一种氮化钽薄膜的制备方法及氮化钽薄膜与流程 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及薄膜制造领域，尤其涉及一种氮化钽薄膜的制备方法以及一种氮化钽薄膜。背景技术：2.氮化钽因其高硬度、耐磨、化学惰性、热稳定性等优越的化学、物理特性，在耐磨涂层、薄膜电阻和集成电路中的扩散势垒等领域有广泛的应用场景。反应磁控溅射生成氮化钽薄膜涉及物理和化学过程，制备过程中的环境温度和气压的变化极大影响着氮化钽薄膜的均匀性及重复性。制备过程中不当的工艺参数极易导致工艺气体消耗不充分、以及热量累积过快等情况，腔体内环境变化致使同批次氮化钽薄膜的物理及化学性质差异较大。例如氮气作为反应气体，所占工艺气体的分压会直接影响氮化钽薄膜中氮元素含量，氮气流量设置过大导致气体消耗不及时，进而造成氮化钽薄膜在持续生产过程中出现组分成分“量”和“质”的变化，同时还会出现靶中毒，即过量的氮气与靶材表面发生反应，生成化合物，溅射过程由金属溅射转变为化合物溅射，溅射过程的变化意味着薄膜的组成部分、结构、薄膜厚度都会随之出现波动。3.综上所述，直流磁控溅射制备氮化钽的薄膜腔体氛围较难稳定，进而导致其正式生产过程中的薄膜的重复性较难控制，这是限制其大规模生产及其应用的主要障碍之一。技术实现要素：4.为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种氮化钽薄膜的制备方法和一种氮化钽薄膜，可以制备出具有更好均匀性和重复性的氮化钽薄膜。5.为实现上述目的，本技术提供一种氮化钽薄膜的制备方法，包括：6.在真空反应室内，对衬底进行脱气的脱气步骤；7.将脱气后的衬底与预设温度的载台持续接触第一预设时间，以利用载台温度对衬底温度进行均匀化的恒温步骤；8.在真空反应室内对温度均匀化后的衬底进行直流磁控溅射形成氮化钽薄膜的磁控溅射步骤；9.在下次使用前将真空反应室的气压和温度恢复至初始状态的恢复步骤。10.在一个优选的实施方式中，所述将真空反应室的气压和温度恢复至初始状态包括：将真空反应室空置预定时间。11.在一个优选的实施方式中，所述将真空反应室空置的预定时间与当前对衬底进行溅射形成氮化钽薄膜的溅射工艺参数有关。12.在一个优选的实施方式中，所述对衬底进行脱气包括：对所述衬底进行高温热处理以驱散衬底表面吸附的杂质气体。13.在一个优选的实施方式中，所述杂质气体包括水气和/或其他气体分子。14.在一个优选的实施方式中，所述对所述衬底进行高温热处理的温度为80℃-350℃，热处理时间为30s-300s。15.在一个优选的实施方式中，所述恒温步骤包括：将衬底预先与载台接触，载台温度控制在20-60℃，接触时间持续10s-200s。16.在一个优选的实施方式中，所述磁控溅射步骤中：通入反应气体氮气的流量为5-40sccm，通入工艺气体氩气的流量为20-80sccm，溅射功率为500-13000w，靶基距为100-600mm，真空反应室内气压为1.8-10mtorr。17.本技术另一方面公开了一种氮化钽薄膜，利用上述方法制备得到。18.本技术实施例提供的氮化钽薄膜的制备方法，通过预先去除衬底的杂质水气，对衬底进行恒温处理并对每次使用的真空反应室进行处理，保证了衬底的质量、温度的均匀，降低了真空反应室因连续使用，每次状态不同造成薄膜质量不稳定的问题，可以制备出具有更好均匀性和重复性的氮化钽薄膜。附图说明19.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。20.图1为本技术实施例提供的一种氮化钽薄膜的制备方法流程图；21.图2为本技术实施例的一个具体实验中连续做片(wafer to wafer)的均匀性结果示意图；22.图3为本技术实施例的一个具体实验中批次间(lot to lot)均匀性的结果示意图。具体实施方式23.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。24.以下以图1示出的一个具体的例子详细说明本发明实施例中的一种氮化钽薄膜的制备方法的具体实现过程。在本例中溅射过程的靶材材料可以为钽。25.如图1所示，该氮化钽薄膜的制备方法包括如下步骤：26.步骤s101：对衬底进行脱气。27.衬底表面在分子间作用力或材料本身特性作用下，表面会附着少量气体分子或水气，影响镀膜质量、破坏镀膜氛围。为此需要先对衬底进行脱气处理。28.具体可以对衬底进行高温热处理以驱散衬底表面吸附的杂质气体。