片，通过热压使得芯板表面的金属导电层与半固化片固定连接。38.其中，为了提高金属导电层与绝缘基层的连接稳定性，通常需要对金属导电层进行棕化处理。其中，棕化处理是通过采用棕化液与金属导电层发生反应，以在金属导电层上形成一层有机棕化膜，从而提高金属导电层与绝缘基层的之间的结合力。39.其中，由于棕化液中氯离子是影响机棕化膜的关键因素，因此需要对棕化液中氯离子浓度进行精确测定，以便对该棕化液进行后续生产评估。40.现有的方案中，对棕化液中氯离子浓度测定具体包括如下步骤：41.1、制备标定溶液。42.标定溶液通常可以采用1000ppm氯离子的标准溶液进行制备，例如，可以选取2ml氯离子浓度为1000ppm标准溶液，向对该标准溶液中加入20ml浓磷酸，然后添加di水(去离子水或者超纯水)定容到100ml，从而可以得到100ml的标定溶液。然后通过采用氯化银溶液进行滴定检测该标定溶液的氯离子浓度值l1。43.2、制备样品溶液。44.样品溶液，可以取10ml棕化液，向该10ml棕化液中加入2ml氯离子浓度为1000ppm标准溶液，进而再加入20ml浓磷酸，然后添加di水定容到100ml，从而可以得到100ml的样品溶液。然后通过采用氯化银溶液进行滴定检测该样品溶液的氯离子浓度值l2。45.进而通过公式(l2-l1)*10则可以确定原棕化液中的氯离子浓度(单位是ppm)。46.其中，采用现有的检测方法检测样品的检测结果如下表1所示。47.表1[0048][0049]其中，“2ml标液”表示为样品溶液是采用2ml氯离子浓度为1000ppm的标准溶液加入20ml浓磷酸，然后添加di水定容到100ml，从而可以得到100ml的样品溶液；“2ml标液+棕化”表示为样品溶液是采用2ml氯离子浓度为1000ppm的标准溶液和10ml棕化液混合后加入20ml浓磷酸，然后添加di水定容到100ml，从而可以得到100ml的样品溶液；“3ml标液+棕化”表示为样品溶液是采用3ml氯离子浓度为1000ppm的标准溶液和10ml棕化液混合后加入20ml浓磷酸，然后添加di水定容到100ml，从而可以得到100ml的样品溶液。[0050]现有的检测方案中，检测方法复杂；且对于棕化液而言，通常还具有硫酸根离子，硫酸根离子在通过氯化银溶液进行滴定检测时，会与银离子结合形成沉淀，因此会对滴定结果产生影响，导致影响对棕化液中氯离子的浓度检测结果的精确度。[0051]请参阅图1，图1是本技术提供的一种氯离子含量的检测方法一实施例的流程示意图。[0052]氯离子含量的检测方法具体包括如下步骤：[0053]s110：准备第一体积的待检测液。[0054]本步骤中，可以准备具有第一体积的待检测液，其中，待检测液可以是待检测的棕化液。棕化液中具有氯离子(cl-)、硝酸(hno3)、硫酸(h2so4)、h2o2、铜离子(cu2+)以及预设的有机物。[0055]其中，第一体积可以是不小于50ml，例如，第一体积可选取50、60或者70ml。[0056]s120：向待检测液中添加第二体积磷酸溶液形成待检测样品。[0057]当完成待检测液准备后，可以向待检测液添加第二体积磷酸溶液形成待检测样品。[0058]本步骤中，磷酸溶液可以选取浓度不小于85％的浓磷酸溶液，浓磷酸溶液可以形成后续进行滴定检测的反应环境。其中，浓磷酸溶液浓度不小于85％表示为：浓磷酸溶液中，磷酸的体积比不小于磷酸溶液体积的85％。其中，磷酸溶液的浓度可以是85％、90％或者95％。[0059]其中，第一体积与第二体积的体积比为5:1.5～5:2.5。[0060]因此，当第一体积为50ml时，第二体积则可以是15～25ml。其中，第二体积可以为15、20或者25ml。[0061]在一个优选地实施方式中，当第一体积为50ml，第二体积则可以是20ml。