一种S型异质结Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化材料、制备方法及应用 专利技术说明

物理化学装置的制造及其应用技术一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料、制备方法及应用技术领域1.本发明属于环境污染处理技术及光催化材料制备领域，涉及一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料、制备方法及应用。背景技术：2.随着工业化、城市化等人类活动的急剧推进伴随着各种重金属对水体的污染，导致严重的全球性环境污染问题。频繁发生的水体环境重金属污染以及对人体健康的损失事件引起人们的广泛关注。同时，对化石资源的持续依赖引发不可逆转的能源消耗危机。若能利用取之不尽、用之不竭的太阳能驱动的光催化技术被认为是有效应对上述问题的绿色途径。3.铬被广泛应用于电镀、冶金、涂装、化工等领域，导致含铬废水骤增。特别是六价铬(cr(vi))由于其毒性、致癌性、流动性和不可降解性等特点，对环境和人类造成了严重威胁。一旦饮用水中铬的浓度超过0.1mg/l，就会出现腹痛、头晕、腹泻等症状，甚至导致癌症、胎儿畸形等多种疾病。卫生组织规定，饮用水中的cr(vi)含量不得超过0.003mg/l。同时，环境保护署建议水中的cr(vi)浓度应低于0.005mg/l。因此，对水中cr(vi)的去除具有十分重要的科学和实用价值。在铬的两种存在形式中，三价铬(cr(iii))相比于cr(vi)毒性小、容易析出，而且是低浓度时人体所需的微量金属元素。因此，将cr(vi)还原为cr(iii)在限制污染物分布及其进一步降解方面具有很大的潜力。4.在过去的几十年里，人们开发了许多去除废水中cr(vi)的方法和技术，包括离子交换、膜分离、化学沉淀和吸附。然而，这些传统方法存在成本高、能耗大、效率低、去除不彻底等缺点，阻碍了其广泛应用。在此背景下，与传统方法相比，光催化还原作为一种高效、绿色和有前景的处理含cr(vi)污染物的方法受到广泛关注。5.半导体光催化技术将太阳能直接转化为化学能，被视为解决当前环境修复和光催化水处理问题的最有前途的解决方案之一。由于cr(iii)固有的环境友好性，通过光催化剂将cr(vi)转化为cr(iii)是一种有前途的废水处理方法。光催化还原的优点包括效率高、成本低、无二次污染、直接利用天然太阳能。一般来说，当光催化剂被光子能量高于其带隙的光照射时，价带中的电子被激发到导带中，并将水生环境中的cr(vi)还原为cr(iii)。然而，传统单组分光催化剂的光生电子和空穴很容易复合，这抑制了它们的光催化活性，限制了这些器件在阳光下的广泛应用。技术实现要素：6.本发明的目的在于解决现有技术中传统单组分光催化剂的光生电子和空穴很容易复合，这抑制了它们的光催化活性，限制了这些器件在阳光下的广泛应用的问题，提供一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料、制备方法及应用。7.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：8.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料制备方法，包括如下步骤：9.步骤1、将bi(no3)3·5h2o加入乙二醇溶液中得到溶液a，将na2moo4·2h2o加入乙二醇溶液中得到溶液b；10.步骤2、将溶液a和溶液b均进行超声处理、搅拌至完全溶解，将溶液b滴加至溶液a中搅拌后加入无水乙醇得到悬浮液；11.步骤3、将悬浮液在室温下搅拌后，随后自然冷却至环境温度，进行离心、干燥处理，收集研磨得到bi2moo6；12.步骤4、将bi2moo6溶于去离子水后加入硫代乙酰胺，将得到的混合溶液依次进行搅拌、超声处理和离心分离得到的产物经去离子水洗涤、干燥后得到bi2s3/bi2moo6复合材料。13.优选地，bi(no3)3·5h2o和na2moo4·2h2o添加量的摩尔比为2:1。14.优选地，在步骤2中，超声处理时间为20min-40min，搅拌时间50min-90min；将溶液b滴加至溶液a中搅拌20min-40min后加入25ml-35ml无水乙醇得到悬浮液。15.优选地，在步骤3中，将得到悬浮液在室温下搅拌60min-120min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，140℃-160℃保持8h-24h。16.优选地，在步骤3中，干燥处理的条件为60℃-80℃真空干燥。17.优选地，在步骤4中，通过改变硫代乙酰胺的引入量，制备不同bi2s3负载量的复合材料。18.优选地，bi2moo6与硫代乙酰胺的摩尔比为1.25-10。19.优选地，在步骤4中，将混合溶液磁力搅拌1h-2h，超声处理30min，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在60℃-80℃干燥8h-24h得到bi2s3/bi2moo6复合材料。20.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料，采用制备方法制备得到。21.一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料在环境修复中的应用。22.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：23.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料，与单组分光催化剂相比，复合光催化剂可以大大提高光催化活性，这主要是因为它们的异质结有助于通过界面电荷转移分离光生电子和空穴。因此，构建异质结是开发高效光催化体系很有前景的一种策略。24.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料的制备方法，首先采用溶剂热法制备微球花状钼酸铋纳米材料，随后通过简单阴离子交换法制备bi2s3/bi2moo6复合材料。以可见光驱动光催化还原k2cr2o7水溶液中cr(vi)为模型反应，对所制备纳米复合材料的光催化性能进行研究，能够在短时间内将cr(vi)高效还原为无毒的cr(iii)，并且保持良好的可循环性，为构建铋基s型异质结光催化剂用于高效环境修复提供了一种新的途径。而且制备出来的bi2s3/bi2moo6异质结具有较大的比表面积能够提供足够的活性位点和较强的吸附能力，协同光催化作用更有利于cr(vi)的去除。通过简单的溶剂热法和离子交换法制备，合成工艺简单、成本低廉且催化剂可循环性良好。附图说明25.为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。26.图1为本发明的bi2s3/bi2moo6复合光催化材料制备方法流程图。27.图2为本发明的所制备光催化剂的xrd谱图。28.图3为本发明的所制备的纳米复合材料的ftir谱图。29.图4为本发明的sem图((a)为bmo的sem图；(b)sbmo-1的sem图；(c)sbmo-2的sem图；(d)sbmo-4的sem图；(e)bmo-6的sem图，用于eds分析的sem图；(f)sbmo-8的sem图；(g)sbmo-6的用于eds分析的sem图；(h)、(i)、(j)和(k)均为sbmo-6的元素映射图；(i)为sbmo-6的eds谱图)。30.图5为本发明的tem图((a)sbmo-6复合材料的tem图；(b)对应的hrtem图；(c)对应的saed图)。31.图6为本发明的bmo、bi2s3和sbmo-6的n2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线。具体实施方式32.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。33.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。