热处理温度及时间影响脱气效果及脱气效率，因此两者需平衡配合，是该步控制的重要变量。29.发明人通过大量实验发现，热处理的温度可以为80℃-350℃，热处理时间可以为30s-300s。30.步骤s102：对衬底进行恒温控制。31.衬底表面是氮化钽生成场所之一，镀膜前衬底温度影响着成膜过程及薄膜质量，衬底温度的选择及稳定是生产过程中薄膜的稳定性的关键影响因素之一，但经过步骤s101脱气后的衬底温度需要稳定到适宜区间，保证工艺的稳定性。将衬底与预设温度的载台直接接触一定时间，衬底温度与载台温度一致后进行后续的镀膜操作。32.发明人通过大量实验发现，在本步骤中载台的温度可以为：20-60℃，衬底与载台接触进行恒温控制的时间可以为：10s-200s。33.步骤s103：在真空反应室内，利用溅射方法，在衬底表面形成氮化钽薄膜。34.该步骤中溅射过程的工艺控制参数包括反应气体氮气的流量、工艺气体惰性气体(如氩气)的流量、溅射功率、靶基距、气压等。发明人通过大量实验与分析，总结出上述工艺控制参数与薄膜溅射结果之间的影响关系如下：35.其中，氮气作为反应气体是组成氮化钽薄膜的元素之一。氮气通气量的大小关联着薄膜的氮含量，间接影响薄膜物理和化学性质。如氩气等工艺气体的流量和功率影响着靶材粒子(如钽粒子)的沉积速率和氮化钽的生成速率等。36.溅射功率影响着溅射靶材粒子(如钽粒子)的数量及动量，最终影响氮化钽薄膜的生长速率，溅射功率与工艺气体流量搭配调节，可以调整薄膜成分实现控制薄膜物理、化学性能的目的。37.靶基距即是靶材到衬底的距离，改变靶基距的大小可以调节薄膜的均匀性。如果溅射过程采用磁控溅射方法，则在磁场的作用下，溅射粒子会以不同入射角度到达衬底聚集成核，因此衬底在不同靶基距下，不同位置可以收集到不同数量的入射粒子。此外，靶基距也可以控制薄膜生长速率，不同靶基距下溅射粒子到达衬底的碰撞次数不同，即溅射粒子入射动能不同，最终获得薄膜的质量也会出现差异。38.反应室内的气压主要影响溅射粒子的能量，粒子能量影响粒子到达衬底时迁移以及扩散的能力，会对电阻率及表面平滑度产生影响。反应室的气压过大，气体电离提升，但是平均自由程降低将导致溅射粒子损失较多动能，到达衬底后迁移能力受限，结晶质量变差。而反应室的气压过低，将导致难以起辉。39.综上，反应气体(即氮气)流量、工艺气体(如氩气)流量、溅射功率、靶基距、反应室内气压等工艺参数变量相互作用、彼此影响需要协调设置在优化区间内，更有利于生产物理化学性能符合应用要求、且均匀性和重复性较好的氮化钽薄膜。40.发明人通过实验发现，通入反应气体氮气的流量可以为：5-40sccm，通入工艺气体氩气的流量可以为：20-80sccm，溅射功率可以为500-13000w，靶基距可以为100-600mm，真空反应室内气压可以为1.8-10mtorr。41.步骤s104：溅射氛围恢复。42.溅射腔体在镀膜之后，内部遮件及靶材吸收溅射粒子的动能之后温度升高，不当的工艺参数也会致使腔体气压及温度逐渐累积。在生产过程中随着加工衬底数量的不断累积，反应室腔体气氛的逐渐变化，最终致使薄膜稳定性的波动。因此，每片衬底在镀膜后，需使反应室腔体等待气压及温度恢复至起始状态。43.将真空反应室的气压和温度恢复至初始状态具体可以通过如下方式实现：将真空反应室空置预定时间。该步骤反应室腔体空置时间与腔体使用泵的抽速及溅射工艺条件有关。44.发明人通过大量实验发现，本步骤中反应室腔体空置时间可以为10s-360s。45.通过上述实施例的制备方法制备的氮化钽薄膜的部分实验结果如下：46.以薄膜方块电阻为例，得到如下测试结果：47.阻值(49点均值)：30-100ohm48.阻值范围(49点中最大阻值与最小阻值差值)：《3.5ohm49.阻值均匀性：2±0.13％。50.连续做片(wafer to wafer)的均匀性结果如图2所示。51.图3示出了批次间(lot to lot)均匀性的结果。52.综上，本技术实施例提供的氮化钽薄膜的制备方法，可以制备出具有更好均匀性和重复性的氮化钽薄膜。53.本技术还公开一种氮化钽薄膜，其利用上述方法制备得到。该薄膜的均匀性较佳。54.以上所述仅为本技术的较佳实施例，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。









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