一种包衣结构的抗菌型聚乙烯塑料母粒的制备方法与流程 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于塑料用抗菌剂及其抗菌母粒制备技术领域，进一步说，涉及一种包衣结构的抗菌型聚乙烯塑料母粒的制备方法。背景技术：2.在食品包装领域，聚乙烯类食品包装材料具有良好的机械性能、物理稳定性、可回收性、屏障性能、透光性，是非常理想的食品保藏用包装材料。若再赋予其抗菌活性，则在延长食品保质期、防止外包装的细菌污染、降低外包装的病毒传播风险等方面具有更广阔的应用前景。目前抗菌塑料母粒的制备技术主要为添加抗菌剂，并进行熔融挤出造粒。3.肉桂酸，是从安息香分离出的有机酸，熔点131 136℃，沸点300℃，主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农用保鲜剂等方面，利用肉桂酸的防霉、防腐、杀菌性能可应用于蔬菜、水果中的保鲜、防腐。纳米氧化锌，白色六方晶系结晶或球形粒子，粒径小于100nm，平均粒径50nm，具有极高的化学活性及优异的光催化活性，并具有抗红外线、紫外线辐射及杀菌功能，流动性好，用作催化材料、光化学用半导体材料，可以催化光解有机物分子，可用于制造抗紫外线及抗红外线辐射功能的纤维、合成橡胶、涂料等，具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。4.目前在抗菌型食品包装塑料的制备技术中，以在塑料基材颗粒中添加抗菌母粒后熔融混合、挤出、成型的工艺为主。而母粒的制备技术则以塑料颗粒与抗菌剂粉料或浆料物理混合后熔融挤出的工艺为主。这类制备工艺的主要缺点在于：制备抗菌母粒必须使用塑料造粒机进行熔融挤出、造粒，存在抗菌剂容易热分解失活、设备要求高、能耗大等问题。针对该缺点，目前解决的办法主要是使用耐高温的无机抗菌剂，但无机抗菌剂大多以粉末形式存在，又容易出现与塑料颗粒混合不均匀的问题。针对以上技术现状，本发明开发了一种不必挤出造粒的包衣型抗菌母粒的制备技术。5.与本发明技术密切相关的发明专利有如下几种，但配方与本发明不同，总体上并不影响本发明的创新性。中国发明专利cn1113337012a，发明了一种含有黏土、稀土、纳米氧化锌、贝壳粉的复合无机抗菌剂，并将其添加偶联剂、基体树脂后使用熔融挤出的方法制备成抗菌母粒，其配方与本发明明显不同，且不是核壳结构的包衣母粒制备技术。中国发明专利申请cn 112280063a介绍了一种将黏土、长链烷基铵盐化合物、蜡质材料、葡萄籽粉、枇杷叶粉、载有硫磺的微孔氧化锌、纤维素等与无机加工助剂、载体树脂混炼、挤出造粒，得到了一种用于废旧塑料的增韧增强抗菌母粒。但其制备技术仍然使用了熔融混合挤出造粒的工艺，其抗菌剂成分和母粒制备技术与本发明明显不同。中国发明专利申请cn111234381a介绍了一种将聚丙烯、聚苯乙烯、纳米氧化铜、纳米氧化锌、聚乙二醇、淀粉、硬脂酸锌混合后熔融挤出制备的复合抗菌母粒，其抗菌成分和母粒制备技术也与本发明明显不同。中国发明专利申请cn1100551335a介绍了一种讲氧化锌粉末、热塑性树脂、分散剂、着色剂混合后熔融挤出造粒的技术，其特征在于预混后熔融挤出，其与本发明的技术特点也明显不同。中国发明专利申请cn108314800a介绍一种芯层为氧化锌微粒、壳层为硫化锌的抗菌母粒，用于织物抗菌染整技术，该申请虽然为核壳结构，但其壳层、芯层成分与本发明不同，不影响本发明的创新性。6.