34.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。35.在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“水平”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。36.此外，若出现术语“水平”，并不表示要求部件绝对水平，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。37.在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。38.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：39.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料制备，首先采用溶剂热法制备微球花状钼酸铋纳米材料，随后通过简单阴离子交换法制备bi2s3/bi2moo6复合材料。以可见光驱动光催化还原k2cr2o7水溶液中cr(vi)为模型反应，对所制备纳米复合材料的光催化性能进行研究。如图1所示，包括如下步骤：40.步骤1、将bi(no3)3·5h2o加入乙二醇溶液中得到溶液a，将na2moo4·2h2o加入乙二醇溶液中得到溶液b；41.步骤2、将溶液a和溶液b均进行超声处理、搅拌至完全溶解，将溶液b滴加至溶液a中搅拌后加入无水乙醇得到悬浮液；42.步骤3、将悬浮液在室温下搅拌后，随后自然冷却至环境温度，进行离心、干燥处理，收集研磨得到bi2moo6；43.步骤4、将bi2moo6溶于去离子水后加入硫代乙酰胺，将得到的混合溶液依次进行搅拌、超声处理和离心分离得到的产物经去离子水洗涤、干燥后得到bi2s3/bi2moo6复合材料。44.具体包括以下步骤：45.步骤1、将bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，得到溶液a；将na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，得到溶液b；46.其中，bi(no3)3·5h2o和na2moo4·2h2o的添加量的摩尔比为2:1。47.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理20min-40min，再剧烈搅拌50min-90min至完全溶解，将溶液b滴加至溶液a中搅拌20min-40min后加入25ml-35ml无水乙醇得到悬浮液。48.步骤3、将得到悬浮液在室温下搅拌60min-120min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，140℃-160℃保持8h-24h。49.步骤4、随后自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。60℃-80℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6；50.步骤5、随后将制备好的bi2moo6溶于去离子水中，然后在上述溶液中加入7.513mg-60.104mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1h-2h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在60℃-80℃干燥8h-24h得到bi2s3/bi2moo6复合材料。通过改变硫代乙酰胺的引入量，制备一系列不同bi2s3负载量的复合材料。具体来说，硫代乙酰胺的添加量为0.1mmol,0.2mmol,0.4mmol,0.6mmol和0.8mmol时，得到的复合材料分别标记为sbmo-1,sbmo-2,sbmo-4,sbmo-6和sbmo-8。bi2moo6与硫代乙酰胺的摩尔比为1.25-10。51.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔1-2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。52.实施例153.为复合材料bi2s3/bi2moo6(sbmo-6)的制备方法54.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.698g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.420g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；55.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理30min，再剧烈搅拌60min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌30min后加入30ml无水乙醇得到悬浮液；56.步骤3、室温下搅拌90min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，140℃保持12h。57.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。60℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。58.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入45.078mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌2h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在60℃干燥12h得到sbmo-6。59.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔1min间取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，sbmo-6在6min内对cr(vi)的去除效率为98.5％，其反应速率常数k为0.466min-1。60.实施例261.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-1)的制备方法62.步骤1、在典型的合成过程中，称取0.970g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.242g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；63.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理20min，再剧烈搅拌50min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌20min后加入20ml无水乙醇得到悬浮液；64.步骤3、室温下搅拌60min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，140℃保持8h。65.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。60℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。66.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入7.513mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在60℃干燥8h得到bi2s3/bi2moo6-1。