[0062]当向检测液中添加磷酸溶液，可以搅拌均匀后形成所需的待检测样品。[0063]s130：向待检测样品中滴入硝酸银溶液，根据检测待检测样品中的电位变化以确定待检测液中的氯离子含量。[0064]在步骤s120中完成待检测样品的制备后，则可以通过对该待检测样品进行滴定检测，从而确定原待检测液中的氯离子含量。[0065]具体的，可以通过具有预设浓度的硝酸银溶液进行滴定，通过硝酸银溶液中的银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，从而使得待检测样品中的离子浓度发生改变，进而使得待检测样品的导电性发生变化，因此可以通过检测待检测样品中的电位变化，从而可以确定氯离子含量。[0066]其中，可以采用0.01当量(0.01mol/l)的硝酸银溶液进行滴定。[0067]因此，本实施例的方案中，通过直接选取第一体积的待检测液，并向第一体积的待检测液中加入第二体积的磷酸溶液形成待检测样品，而不需要采用di水进行定容稀释，因此相比现有的检测方法，本实施例的待检测样品中酸性更强，从而可以使得部分硫酸酸根离子与银离子形成的硫酸银沉淀能够重新溶解电离形成硫酸酸根离子与银离子，因此可以降低硫酸酸根与银离子反应形成沉淀而对待检测样品中的离子浓度的影响，因此可以提高硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。[0068]另外，由于本实施例的方案中的待检测样品中不需要采用di水进行定容稀释，从而可以使得待检测样品中的有机物的浓度更高，因此可以降低待检测样品中无机盐(氯化银)的溶解度，从而可以进步降低形成的氯化银沉淀在溶液中电解，从而可以使得氯离子能够趋向于被完全反应，因此可以进一步提高硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。[0069]进一步的，本实施例中，采用硝酸银溶液滴定待检测样品中的氯离子含量的具体包括如下步骤：[0070]a、将检测电极插设至待检测样品。[0071]本步骤中，可以采用将检测样品与外部电源电连接，通过检测电极可以用于检测待检测样品的电位变化。[0072]其中，检测电极可以是具有含硫镀层的电极，通过将检测电极的具有含硫镀层的部分插设至待检测样品中，以对待检测样品的电位变化进行检测可以避免待检测样品中的铜离子的干扰，从而可以提高检测电极对待检测样品的电位变化检测的灵敏度，从而可以进一步确保对待检测样品中氯离子含量检测的准确度。[0073]b、每间隔预设时间向待检测样品中滴入等量的硝酸银溶液。[0074]在插设检测电极中，可以逐滴向待检测样品中滴入等量的硝酸银溶液。[0075]其中，可以每间隔预设时间后相待检测样品滴入等量的硝酸银溶液。例如，可以每次向待检测样品滴入1滴或者多滴硝酸银溶液，间隔预设时间后，再向待检测样品滴入等量的硝酸银溶液。[0076]c、确定每次滴入硝酸银溶液后待检测样品中硝酸银溶液的滴入总量和每次滴入硝酸银溶液后待检测样品的电位。[0077]其中，在每次向待检测样品中滴入硝酸银溶液后，可以记录滴入硝酸银溶液的总量。例如，若每一次滴入0.1ml的硝酸银溶液，则第一次滴入的硝酸银溶液的总例入量为0.1ml，第二次滴入的硝酸银溶液的总例入量则为0.2ml，依次类推。[0078]在每次滴入硝酸银溶液后，还可以通过检测电极检测待检测样品的电位变化。[0079]在每次滴入硝酸银溶液后，且检测到待检测样品的电位稳定后，则可以继续进行下一次的滴入硝酸银溶液的作业，并检测待检测样品的电位。[0080]d、根据滴入总量和电位确定硝酸银溶液对待检测样品进行滴定的化学计量点。[0081]根据滴入总量和电位确定硝酸银溶液对待检测样品进行滴定的化学计量点。