与本发明包衣型母粒相似的技术有以下2种，均不影响本发明的创新性。7.第一种：使用粘合剂，将无机抗菌粉末粘附在基体树脂颗粒表面。例如专利cn113336979a，其技术特征主要包括两步，即：将基体树脂颗粒先与粘合剂混合，再加入无机抗菌粉末。本发明则直接将抗菌活性成分预先混匀在快干型包衣液中，再与塑料颗粒进行混合包衣、快速干燥，且本发明可根据需要灵活添加不同比例的有机抗菌活性成分。这样制备出来的抗菌母粒外表干燥、光滑、抗菌成分均匀分布在包衣层中，不粘附或遗漏于挤出成型生产设备内部，易于直接用于产品的挤出成型生产。8.第二种：不使用粘合剂，直接将粉状无机抗菌成分、辅料、基体塑料颗粒机械搅拌混合或双螺杆挤出机熔融挤出制粒。例如专利cn111978596a，其技术特征为：直接将玻璃载银抗菌剂、电气石粉、玻璃纤维、基体树脂颗粒直接物理混合或混合后熔融挤出造粒。该发明的混合物直接用于熔融挤出成型生产成品时，仍易存在分散不均等问题，用该混合物制备的母粒仍然需要进行熔融挤出造粒，而本发明则避免了这两个问题。9.本发明将抗菌活性成分先制备成均匀的混悬液后粘附于基材颗粒表面进行干燥，且不需要熔融挤出造粒设备，所制备的核壳型包衣母粒可直接用于挤塑、吹塑产品的生产，且抗菌剂及其辅料在薄膜中分散均匀，视觉外观无颗粒物。10.综上，发明一种包衣结构的抗菌型聚乙烯塑料母粒的制备方法很有必要。技术实现要素：11.为此，本发明提供一种包衣结构的抗菌型聚乙烯塑料母粒的制备方法，本发明的主要内容有2部分，介绍如下。12.第1部分：本发明提供了一种绿色环保、安全无毒、快干型抗菌混悬剂。这种快干型抗菌包衣液，由以下方法制备而得：将具有抗菌活性肉桂酸溶液、氧化锌纳米粒子和医药级大分子辅料聚维酮、共聚维酮、乙基纤维素、微晶纤维素中的一种或几种，按照合适比例在溶液中物理混合的方法制备成具有抗菌活性的复合混悬抗菌剂。其有益效果如下：13.(1)本发明既没有使用化学交联剂、也没有使用生物毒性的助剂、抗菌剂，而是使用了医药级辅料，直接与安全、低毒的肉桂酸、氧化锌纳米粒进行溶液中物理性混合，制备成具有抗菌功能的快干型混悬包衣剂。14.(2)该抗菌混悬剂可直接用于塑料粒子的包衣，制备成核壳结构的抗菌母粒。使用该母粒所生产的塑料薄膜，其安全性符合食品包装材料的国家标准，可用于生鲜、蔬菜类固体食品的包装、保存。15.第2部分：本发明还开发了一种不必高温熔融挤出造粒的包衣型核壳结构的抗菌母粒及其制备技术。所发明的包衣型抗菌母粒的制备方法为：使用荸荠式包衣机，将上述复合混悬抗菌剂喷雾到包衣锅中的流动状态的塑料粒子上，热风快速干燥至含水率低于5％即可。其有益效果如下。16.(1)不需要使用高温熔融挤出制粒机制备抗菌母粒，只需将母粒的壳层在包衣锅中热风烘干即可。本发明的抗菌剂在105℃热风下，能够10分钟内干燥至含水率不超过5％，避免了高温熔融制粒对抗菌剂的损失、分解破坏，节省了造粒成本。17.(2)抗菌剂壳层与塑料颗粒芯层贴附牢固，抗菌母粒表面光滑，流动性好，易于后继的挤塑、吹塑生产使用。18.(3)抗菌活性成分中的纳米氧化锌颗粒与辅料、塑料颗粒的物理分散性好，颗粒在薄膜中无团聚现象，薄膜呈透明或轻微乳白色。附图说明19.图1抗菌母粒包衣壳的tg曲线(其中乙基纤维素：共聚维酮＝6:1)；20.图2为本发明的两种配方所制备的包衣抗菌母粒实物图；21.图3为使用图1的两种配方所制备的两种抗菌袋的实物图。具体实施方式22.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。