67.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-1在12min内对cr(vi)的去除效率为90.7％。68.如图2所示，与纯bi2moo6相比，复合sbmo光催化剂的xrd谱图与之相似，且未观察到其他特征峰或杂质峰出现，表明sbmo的晶体结构未发生变化。69.实施例370.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-2)的制备方法71.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.455g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.363g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；72.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理25min，再剧烈搅拌60min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌25min后加入30ml无水乙醇得到悬浮液；73.步骤3、室温下搅拌80min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，150℃保持12h。74.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。70℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。75.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入15.026mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在70℃干燥16h得到bi2s3/bi2moo6-2。76.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-2在12min内对cr(vi)的去除效率为98.4％。77.如图3所示，傅里叶谱图显示在1120cm-1处吸收峰与bi-s的振动相关，并且随着原位生长的bi2s3的量不断增加呈现出随着先增大后降低的趋势，在sbmo-6达到最大。这表明当硫代乙酰胺的添加量为45.078mg时，阴离子交换反应有利于bi-s键形成。78.实施例479.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-3)的制备方法80.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.940g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.605g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；81.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理30min，再剧烈搅拌75min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌30min后加入30ml无水乙醇得到悬浮液；82.步骤3、室温下搅拌90min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，160℃保持12h。83.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。80℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。84.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入45.078mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在80℃干燥20h得到bi2s3/bi2moo6-3。85.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-3在12min内对cr(vi)的去除效率为90.3％。86.如图4所示，得到的bi2s3/bi2moo6异质结复合材料仍保持和纯bi2moo6相似的微球状形貌，但是低掺量下自团聚现象严重，表面层状孔结构发生堵塞。当硫代乙酰胺的添加量为45.078mg时，sbmo-6材料表面未发生堵塞，且错落分布有微小的bi2s3纳米片。87.实施例588.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-4)的制备方法89.步骤1、在典型的合成过程中，称取2.425g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.605g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；90.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理30min，再剧烈搅拌90min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌40min后加入40ml无水乙醇得到悬浮液；91.步骤3、室温下搅拌120min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，160℃保持24h。92.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。80℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。93.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入60.104mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌2h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在80℃干燥24h得到bi2s3/bi2moo6-4。94.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-4在12min内对cr(vi)的去除效率为83.7％。95.如图5所示，分别在正交bi2moo6的(002)晶格面和三方晶系bi2s3的(200)晶格面上可以得到间距为0.28nm和0.20nm的晶格条纹，表明复合材料的成功构建。96.实施例697.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-5)的制备方法98.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.940g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.483g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；99.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理35min，再剧烈搅拌60min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌30min后加入35ml无水乙醇得到悬浮液；100.步骤3、室温下搅拌90min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，150℃保持24h。