[0082]其中，在达到化学计量点时，待检测样品中的氯离子完全沉淀(氯化银沉淀)，即使再加入硝酸银溶液，也不会进一步产生新的氯化银沉淀。此时硝酸银溶液的滴入总量恰好与检测样品中的氯离子完全反应。[0083]e、根据在化学计量点时硝酸银溶液的滴入量确定待检测液中的氯离子含量。[0084]当确定化学计量点后，则可以根据硝酸银溶液的滴入量及该硝酸银溶液的滴入量的浓度可以换算得出待检测液中的氯离子含量。[0085]本实施例中，可以以滴入总量为横轴电位为纵轴，建立待检测样品的电位随硝酸银溶液的滴入总量的变化曲线；并根据变化曲线变化突变点确定化学计量点。[0086]请参阅图2，图2是本技术中待检测样品的电位随硝酸银溶液的滴入总量的变化示意图。[0087]其中，在该变化曲线的斜率突变点则对应为该待检测样品的化学计量点。[0088]采用现有的检测方法检测待检测样品的检测结果如下表2所示。[0089]表2[0090][0091]其中，表2中所述“1ml标液”表示为待检测样品为1ml氯离子浓度为1000ppm的标准容液通过di水定容至50ml；“棕化”表示为待检测样品为50ml待检测的棕化液；“0.5ml标液+棕化”表示为待检测样品为0.5ml标定容液添加到49.5ml的棕化液中形成的混合液；“1ml标液+棕化”表示为待检测样品为1ml，1000ppm标定容液添加到49ml的棕化液中形成的混合液。“结果”中数据的单位为ppm。[0092]比照如前文的表1和表2，从而可以看出采用表2对应的检测方式检测待检测样品中氯离子的浓度的结果稳定且准确度高。[0093]进一步的，基于同样的发明构思，本技术还提供了一种检测装置。该检测装置可以用于实现上述的氯离子检测方法。[0094]其中，检测装置包括检测容器、上料装置以及检测装置；[0095]所述上料装置用于依次向所述检测容器注入第一体积的待检测液和第二体积的磷酸溶液形成待检测样品；[0096]检测装置包括滴定机构、检测电极和与检测电极电连接的电位检测装置，检测电极插设至待检测样品内，滴定机构用于向待检测样品中滴入硝酸银溶液，电位检测装置则检测待检测样品中的电位变化，并根据电位变化以确定待检测液中的氯离子含量。[0097]检测装置实现对待检测液中的氯离子含量检测的方式具体请参阅前文所述，在此不做赘述。[0098]另外，检测装置还包括搅拌机构，搅拌机构用于伸入检测容器中，以对检测容器中的溶液进行搅拌。[0099]综上，本领域技术人员容易理解，本技术的有益效果是：本技术的方案中，通过直接选取第一体积的待检测液，并向第一体积的待检测液中加入第二体积的磷酸溶液形成待检测样品，而不需要采用di水进行定容稀释，因此相比现有的检测方法，本实施例的待检测样品中酸性更强，从而可以使得部分硫酸酸根离子与银离子形成的硫酸银沉淀能够重新溶解电离形成硫酸酸根离子与银离子，因此可以降低硫酸酸根与银离子反应形成沉淀而对待检测样品中的离子浓度的影响，因此可以提高通过硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。[0100]另外，由于本实施例的方案中的待检测样品中不需要采用di水进行定容稀释，从而可以使得待检测样品中的有机物的浓度更高，因此可以降低待检测样品中无机盐(氯化银)的溶解度，从而可以进步降低形成的氯化银沉淀在溶液中电解，从而可以使得氯离子能够趋向于被完全反应，因此可以进一步提高硝酸银溶液滴定氯离子的精确度。[0101]以上所述仅为本技术的实施例，并非因此限制本技术的专利范围，凡是利用本技术说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本技术的专利保护范围内。









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