23.1、配方一实施步骤：24.表1包衣母粒配方一(生产时可等比例放大)25.试剂用量功能纳米氧化锌(均径100nm)0.005kg抗菌剂肉桂酸0.025kg抗菌剂乙基纤维素0.060kg包衣辅料共聚维酮0.010g包衣辅料ldpe2kg抗菌母粒芯料26.(1)抗菌包衣液的制备。将配方量的肉桂酸搅拌溶解于少量95％乙醇中，配成肉桂酸的95％乙醇溶液①；将配方量的纳米氧化锌分散于少量蒸馏水中，制备成纳米氧化锌的混悬液②；将配方量的共聚维酮、乙基纤维素溶于配方量的95％乙醇中，然后加入配方量的蒸馏水稀释到一定的质量浓度，配制成乙醇-水胶体溶液③。分别将上述溶液①和混悬液②加入到搅拌状态的溶液③中，继续搅拌30分钟，直至混合为均匀的乳白色抗菌包衣混悬液。27.(2)抗菌母粒的制备。将上述制备的包衣混悬液，使用荸荠式包衣机对lldpe塑料粒子进行包衣处理，包衣温度为110℃，包衣锅转速为30rpm，使包衣后的含水率低于5％，制备成抗菌性包衣母粒，并密闭保存待用。28.(3)自封袋的制备。将上述制备的包衣型抗菌母粒、lldpe粒料、ldpe粒料以重量比分别为2：3：5的比例进行机械搅拌混合后，加入熔融挤出机料斗中进行熔融挤塑、吹膜、拉膜。熔融温度为前段135℃、后段145℃，转速为21hz。29.2、配方二实施步骤：30.表2包衣液配方一(生产时可等比例放大)31.试剂用量功能纳米氧化锌(均径100nm)0.005kg抗菌剂肉桂酸0.005kg抗菌剂乙基纤维素0.050kg包衣辅料共聚维酮0.050kg包衣辅料ldpe2kg抗菌母粒芯料32.(1)抗菌包衣液的制备。将配方量的肉桂酸搅拌溶解于少量95％乙醇中，配成肉桂酸的95％乙醇溶液①；将配方量的纳米氧化锌分散于少量蒸馏水中，制备成纳米氧化锌的混悬液②；将配方量的共聚维酮、乙基纤维素溶于配方量的95％乙醇中，然后加入配方量的蒸馏水稀释到一定的质量浓度，配制成乙醇-水胶体溶液③。分别将上述溶液①和混悬液②加入到搅拌状态的溶液③中，继续搅拌30分钟，直至混合为均匀的乳白色抗菌包衣混悬液。33.(2)抗菌母粒的制备。将上述制备的包衣混悬液，使用荸荠式包衣机对lldpe塑料粒子进行包衣处理，包衣温度为110℃，包衣锅转速为40rpm，使包衣后的含水率低于5％，制备成抗菌性包衣母粒，并密闭保存待用。34.(3)自封袋的制备。将上述制备的包衣型抗菌母粒、lldpe粒料、ldpe粒料以重量比分别为2：3：5的比例进行机械搅拌混合后，加入熔融挤出机料斗中进行熔融挤塑、吹膜、拉膜。熔融温度为前段135℃、后段145℃，转速为29hz。35.如图1-3所示：36.图1为将所制备的某一种包衣母粒的包衣壳剥离后，对包衣壳进行tg测试得到的热失重曲线，从图中可以明显看出：本发明所使用的辅料在280℃前无明显失重。这说明配方所用各成分无热分解，热性能稳定，适合熔融挤出工艺。37.图2为本发明的两种配方所制备的包衣抗菌母粒实物图，从外观上看为乳白色，色泽均匀，颗粒之间无粘连，包衣层与芯粒结合牢固、不易脱落。38.图3为使用图1的两种配方所制备的两种抗菌袋的实物图，从外观上看，所制备的抗菌自封袋透明度均较好。使用了氧化锌的配方二的透明度略低，从外观上看呈现乳白色。39.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。









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