101.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。65℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。102.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入45.078mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在70℃干燥16h得到bi2s3/bi2moo6-5。103.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-5在12min内对cr(vi)的去除效率为80.4％。104.实施例7105.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-6)的制备方法106.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.698g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.420g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；107.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理25min，再剧烈搅拌75min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌35min后加入35ml无水乙醇得到悬浮液；108.步骤3、室温下搅拌90min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，150℃保持16h。109.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。65℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。110.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入45.078mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌1.5h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在65℃干燥16h得到bi2s3/bi2moo6-6。111.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-6在12min内对cr(vi)的去除效率为91.6％。112.实施例8113.为复合材料bi2s3/bi2moo6(bi2s3/bi2moo6-7)的制备方法114.步骤1、在典型的合成过程中，称取1.455g bi(no3)3·5h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中；称取0.363g na2moo4·2h2o溶于7.5ml乙二醇溶液中，分别得到溶液a和溶液b；115.步骤2、将溶液a和溶液b超声处理35min，再剧烈搅拌80min至完全溶解；将溶液b滴加至溶液a中搅拌35min后加入30ml无水乙醇得到悬浮液；116.步骤3、室温下搅拌120min后转入到100ml聚四氟乙烯反应釜中，140℃保持12h。117.步骤4、自然冷却至环境温度，离心，用去离子水和乙醇反复洗涤。70℃真空干燥过夜，收集研磨得到bi2moo6。118.步骤5、将制备好的0.610g bi2moo6溶于30ml去离子水中，然后在上述溶液中加入7.513mg的硫代乙酰胺。将得到的混合溶液磁力搅拌0.5h，超声处理30min。随后，离心分离得到的产物经去离子水洗涤四次后，在70℃干燥20h得到bi2s3/bi2moo6-7。119.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将40mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，bi2s3/bi2moo6-7在12min内对cr(vi)的去除效率为86.9％。120.实施例9121.为不同添加量的光催化活性探究122.本实施例与实施例1的区别仅在于步骤6，光催化剂添加量的改变：123.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将30mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，当催化剂添加量为30mg时，sbmo-6在12min内对cr(vi)的去除效率为92.5％。124.如图5所示，纯相bi2moo6和bi2s3/bi2moo6复合材料在0.5-1.0的相对压力之间均呈现伴有h3型回滞环的iv型等温线，表明具有明确定义的介孔特征。这些介孔被认为是空间交错的不规则纳米片自组装形成的狭缝孔结构，同sem观察到的结果一致，且孔径分布主要在2-20nm之间。125.实施例10126.为不同ph的六价铬溶液的bi2s3/bi2moo6异质结活性探究127.本实施例与实施例1的区别仅在于步骤6，cr(vi)溶液ph的不同：128.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将30mg光催化剂分散于100ml 20mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为7)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，当cr(vi)溶液ph为7时，sbmo-6在12min内对cr(vi)的去除效率为92.0％。129.实施例11130.为不同六价铬溶液初始浓度的bi2s3/bi2moo6异质结活性探究131.本实施例与实施例1的区别仅在于步骤6，cr(vi)溶液初始浓度不同：132.步骤6、在带有420nm截止滤光片的300w氙灯模拟可见光下，通过光催化还原水中cr(vi)测试了所合成的催化剂的光催化活性。在典型的光催化还原程序中，将30mg光催化剂分散于100ml 30mg/l的重铬酸钾水溶液中(通过0.2m的hcl调节悬浮液的ph为2)。光照前，将悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌(1000rpm)30min以建立吸附-解吸平衡。照射时，每隔2min取4ml悬浮液，并经0.22um过滤器过滤。通过dpc法(二苯碳酰二肼分光光度法)和紫外-可见分光光度计(uv-1800，日本岛津)，在吸收波长540nm处定量cr(vi)浓度。结果表明，当cr(vi)溶液浓度为30mg/l时sbmo-6在12min内对cr(vi)的去除效率为74.7％。133.本发明提出的一种s型异质结bi2s3/bi2moo6复合光催化材料及制备方法具有如下优点：1)bi2s3/bi2moo6异质结具有较大的比表面积能够提供足够的活性位点和较强的吸附能力，协同光催化作用更有利于cr(vi)的去除。2)可见光驱动下bi2s3/bi2moo6异质结(k＝0.466min-1)表现出最佳的光催化去除cr(vi)性能，在6min内对于cr(vi)(20mg/l)去除效率达98.5％。3)s型电荷转移机制的存在以及在拓展光响应范围、增强光吸收能力和促进光生载流子分离效率方面的作用促进其在cr(vi)去除的应用。4)通过简单的溶剂热法和离子交换法制备，合成工艺简单、成本低廉且催化剂可循环性良好。134.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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